高效液相色谱法测定奶粉中的三聚氰胺及其不确定度分析

建立高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺结果不确定度评定的数学模型,全面考虑测量过程中的不确定度来源,分别运用最小二乘法对标准曲线拟合的不确定度,以及极差法对测定次数较少时引起的不确定度进行评定。结果表明,取样量2.00mg 时,测定奶粉中三聚氰胺含量为(2.00 ± 0.088)mg/kg。本方法适用于高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺的不确定度评定。     

同位素稀释质谱法测定奶粉中痕量硒的不确定度评定

目的评估同位素稀释质谱法(isotope dilution mass spectrometry,IDMS)测定奶粉中痕量硒含量的不确定度。方法应用电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)通过IDMS测定奶粉消解液中痕量硒(Se)的含量,建立该方法测量不确定度的评定模型并对其不确定度进行评判。结果通过对前处理过程、测定方法流程进行分析,确定不确定度的各个分量,评定结果的不确定度以及扩展不确定度。计算得到样品中硒含量为0.1625μg/g,扩展不确定度为0.0118μg/g,扩展因子k=2。结论该模型适用于IDMS法测定奶粉中痕量硒的不确定度评定,为今后使用ICP-MS-IDMS法测定类似基体样品评定不确定度提供重要参考。     

微波消解-AFS法测定婴幼儿配方奶粉中硒的测量不确定度评定

建立微波消解-AFS法测定婴幼儿配方奶粉中硒含量的测量不确定度的测量模型,根据模型分析并计算不确定度各个分量、结果的不确定度以及扩展不确定度。结果表明,引起测量不确定度的最主要来源是测定C值时用最小二乘法拟合标准工作曲线所引入的不确定度。计算得到在婴幼儿奶粉中硒含量为0.310 mg/kg时,扩展不确定度为0.046 mg/kg,包含因子k为2。该方法适用于婴幼儿配方奶粉中硒含量的测量不确定度评定。     

高效液相色谱法测定乳粉中维生素K1含量不确定度评定

目的 评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定奶粉中维生素K1的测量结果的不确定度。方法 分析与量化高效液相色谱法测定奶粉中维生素K1的实验过程, 对标准物质、样品前处理、测量重复性及分析仪器等方面进行不确定度分析, 建立数学模型, 通过检测奶粉样品来计算测定结果的扩展不确定度。结果 HPLC测定奶粉中得到维生素K1含量的测定结果的扩展不确定度为1.68 μg/100 g, 奶粉中维生素K1含量的测定结果为(65.5±1.68) μg/100 g。结论 在维生素K1含量测定过程中, 最小二乘法拟合曲线产生的不确定度在该法中影响最大, 即标准溶液曲线所涉及到的浓度值是影响测量不确定度的主要因素, 故在样品测定时应对其加以控制, 提高检测结果的可靠性, 增强测量结果之间的可比性。     

不确定度评定在婴儿配方奶粉中双歧杆菌计数中的研究

目的评定婴儿配方奶粉中双歧杆菌计数的不确定度,减少检测结果误差。方法按照GB 4789.35-2010中双歧杆菌计数的方法检测婴儿配方奶粉中双歧杆菌含量,依据JJF 1059.1-2012和CNAS-CL07-2011的要求,计算检验结果的不确定度。结果本实验采用测量不确定度评定的A类评定,标准不确定度为0.011 99,扩展不确定度为0.023 98(P=95%,k=2)。此方法适合于双歧杆菌计数检验结果的评定。结论婴儿配方奶粉中双歧杆菌计数检测的不确定度的分析能有效掌握检测结果的可信程度和准确性。     

分光光度法测定蛋白饮料中蛋白质含量的不确定度评定

目的对分光光度法测定蛋白饮料中蛋白质含量的不确定度进行评定。方法根据JJF1059.1-2012标准要求,以测定蛋白饮料中蛋白质含量为例,分析不确定度的主要来源并定量,计算相对合成标准不确定度,从而评定扩展不确定度。结果蛋白饮料中蛋白质含量为5.66 g/100 g,扩展不确定度为0.20 g/100 g (95%,k=2)。测量结果的不确定度主要来源于分光光度法标准曲线的拟合,测量重复性与氨氮标准溶液的影响次之,而样品的称量和样品的定容带来的影响可忽略不计。结论该评价方法及结果能提高实际工作中蛋白质检测的准确性。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定奶粉中微量元素含量的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体发射光谱法测定奶粉中微量元素含量的不确定度。方法对电感耦合等离子体发射光谱法测定奶粉中锌、铁、锰、铜、钙、镁、钠、钾8种微量元素的整个实验过程可能引入的各种不确定度来源进行分析,建立不确定度数学模型,计算各不确定度分量及扩展不确定度。结果在置信区间为95%的范围内,奶粉中钙、镁、钠、钾、锌、铁、锰、铜的扩展不确定度分别为0.07330、0.1136、0.07380、0.07340、0.05598、0.05272、0.08542、0.05190。结论标准溶液配制带来的不确定度对钙、钠、钾、锌、铁、铜元素的贡献率最大,由标准曲线拟合带来的不确定度对镁元素的贡献率最大,测量结果重复性带来的不确定度对锰的贡献率最大。     

全自动凯氏定氮仪测定乳制品中蛋白质含量的不确定度分析

为了评定全自动凯氏定氮仪测定乳制品中蛋白质含量的不确定度,提高检测结果的可靠性,本文依据相关标准对纯牛奶中蛋白质含量测定的不确定度来源进行分析,评估各个分量对检测结果的影响,计算标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,全自动凯氏定氮仪和测量重复性是主要的不确定度来源,纯牛奶蛋白质含量测定的扩展不确定度为0.054 g/100 g,蛋白质含量测定结果为(3.21±0.054)g/100 g,k=2。     

原子吸收火焰法测定婴幼儿奶粉中钙质量分数的不确定度评估

参照GB 5009.92-2016测定婴幼儿奶粉中钙的质量分数,建立钙质量分数计算的数学模型,对样品称样、定容体积、标准曲线的配制、最小二乘法标准曲线的拟合、测量的重复性、仪器的校准等各个影响因素的不确定度分量进行计算和评估,计算合成不确定度。得到该法婴幼儿奶粉中钙的质量分数为5.57×10~3mg/kg,在95%的置信概率下其扩展不确定度为119 mg/kg。该方法对原子吸收火焰法测定婴幼儿奶粉中钙质量分数结果的不确定度评定具有参考作用。     

Kjeletc 8400凯氏定氮仪测定乳粉中蛋白质的不确定度评定

目的 评定Kjeletc 8400凯氏定氮仪测定乳粉中蛋白质的不确定度。方法 采用GB 5009.5-2016第一法凯氏定氮法测定乳粉中蛋白质含量。对每个不确定度分量进行计算合成,分析影响测量不确定度的因素,同时对各不确定度分量进行评估,计算乳粉中蛋白质的标准不确定度及扩展不确定度。结果 乳粉称量、消化、蒸馏及滴定等过程均为不确定度的来源,乳粉中蛋白质含量测定的扩展不确定度为(19.3±2.7)%,k=2。结论 不确定度主要由硫酸标准溶液浓度和全自动凯氏定氮仪的仪器滴定体积的不确定度引入。     

凯氏定氮仪测定小麦粉蛋白质含量的不确定度评定

在试验分析过程中,所有测定结果具有不确定性。本文利用自动凯氏定氮仪测定小麦粉蛋白质含量的检验分析,指出影响测量不确定度的因素,对各个不确定度分量进行评定和计算合成,最终给出小麦粉的合成不确定度和扩展不确定度,同时对减小不确定度进行了讨论。     

小麦粉中磁性金属物测量不确定度的评定

采用一种合理的评定方式,对小麦粉中为磁性金属物含量进行测量不确定度的评定。对比针对多次测定的高值进行测量不确定度评定和针对多次测定的平均值进行测量不确定度评定这两种方式,得出针对多次测定的平均值进行测量不确定度的评定是一种相对合理的方式。依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,对小麦粉中磁性金属物含量进行测量不确定度评定,经评定,样品中磁性金属物含量的扩展不确定度结果为 X=(0.002 7±0.000 4) g/kg,k=2。称量磁性金属物质量的天平精度对测量不确定度的贡献最大,使用线性误差小的天平可以在很大程度上减小测量不确定度,提高检测质量。     

食品中金黄色葡萄球菌测量不确定度评定

目的 建立食品中金黄色葡萄球菌测量不确定度的评定方法案列,为食品微生物定量检测提供科学理论指导。方法 依据GB 4789.10—2016《食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验》第二法和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,以人工污染金黄色葡萄球菌的奶粉样品为例,分析样品制备、稀释过程、加样过程及重复性检测引入的不确定度,构建数学模型评定不确定度。结果 样品中金黄色葡萄球菌检测结果的扩展不确定度U=0.490（包含因子k=2）。结论 金黄色葡萄球菌测定过程中的不确定度主要由单次检测引入的不确定度和重复测量的不确定度组成,样品重复性检测引入的不确定度贡献最大。     

婴幼儿配方奶粉中左旋肉碱的测量不确定度评定

依据CNAS-CL07:2011《测量不确定度的要求》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和GB29989-2013《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定》,建立婴幼儿配方食品中左旋肉碱的测量不确定度的测量模型。根据模型分析并计算不确定度各个分量、结果的不确定度以及扩展不确定度。计算得到在婴幼儿奶粉中左旋肉碱含量为11.2mg/100g时,扩展不确定度为1.21mg/100g,包含因子k为2。     

燃烧法测定保健品中蛋白质含量的不确定度评定

目的评定燃烧法测定保健品中蛋白质含量的不确定度。方法采用燃烧法测定保健食品中蛋白质含量,依据实验方法建立数学模型,并依据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,分析不确定度的来源,计算扩展不确定度。结果燃烧法测定某品牌保健品中蛋白质含量为(13.8±0.2) g/100 g, k=2。结论不确定度的主要来源为重复性测定。实验中可通过增加平行测定的次数等来减小不确定度。     

颜色测量结果的不确定度评定方法

 为了降低印染、印刷行业中因颜色测量偏差而造成的产品质量问题,更好控制产品的质量,需对颜色测量结果质量进行评定。在对测量不确定度评定方法进行分析的基础上,结合颜色测量的特点对测量结果不确定度进行评定。根据ISO不确定度评定标准,首先基于不确定度的来源和不同光谱反射率间相关系数对光谱反射率不确定度计算方法进行分析,再基于光谱反射率不确定度计算色度值不确定度。最后用实例说明颜色测量结果的不确定度评定方法是可行的,为今后进一步的研究奠定理论基础。     

金属材料抗拉强度检测中的误差与测量不确定度评定

文章简述了金属材料抗拉强度检测中误差与不确定度的关系及测量不确定度评定的重要性。通过对HRB400热轧带肋钢筋进行测量不确定度评定实例,阐述了测量不确定度的评定方法和程序。     

压力罐消解-原子吸收光谱法测定花生中镉含量不确定度评定

对压力罐消解-原子吸收光谱法测定花生中镉含量不确定度进行评定。依据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》及JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中不确定度评定的基本程序,建立数学模型,分析压力罐消解-原子吸收光谱法测定花生中镉含量过程中引入的各测量不确定度分量,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明:拟合标准工作曲线所产生的不确定度对结果的影响最大,其次是镉标准溶液的配制和测量重复性引起的不确定度,试样称量的不确定度对结果的影响最小。评定结果可以对分析检测结果的准确程度和方法的可靠性研究提供参考。     

造纸化学分析中测量不确定度研究

通过试验对盐酸标准溶液标定测量不确定度来源的分析,明确造纸化学分析中影响不确定度的因素。此外分别对各类不确定度分量测量的结果进行评定研究,从而完成化学分析中测量不确定度的评定方法和测量结果的准确判定。     

食品中脂肪含量的测量不确定度分析与评定

采用索氏抽提法测定油炸方便面脂肪含量,通过建立数学模型确定油炸方便面中脂肪含量,分析测量过程中测量不确定度的来源,对测量测量不确定度来源进行A类评定和B类评定,确定了合成测量不确定度和扩展测量不确定度,最终得出油炸方便面中的脂肪测量不确定度,确定了脂肪测量不确定度的主要来源是自动脂肪测定仪引入的测量不确定度分量。