正辛基三乙氧基硅烷的合成

在催化剂存在下,利用正辛烯与三乙氧基氢硅烷进行硅氢加成反应制备正辛基三乙氧基硅烷.采用气相色谱-质谱(GC-MS)法对正辛基三乙氧基硅烷的结构进行了表征,考察了滴加方式、原料配比、反应温度以及反应时间对反应的影响.较佳的反应条件为:正辛烯和三乙氧基氢硅烷以1.05:1的量之比投料,采用滴加三乙氧基氢硅烷的方式反应,反应...     

十六烷基三甲氧基硅烷

江西省科学院的董晓娜等人以甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷为原料，在适量的无水乙醇和水组成的混合溶剂中，通过共水解、缩聚的方法合成了无溶剂加成型有机硅耐高温树脂，     

十二烷基三乙氧基硅烷的合成工艺研究

以1-十二碳烯和三乙氧基硅烷为原料,在铂催化下通过硅氢加成反应制得十二烷基三乙氧基硅烷.研究了反应温度、反应时间、催化剂类型、用量和原料的配比对合成产物收率的影响,确立了最佳合成条件:三乙氧基硅烷和1-十二碳烯的量比之为1.05,反应时间为1 h、反应温度为120 ℃,乙烯基双封头-铂-甲苯配合体系作为催化剂且铂催化剂用量为1-十二碳烯量的10×10-6(以铂计).目标产物收率可达83.5%.     

端羟基聚醚型三乙氧基硅烷偶联剂合成工艺研究

以烯丙基聚醚、三乙氧基硅烷为主要原料,氯铂酸为催化剂,通过硅氢加成反应合成端羟基聚醚基三乙氧基硅烷。研究了原料配比、催化剂用量、烯丙基聚醚相对分子质量及反应温度对反应转化率的影响。结果表明当采用相对分子质量为600的烯丙基聚醚,n(APEG)/n(TES)为1.1、催化剂用量为15mg/L及反应温度为70℃时,反应体系转化率可达100%。最后采用红外光谱对产物端羟基聚烷氧基三乙氧基硅烷(HPTES)结构进行表征。     

十烷基三乙氧基硅烷的合成工艺研究

在铂(Pt)催化剂存在下,利用1-十碳烯(C10)和三乙氧基硅烷(TES)进行硅氢加成合成了十烷基三乙氧基硅烷。采用气相色谱-质谱联用仪对合成产物进行了表征。考察了催化剂的种类及用量、反应温度、反应时间和原料配比对产物收率的影响。结果表明:以Pt-四甲基二乙烯基二硅氧烷为催化剂,用量为n(Pt)∶n(TES)=1.2×10-5∶1,原料配比为n(C10)∶n(TES)=0.95∶1,110℃下反应3 h,十烷基三乙氧基硅烷的产率最高,可达98.71%。     

研发动态

亲水性氨基硅油;3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷;直接法合成三乙氧基硅烷;有机硅改性丙烯酸酯乳液;     

γ—（3,4—亚甲二氧基—苯基）丙基三乙氧基硅烷的合成

利用天然可再生资源黄樟油素与三乙氧基硅烷进行硅氢加成反应,合成了γ-(3,4-亚甲二氧基－苯基）丙基三乙氧基硅烷。合成操作简便,产率52％。用红外光谱对化合物进行了表征。     

有机硅低聚体合成工艺

采用一甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、一苯基三乙氧基硅烷未完全水解制备了含乙氧基的有机硅低聚体。通过正交实验分析确定最佳工艺条件为,原料配比R/S i=1.4,Ph/R=0.2,反应时间为2.5 h,反应温度为80℃。对最佳工艺条件下的有机硅低聚体进行红外光谱表征,低聚体剪切强度可达2.92 MPa。     

十烷基三乙氧基硅烷

正华南理工大学的吴忠喜等人将1-十碳烯(C10)和三乙氧基硅烷(TES)在铂催化剂存在下进行硅氢加成反应,合成了十烷基三乙氧基硅烷。较佳工艺为:以铂-四甲基二乙烯基二硅氧烷为催化剂且n(Pt)∶n(TES)=1.2×10-5∶1,n(C10)∶n(TES)为0.95∶1,在110℃下反应3 h;在此条件下,十烷基三乙氧基硅烷的产率可     

有机硅改性苯丙乳液的制备及其性能研究

以丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、乙烯基三乙氧基硅烷为原料合成了有机硅改性苯丙乳液。讨论了聚合工艺、聚合温度、乙烯基三乙氧基硅烷的加入量与加入方式、乳化剂用量和配比对乳液综合性能的影响；并利用红外光谱和X射线衍射对共聚物的结构进行了表征。结果表明，合成有机硅改性苯丙乳液的较佳工艺条件为：采用预乳化法，复合乳化剂[m（OP—10）：m（SDS）=5：1～2：1]的质量分数为3％～5％，乙烯基三乙氧基硅烷的质量分数为2％～6％，聚合温度75～80℃。在此条件合成的乳液的稀释稳定性、冻融稳定性、钙离子稳定性、贮存稳定性好，与普通苯丙乳液相比，乳胶膜的吸水率明显降低。     

玉米芯酶解残渣酚化改性工艺及产物结构表征

以玉米芯纤维素酶水解残渣为原料,利用对甲酚和硫酸对其木质素进行酚化改性。采用单因素和正交试验的方法探讨了硫酸浓度、反应温度、反应时间和硫酸用量对酚化改性产物的得率、酚―羟基含量的影响。利用FTIR、1H-NMR和GPC等手段对酚化木质素的结构进行表征。研究结果表明,酚化改性可以有效地提高木质素的酚羟基含量,降低木质素大分子的分子量。正交实验结果表明,反应温度对酚化改性的影响最大,其次是硫酸浓度,酚化改性的最佳工艺条件为:温度40℃,硫酸质量分数60%,时间60 min,硫酸用量20 mL/g(残渣),此条件下木素酚得率达53.85%,酚羟基含量为1.23 mol/C9,相对分子质量(w M)为3388。     

3,3-二甲基-1-丁烯合成条件的优化

探讨了合成3,3-二甲基-1-丁烯（新己烯）的最佳工艺条件。以叔丁醇和盐酸为原料,浓硫酸为催化剂合成氯代叔丁烷,探讨了反应温度和反应时间对收率的影响;采用加压方法,无水AlCl3为催化剂,以氯代叔丁烷和乙烯为原料合成氯代新己烷（2,2-二甲基丁烷）;确定了合适的加成反应条件,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,采用反应精馏的方法,氯代新己烷脱氯化氢制备新己烯。实验确定的最佳工艺条件：合成氯代叔丁烷的最佳反应温度为20℃,最佳反应时间为60 min;合成氯代新己烷的最佳反应压力为0.75 MPa,最佳反应温度为45℃;脱氯化氢制备新己烯的最佳溶剂为N-甲基吡咯烷酮。     

催化剂对4-乙酰氧基苯甲酸的合成影响研究

以对羟基苯甲酸(PHB)和乙酸酐(Ac2O)为原料,醋酸(HAc)为溶剂,考察浓硫酸和杂环化合物催化合成4-乙酰氧基苯甲酸(PABA),反应物配比为羟基苯甲酸∶乙酸酐∶醋酸=1∶1.05∶0.5,确定最佳催化剂加入量、反应时间和反应温度。结果表明,浓硫酸为催化剂时,最佳反应时间2 h,反应温度100℃,催化剂加入量为PHB质量的4%,产率67%;杂环化合物P为催化剂时,最佳反应温度80℃,反应时间2 h,催化剂加入量为PHB质量的0.3%,产率99.8%。杂环化合物比浓硫酸对PABA合成有更好的催化活性,反应条件温和,具有较好的工业化应用前景。     

SO4^2-/TiO2-La2O3固体超强酸催化合成乳酸乙酯

采用TiCl4和La（NO3）3·6H2O共沉淀法制备固体超强酸SO4^2-/TiO2-La2O3催化剂。制备条件为nTi/nLa比为8：1,-15℃陈化24h,120℃干燥12h,浸渍液硫酸浓度为0．5mol·L^-1,浸渍4h,120℃干燥1h,400℃焙烧4h的催化剂对乳酸与乙醇的酯化反应有较高的活性。将此催化剂用于乳酸和乙醇合成乳酸乙酯的酯化反应,考察了催化剂用量、乙醇和乳酸的物质的量的比、反应时间、带水剂环己烷的用量对酯化反应的影响。实验结果表明,醇酸物质的量的为2．0：1,催化剂用量为所用乳酸质量的1．4％,环己烷为乙醇体积的78％,反应时间4h条件下酯化产率达82％。催化剂易回收,使用寿命长的优点。     

一锅法合成O-甲基-N-硝基异脲

采用尿素、硫酸二甲酯、硝酸、硫酸为原料一锅法合成O-甲基-N-硝基异脲。研究了反应温度、时间、催化剂、原料配比对反应收率的影响,确定了优化的工艺条件:原料配比n(尿素)∶n(硫酸二甲酯)=1.3∶1,温度70℃,催化剂50%硫酸,反应时间4 h,总收率为43%,含量在99%以上。     

高固体分低黏度羟基丙烯酸树脂的制备

以丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、叔碳酸缩水甘油酯(E-10P)、丙烯酸羟丙酯(HPA)为单体,以二叔丁基过氧化物(DTBP)为引发剂,采用溶液聚合法合成了高固体分低黏度的羟基丙烯酸树脂。通过研究引发剂用量、E-10P用量以及反应温度等反应条件对树脂固含量和黏度等性能的影响,确立了合成羟基丙烯酸树脂的最佳配方:引发剂二叔丁基过氧化物用量为2%,E-10P用量为15%,反应温度为150℃左右。在上述配方和工艺条件下制得的树脂为无色透明液体,固体分高达75%,黏度仅为1 350 mPa·s。     

亚/超临界乙醇条件下杨木屑与甘油共液化研究

以60～80目的杨木屑为原料,甘油为液化剂,酸为催化剂,基于超临界乙醇条件下对杨木屑进行液化制备生物重油。实验结果表明:以2.5%硫酸为催化剂,在甘油/乙醇/木屑质量比为5∶10∶2条件下,250℃反应1 h,木屑的转化率可达98%。此液化油含水量为3.04%(wt),运动黏度为524 mm2/s,酸值为2.1 mg KOH/g,羟值为846 mg KOH/g。对液化油进行IR、GPC和GC-MS分析的结果显示,液化油含有大量的羟基物质,平均相对分子质量为811,并且含有4-羰基戊酸丁酯、三乙基甘油醚等聚酯/聚醚类多元醇。     

引气型脂肪族高效减水剂合成研究

采用木质素磺酸钙改性脂肪族高效减水剂,其适宜条件为：木质素磺酸盐的加入方式：聚合反应之前加入,添加量（质量分数）为20％[以减水剂（干基）计];工艺条件：n（醛）：n（酮）=2．0,n（磺化剂）：11（酮）=0．35,反应物质量浓度为0．44·g／mL,缩合反应温度为55℃,聚合反应温度为95℃,缩合反应时间为30min,聚合反应时间为120min;在适宜条件下制备的木质素磺酸盐改性的脂肪族减水剂的综合性能达到或超过了脂肪族减水剂的性能。     

环氧脂肪酸甲酯合成研究

研究了以脂肪酸甲酯为原料,合成环氧脂肪酸甲酯的最佳工艺条件。通过实验得到较理想的反应条件为脂肪酸甲酯：双氧水：甲酸=1：1．2：0．8（摩尔比）,反应温度55-60℃,催化剂浓硫酸（双氧水和甲酸总量的0．5％）,适量稳定剂,反应时间为5h。     

硫磺分解氟石膏制高纯氧化钙联产硫酸的研究

氟石膏是氢氟酸生产过程中的副产品,为了变废为宝,利用硫磺为还原剂,采用两段法分解氟石膏制备硫酸和高纯氧化钙。一段反应为硫磺气化后氧化氟石膏生成硫化钙与二氧化硫,二段反应为一段反应生成的硫化钙与氟石膏高温反应生成氧化钙与二氧化硫,生成的氧化钙可用来中和废酸,也可进一步纯化后售卖,二氧化硫可用来制酸。此方法不但能实现硫、钙资源在厂区的内循环,而且能降低硫酸成本。通过热力学分析和一、二段不同反应温度及二段不同原料配比验证得到最佳反应条件为：一段反应温度为800 ℃、保温2 h;二段反应温度为1 100 ℃、保温1.5 h,反应物硫化钙与硫酸钙物质的量比为1.2:3。一段反应得到的硫化钙质量分数为83.51%,二段反应得到的氧化钙纯度为85.38%,并可进一步提纯到99.87%。硫酸生产成本估算为117.9元/t,远低于硫酸市场价格,具有较大的市场前景。