2.5次微分溶出伏安法同时测定水中痕量钴和镍

在０．０１ｍｏｌ／ＬＮＨａ·Ｈ２Ｏ＋ＮＨ４Ｃｌ（ｐＨ＝８．９）和２．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ酸性铬兰Ｋ（ＡＣＢＫ）溶液中，钴和镍均产生非常灵敏的还原波，峰电位分别是－０．５２Ｖ和－０．６４Ｖ（８８·ＳＣＥ），峰电流与钻和镍的浓度分别在３．０×１０－８～５．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ和２．０×１０－～４２×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内成直线关系，该法用于测定水中痕量钴和镍，结果令人满意。     

铜（Ⅱ）,N,N‘—双（3,5—二溴水杨醛缩）邻苯二胺配合物吸附波及其应用

在０．０１ｍｏｌ／ＬＮＨ３，Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ溶液中，铜（Ⅱ）－Ｎ，Ｎ’－双（３，５－二溴水杨醛缩）邻苯二胺（Ｄｂｓａｌ－ｏ－ＰｈｄｎＨ２）配合物产生灵敏的吸附波，波的峰电位是－０．３８Ｖ（ｖｓ·ＳＣＥ），峰电流与铜（）的浓度在２．０×１０－８－８．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内成正比，检测限是６×１０－９ｍｏｌ／Ｌ，本方法用于检测水中的铜，回收率为９７．５％～１０３％。     

快速测定废水中微量银

本文介绍了在ｐＨ＝８的ＮａＯＨ介质中和ｐＨ＝９．１８的Ｎａ＿２Ｂ＿４Ｏ＿７·１０Ｈ＿２Ｏ缓冲溶液中，银和明胶反应，在还原剂抗坏血酸存在下，形成银─明胶黄色络合物。该络合物在λ＿ｍａｘ＝４１５ｎｍ。其ε＝１．１×１０￣４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ。同时测定了在，Ｃａ￣（２＋），Ｍｇ￣（２＋），Ｆｅ￣（３＋），Ｈｇ￣（２＋）………等十五种阳离子存在下的吸光度，确证了干抗离子对络合物的影响，并对废水水样进行了测定，与双硫腙萃取法比较，其结果基本一致。     

稀土—偶氮胂Ⅲ配合吸附波法测定稀土元素

在ｐＨ值为３的ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ介质中,镧,铈,镨与偶氮胂Ⅲ（ＡＳＡⅢ）形成配合物,并于－０．７１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生灵敏的配合物吸附波峰电流与镧,铈,镨浓度分别为３．６×１０＾－８～１．４×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ,１．８×１０＾－８～８．６×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ,３．５×１０＾－８～７．０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,测得镧与偶氮胂Ⅲ的配合比为１：１。稳定常数为４．５×１０＾     

新荧光试剂5－（4＇－硝基－2＇－羧基苯基偶氮）－2－硫代－4－噻唑啉酮的合成及其应用研究

报道了５－（４＇－硝基－２＇－羧基苯基偶氮）－２－硫代－４－噻唑啉酮（４ＮＲＡＣＰ）的合成。经柱层析提纯，用元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ和ＭＳ确证了其结构，研究了荧光性质，发现该试剂在溴代十六烷吡啶存在下，在无水乙醇溶液中与Ｅｕ（Ⅲ）形成稳定的荧光螯合物，λｅｘ／λｅｍ＝２９０ｎｍ／３４０ｎｍ，其线性范围为１．０×１０－８～１．０×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１，检测限为１．５×１０－１０ｍｏｌ·Ｌ－１。测定了人工合成样品中的铕，结果满意。     

Mo（Ⅵ）与Tiron的显色反应及应用研究

研究了Ｍｏ（Ⅵ）与Ｔｉｒｏｎ的反应，发现在ｐＨ４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中形成１：１配合物，该配合物在２５２ｎｍ、３１５ｎｍ有两个吸收峰，而在可见光区无吸收峰。测得ε２５２＝６．９×１０￣３Ｌ·ｍｏｌ－１·Ｃｍ－１，ε３１５＝３．５×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·Ｃｍ－１。据此建立了测定Ｍｏ（Ⅵ）的方法，在２５２ｎｍ和３１５ｎｍ处的线性范围分别为１．６×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１～２．Ｏ×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１和３．２×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１～２．０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１。检出限分别为８．Ｏ×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１和１．６×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１．ＰＯ＿４￣３＋、ＳｉＯ＿３￣２－对测定无干扰，而Ｗ（Ⅵ）、Ｖ（Ⅴ）、Ｆｅ（Ⅲ）等有干扰。该法试用于有机磷合钼聚多酸盐样品的测定，结果满意，方法回收率９６％～１０２％，变异系数≤１．ｌ％（ｎ＝１２）。     

新型磷酸酯两性表面活性剂的研究 Ⅰ.化合物的合成及物化性能

以溴代烷与乙醇胺烷基化,再与五氧化二磷酯化,合成了一系列结构为ＲＮ＋Ｈ２ＣＨ２ＣＨ２ＯＰＯＯ－ＯＨ（Ｒ＝ｎ Ｃ１０Ｈ２１、Ｃ１２Ｈ２５、Ｃ１４Ｈ２９、Ｃ１６Ｈ３３）的新型磷酸酯两性表面活性剂,它们在ｐＨ＝４５～８４范围内显示两性特征;在较宽的ｐＨ值范围（６～１０）内表面活性优良,其γＣＭＣ为２５５ｍＮ·ｍ－１,ＣＭＣ为１５１×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１,且具有优良的泡沫和润湿性能。     

新显色剂甲氧基-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应及应用研究

研究了新显色剂６－甲氧基－苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与Ｈｇ（Ⅱ）的显色反应。在非离子表面活性剂存在下的ｐＨ１０．５Ｎａ２Ｂ４Ｏ７～ＮａＯＨ缓冲介质中,Ｈｇ（Ⅱ）与该试剂形成１∶２的稳定络合物,其λｍａｘ＝５２５ｎｍ,ε５２５＝１．６８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。汞含量在０～８μｇ／１０ｍＬ范围内遵守比尔定律。用于废水中汞的测定,得到满意的结果     

理化因子对嗜盐隐杆藻细胞生长及胞外多糖产量的影响

比较不同ＮａＣｌ、Ｃａ２＋、ＰＯ３－４等离子浓度对嗜盐隐杆藻（Ａｐｈａｎｏｔｈｅｃｅｈａｌｏｐｈｙｔｉｃａ）细胞生长及胞外多糖（Ｅｘｏｐｏｌｙｓａｃ－ｃｈａｒｉｄｅＥＰＳ）产量的影响。在各影响因子不同浓度的培养条件下,０．５ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＣｌ、１．０ｇ／Ｌ的Ｃａ（ＮＯ３）２·４Ｈ２Ｏ、０．１ｇ／Ｌ的ＫＨ２ＰＯ４分别是其最佳生长浓度。ＥＰＳ的产量在０．５ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ、,０．５ｇ／ＬＣａ（ＮＯ３）２·４Ｈ２Ｏ、０．５ｇ／Ｌ的ＫＨ２ＰＯ４培养条件下最高。在较低的Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋、ＰＯ３－４浓度下可提高ＥＰＳ产率。     

褪色光度法测定土样中微量铬

在Ｈ２ＳＯ４介质中偶氮氯膦Ⅲ（ＣＰＡⅢ）与铬（Ⅵ）发生氧化褪色反应，该褪色反应的表观摩尔吸光系数ε５５０ｎｍ＝２．８１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｃｒ（Ⅵ）在０～８．０×１０－４ｇ·Ｌ－１范围内符合比尔定律。本法用于土样中铬分析测定，结果满意。     

BTAM分光光度法测钴

研究了新合成的显色剂２－（２－苯并噻唑偶氮）－间二甲氨基酚（ＢＴＡＭ）与ＣＯ２＋的显色反应。在阳离子表面活性剂溴化正辛基三甲基铵及乳化剂ＯＰ存在下，生成紫红色配合物，组成比Ｃｏ：ＢＴＡＭ为１：２，最大吸收波长５４０ｎｍ，摩尔吸光系数２．３４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，不稳定常数５×１０－１５，Ｃｏ２＋在０～２．ｏμｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律，Ｎｉ２＋、Ｆｅ３＋、Ｃｕ２＋、Ｚｎ２＋有一定的干扰。方法用于维生素Ｂ１２、工业废水，合金钢中钻含量测定，结果令人满意。     

流动注射－吐温80─KOH化学发光新体系测定痕量金的研究

在碱性介质中，吐温８０－ＡｕＣｌ不需外加任何氧化剂就可产生较强的化学发光。在选定的最佳条件下，建立了吐温８０－ＫＯＨ体系测定痕量金的新化学发光分析法。流动注射进样法简单、方便。检测限为５．０×１０（－９）ｇ／ｍＬ；线性范围为１．０×１０（－８）～１．０×１０（－５）ｇ／ｍＬ。常见离子中Ｉｒ（Ⅳ）和Ｏｓ（Ⅳ）对金的测定有干扰。用于化探样品分析，结果令人满意。     

磷锑钼三元杂多酸光度法测定药品中的抗坏血酸

研究了少量抗坏血酸与磷锑钼三元杂多酸体系的显色特性，建立了借磷锑钼三元杂多蓝测定抗坏血酸的分光光度法。最佳显色条件为［ＰＯ３－４］＝３０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＳｂⅢ］＝４５×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＭｏＯ２－４］＝７５×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１，Ｐ∶Ｓｂ∶Ｍｏ＝１∶０１５∶２５，［Ｈ加入］／［Ｍｏ］＝５７。测定波长为λｍａｘ＝７１０ｎｍ，线性范围为１～５０μｇ·ｍＬ－１，回归方程为Ａ＝３６８０Ｃ－００１４，线性相关系数ｒ＝０９９９８，表现摩尔吸光系数ε７１０＝３６８×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，检出限为０２μｇ·ｍＬ－１，标准回收率为９５％～１００％，变异系数ｃｖ≤０３４％（ｎ＝６）。与二元磷钼杂多酸方法相比，省去了水浴加热的繁琐操作，而且由于锑（Ⅲ）的引入，显色在室温下３５ｍｉｎ便可完成，并可稳定５ｈ。     

5－Br－TAR的合成及其在反相HPLC分离测定Co（Ⅱ）、Cr（Ⅵ）、Rh（Ⅲ）中的应用

以合成的新试剂５－Ｂｒ－ＴＡＲ为往前衍生试剂，首次用阴离子表面活性剂Ｓ，Ｄ．Ｓ．为对离子试剂。以含１×１０（－２）ｍｏｌ·Ｌ（－１）的ｐＨ５．８的乙酸－乙酸钠缓冲溶液和３．５×１０（－４）ｍｏｌ·Ｌ（－１）的Ｓ．Ｄ．Ｓ．的甲醇－水（６８：３２，Ｖ／Ｖ）为流动相，在Ｃ（１８）柱上，１５ｍｉｎ内分离测定了Ｃｏ（Ⅱ）、Ｒｈ（Ⅲ）、Ｃｒ（Ⅵ）的５－Ｂｒ－ＴＡＲ配合物。当ＳＮＲ＝２时，检出限分别为０．４９、０．３２、０．４４ｐｐｂ。用于废水及电镀液中Ｃｏ（Ⅱ）、Ｃｒ（Ⅵ）的测定，效果较好。     

烫发水中巯基乙酸简便快速示波测定法

在ＰＨ＝１０的ＮＨ３Ｈ２Ｏ－ＮＨ４ＣＩ缓冲溶液中，巯基乙酸ｄＥ／ｄｔ－Ｅ曲线上产生敏锐切口，当其浓度在９．０×１０＾－５－－２．４×１０＾－４ｍｏｌ／ｌ时，切口深度与其浓度成线性关系，可以直接测定巯基乙酸，结果与碘量本基本一致。本法准确度良好，操作简便、快速，用搂水中巯基 测定取得满意的结果。     

鲁米诺化学发光熄灭法测定铈的研究

目前,铈的测定方法报道较多［１,２］,但其化学发光分析法却未见文献报道。在适宜条件下,铈对鲁米诺－过氧化氢－铬（Ⅲ）体系存在熄灭效应,熄灭程度与浓度呈良好的线性关系,以此建立了铈的流动注射化学发光分析法。该法线性范围为１．０×１０－６～１．０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ,相关系数大于０．９９８０,检出限为３×１０－７ｍｏｌ／Ｌ铈,用于合成样品分析,结果满意。１　实验部分１．１　试剂１．０×１０－４ｇ／ｍＬ铬（Ⅲ）标准溶液：用Ｃｒ－Ｃｌ３·６Ｈ２Ｏ（Ａ．Ｒ．）配制;５×１０－４ｍｏｌ／Ｌ鲁米诺溶液：称取８…     

无机盐对染料与非离子表面活性剂相互作用的影响

用光度法研究了对非离子表面活性剂ＴＸ－１００有盐溶、盐析作用的两种无机电解质（Ｎａ_２ ＳＯ_４和ＫＳＣＮ）对离子染料（漂蓝６Ｂ）与ＴＸ－１００相互作用的影响,得到了３种体系的相互作用常数 Ｋ及临界胶团浓度 ＣＭＣ。对于 ＥＣＡＢ＋ ＴＸ－ １００, ＥＣＡＢ＋ ＴＸ－ １００＋ Ｎａ_２ ＳＯ_４和 ＥＣＡＮ＋ ＴＸ－ １００＋ ＫＳＣＮ ３种体系,其 Ｋ值分别为 ２５５０, ７５３２和２４００ｄｍ_３· ｍｏｌ~（－１）; ＣＭＣ值分别为 ２． ５ × １０~（－４）,１．８７×１０~（－４）和１．８３×１０~（－４）ｍｏｌ·ｄｍ~（－３）。对所得结果作了合理解释。     

褪色光度法测定土样中微量铬

在Ｈ２ＳＯ４介质中偶氧氯膦Ⅲ（ＣＰＡⅢ）与铬（Ⅵ）发生氧化褪色反应，该褪色反应的表观洋吸光系数ε５５００ｎｍ＝２．８１×１０＾３Ｌ．ｍｏｌ＾－２．ｃｍ＾－１，Ｃｒ（Ⅵ），０．８．０×１０６－４ｇ．Ｌ＾－１范围内符合比尔定律。本法用于土样中铬分析测定。结果满意。     

固定化黄色短杆菌生产L－苹果酸新工艺及动力学研究

研究了固定化黄色短杆菌ＭＡ－３在富马酸盐体系中转化生成Ｌ－苹果酸的新工艺，研究结果表明当富马酸铵盐浓度为１．８ｍｏｌ／Ｌ，体系ｐＨ为７．０～８．０，反应温度为３７℃时，Ｌ－苹果酸的得率达２１６ｇ／Ｌ。对固定化黄色短杆菌的动力学研究结果为Ｖｍａｘ＝７６ｍｍｏｌ／［Ｌ·ｈ·ｇ（固定化湿细胞）］，Ｋｍ＝４．７６×１０－２ｍｏｌ／Ｌ，Ｃｐｍ＝１．６９ｍｏｌ／Ｌ。     

7─（4─磺苯基偶氮）─8─羟基喹啉用作钴的新光度试剂及其用于VB_（12）的间接分光光度测定

合成了题述试剂ＳＰＡＨＱ，可用其作钴显色剂。生成的红棕色１：４（Ｃｏ：ＳＰＡＨＱ）螯合物λｍａｘ＝４８０ｎｍ，ε４８０＝８．１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Δλ＝９０ｎｍ。０～１．２μｇ／ｍＬＣｏ２＋遵守比尔定律。１～１０ｍｇ的７种离子和０．０３５～０．９４ｍｇ的１８种离子不干扰。用于间接分光光度测定ＶＢ１２，结果与亚硝基Ｒ盐法一致。本法既灵敏、选择性也好。