对氯氯苄的合成与应用

本文介绍了重要的有机化工中间体对氯氯苄的生产发展概况,论述了温度、光、通氯速度、氯化反应器等因素对合成反应的影响,并介绍了其在化学工业中的应用情况。     

对氯氯苄的合成

以对氯甲苯为原料,采用光催化侧链氯化反应,合成了对氯氯苄,产品含量≥９２％ ,收率≥９０％     

高效液相色谱法测定甲氧苄啶氯化钠注射液中甲氧苄啶的含量

建立了甲氧苄啶氯化钠注射液中甲氧苄啶含量的HPLC测定方法。本法采用C18色谱柱,流动相为0.1mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至2.5)-甲醇的混合溶液(按v∶v=70∶30配制),检测波长为280nm,流速为1.0mL/min。实验数据表明:甲氧苄啶在0.38～1.37μg的范围内,峰面积与进样量呈良好线性关系(r=0.9995),回收率RSD=0.69%,最低检测限为1ng,分析结果准确,可用于测定甲氧苄啶氯化钠注射液中甲氧苄啶含量。     

2-甲氧乙氧氯甲醚的新合成方法

以多聚甲醛为原料方便的制备了羟基保护试剂2－甲氧乙氧氯甲醚,收率85％。     

(Z或E)-4-氯-2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺-3-氧代丁酸的合成研究

以2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺基-3-氧代丁酸、磺酰氯为起始原料,在一定条件下经过反应、处理,得到(顺式或反式)即(Z或E)-4-氯-2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺-3-氧代丁酸。通过红外、核磁共振对其结构进行了表征。较佳工艺条件:原料摩尔比n(2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺基-3-氧代丁酸)∶n(磺酰氯)=1∶1.4,在50~55℃反应5~6 h,反应完调节体系pH值为6.5±0.1,顺式、反式异构体产品分离效果达到99%以上,收率分别是24%和48%,纯度均为98%。     

气相色谱法分析对氯氯苄

介绍了采用以十一烷作内标物,GC4004气相色谱仪6201色谱柱,对工业对氯氯苄进行定量测定的步骤及计算过程。该方法简便、快速、准确,重复性较好。结果表明：该方法的相对标准偏差为0.36,变异系数为0.48%,回收率为99.00%～100.50%,线性相关系数为0.999 7。     

对叔丁基氯苄的合成工艺研究

以叔丁基苯、多聚甲醛和盐酸为原料,通过氯甲基化反应制备对叔丁基氯苄。研究了投料摩尔比、反应温度、反应时间以及催化剂对产物收率的影响,优惠工艺条件为:磷酸作催化剂,叔丁基苯∶甲醛∶氯化氢=1∶3∶3(mol/mol),反应温度80～85℃,反应时间15h。     

对甲基苯甲醇的合成工艺改进

以对甲氟苄为原料，经催化水解，获得高质量、高收率的对甲基苯甲醇。     

苄氧羰基-L-丙氨酸制备工艺研究

用L-丙氨酸(L-A la)和苄氧羰基氯(Z-C l)为主要原料制备苄氧羰基-L-丙氨酸,研究了原料的量比、pH值、反应温度、反应时间对收率的影响,并用红外、高效液相色谱、薄层色谱等进行产品结构表征和纯度分析。结果表明,当Z-C l∶L-A la=1.3∶1(摩尔比),pH值为12~13,反应温度为10~20℃,反应8 h,所得产品纯度大于98.5%,产率大于97%。     

HPLC法测定联磺甲氧苄啶胶囊中磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶、甲氧苄啶的含量

建立联磺甲氧苄啶胶囊中主要成分磺胺甲唑、磺胺嘧啶、甲氧苄啶含量的高效液相色谱测定方法。色谱柱为北京迪马公司钻石C18柱(25cm×4郾6mm,5μm);0郾05mol/L磷酸二氢钾溶液—甲醇(60∶40)为流动相;流速为1郾0mL/min;检测波长为288nm。磺胺甲唑、磺胺嘧啶、甲氧苄啶三种成分的回收率分别为100郾56%、100郾24%、100郾08%,RSD分别为0郾53%、0郾50%、0郾36%(n=9)。该方法简便,结果准确可靠。口恶口恶     

邻氯氯苄催化氯化工艺优化研究

本研究通过采用过氧化苯甲酰作为催化氯化合成邻氯氯苄的催化剂与传统催化剂的对比实验,得出使用新型催化剂后,邻氯甲苯的转化率可提高到60%左右,邻氯氯苄的收率可高达90%以上,并可创造出显著的经济效益。此外,在研究选定最优催化剂的基础上进一步实验探索了最佳工艺控制条件,具有较好的工业推广价值。     

对氰基氯苄中试制备工艺的研究

研究了对氰基甲苯用光氯化法制备对氰基氯苄的中试工艺。把160 kg的对氰基甲苯投入到300 L的搪瓷反应釜中,把3只100 W白炽灯的光照引入到对氰基甲苯液体中,在150~155℃下以8~9.5 kg/h速度通入干燥的氯气,通入氯气的量约38 kg停止反应,冷却氯化液,用离心机分离析出的晶体,母液再投入到反应釜中,重复上述操作,通氯气量分别为17、127、kg,把所得的对氰基氯苄合并,用乙醇重结晶,干燥,共得到产物161.5 kg,总收率78.5%,含量99.5%。     

对氯氯苄及其衍生产品在农药中的应用

叙述了对氯氯苄及其衍生产品在合成农药除草剂、杀菌剂、杀鼠剂、杀虫剂、植物生长调节剂等方面的应用。     

对叔丁基氯苄的合成新方法

通过采用特定氯化促进剂A替代氯化氢通入的方法，以叔丁基苯为原料进行氯甲基化制备对叔丁基氯苄，使目标产物的平均含量和收率达到97％以上。反应母液经分离后循环使用仍保持相当活性，对产品纯度和收率无不利影响。     

对氯甲基苯甲酸的绿色合成方法研究

以对甲基苯甲酸为原料,以盐酸做氯源,以过氧化氢做氧化剂和引发剂,高效率地合成对氯甲基苯甲酸.考察了反应温度、原料配比、反应时间对产物收率的影响.结果表明:当反应温度为35-40℃,原料配比n(对甲基苯甲酸):n(20％盐酸):n(27％双氧水)=1:1.2:1.2～1.3时反应收率最高且用时最短.产物收率可达98％以上...     

邻,对氯氯苄生产工艺的改进

针对目前国内邻(对)氯氯苄生产工艺存在的主要问题,通过改进氯化合成工艺,采用先进的反应精馏和碱洗脱酸技术,大大提高了反应转化率和碱洗脱酸效果,其中反应转化率达到了75%以上,产品纯度达到了99.5%以上,从而有效地降低了生产成本,减少了环境污染,经济效益和社会效益显著,具有很好推广应用前景。