反相高效液相色谱法测定不同产地忧遁草中夏佛塔苷的含量

目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定忧遁草中夏佛塔苷含量,比较两个产地的忧遁草中夏佛塔苷的含量。方法采用Diamonsil C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A相为0.1%乙酸水溶液,B相为甲醇,等度洗脱:0～60 min 24%B,流量1 ml/min,柱温30℃,检测波长272 nm。结果夏佛塔苷在5.88～15.68μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(R2=1);平均加样回收率为95.49%,RSD为1.61%。结论该方法简单,准确,重复性好,国产忧遁草中夏佛塔苷的含量明显地高于印度尼西亚忧遁草。     

HPLC法测定山茱萸及其保健酒中马钱苷的含量

建立了测定山茱萸及其保健酒中马钱苷含量的高效液相色谱分析法.样品用80%甲醇回流提取并用0.45μm微孔滤膜过滤.色谱柱为Phenomsil C18 BDS柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为35℃,马钱苷检测波长为236nm,流动相为乙腈-水(1486),流速为1mL/min.该方法测得马钱苷的线性范围为0.092μg/mL～0.92μg/mL,回归方程为A=1264.1C 18.992(R=0.9997),平均回收率为99.82%,RSD=l.95%(n=5)山茱萸及其保健酒中马钱苷的含量分别为1.378%、0.703%.此法准确、快捷、重复性好,适合于马钱苷的含量测定.     

RP-HPLC法测定中华跌打酒中栀子苷的含量

建立高效液相色谱法测定中华跌打酒中栀子苷的含量。采用Inertsil ODS-3(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(13∶87),流速1.0mL·min-1,检测波长238nm,柱温为30℃。结果表明:栀子苷进样量在0.10⁴.00μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=6)为97.97%(RSD=0.66%)。该方法分离度好、专属性强、重复性好,简便易行,可用于中华跌打酒的质量控制和评价。     

尿石通丸质量标准提高研究

目的提高尿石通丸的质量标准。方法采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Agilent TC C18,流动相为甲醇-水(37:63),流速1.0 m L/min,检测波长272 nm,同时测定君药广金钱草中夏佛塔苷和枳实中橙皮苷的含量。结果夏佛塔苷在0.1637~1.800μg范围内线性关系良好,r=0.9994,平均加样回收率98.9%,RSD 1.0%;橙皮苷在0.1526~1.679μg范围内线性关系良好,r=0.9991,平均加样回收率98.0%,RSD 0.8%。结论本实验建立的方法具有专属、简便、准确、可重复的特点,增强了尿石通丸的质量可控性,提高了尿石通丸的质量标准。     

HPLC法同时测定大豆异黄酮片中4个成分含量

目的 :建立HPLC法同时测定大豆异黄酮片中4个成分(大豆苷、染料木苷、大豆甘元、染料木素)的含量。方法 :采用Hypersiol ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0min～10min,A:16%;10min～20 min,A:16%～30%;20min～33 min,A:30%～50%;33min～36 min,A:50%～70%),流速1.0mL·min~(-1),检测波长260 nm。结果 :大豆苷、染料木苷、大豆甘元、染料木素的线性范围分别为0.0374μg～0.4114μg(r=0.9998)、0.03144μg～0.34584μg(r=0.9998)、0.01084μg～0.11924μg(r=0.9999)、0.00784μg～0.08624μg(r=0.9999)结论 :该方法稳定、快速,可用于大豆异黄酮片中大豆苷、染料木苷、大豆甘元、染料木素的含量测定及其质量控制。     

高效液相色谱法同时测定葛根散中葛根素、大豆苷的含量

目的建立同时测定葛根散中葛根素和大豆苷含量的方法。方法色谱柱为Inertsil C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液(10:90)为流动相,葛根素、大豆苷检测波长为250 nm,流速1.00 ml/min。结果葛根素、大豆苷质量浓度与峰面积呈良好线性关系,葛根素和大豆苷的线性范围分别是1.4～90μg/ml(r=1.0000),2.5～160μg/ml(r=1.0000),加样回收率分别为97.57%(RSD=1.75%)和99.64%(RSD=1.96%)。结论该方法快速、准确,适用于葛根散中葛根素和大豆苷的含量测定。     

HPLC波长切换法同时测定清骨解毒生血丸中4种指标成分

目的建立HPLC波长切换法同时测定清骨解毒生血丸中梓醇、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚含量的方法。方法采用Waters Symmetry-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;梓醇的检测波长为210 nm(0～15 min),芍药苷的检测波长为230 nm(15～28 min),毛蕊花糖苷的检测波长为334 nm(28～40 min),丹皮酚的检测波长为274 nm(40～52 min);进样量:10μl;柱温:30℃。结果 4种被测成分分离度良好,梓醇、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚的进样量分别在0.04502～0.6753μg(r=0.9996),0.04028～0.6042μg(r=0.9998),0.01512～0.2268μg(r=0.9999)和0.08561～1.2842μg(r=0.9999)的范围内呈良好线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;平均加样回收率(n=6)分别为97.89%(RSD=0.92%),98.51%(RSD=0.86%),97.87%(RSD=1.13%)和98.88%(RSD=0.63%)。结论该方法可靠、准确、重复性好,为全面评价清骨解毒生血丸的质量提供技术参考。     

HPLC测定牛黄丸中黄芩苷的含量

目的建立HPLC法测定牛黄丸中黄芩苷的含量。方法采用Kromasasil C18柱(150mm×4.6mm),以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相,紫外检测波长为280nm。结果黄芩苷在0.17￣1.12μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),黄芩苷平均回收率为98.3%(n=6),RSD分别为1.37%。结论此方法准确、可靠、重现性好,可适用于牛黄丸中黄芩苷含量的测定。     

小儿连番止泻颗粒中芍药苷的含量测定

目的建立小儿连番止泻颗粒芍药苷含量的测定方法。方法采用C18柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水(12.5:87.5)为流动相,检测波长为230 nm,流速1.0mL/min。结果芍药苷含量测定线性范围为0.01~1.00μg(r=0.9998),平均回收率为99.72%(RSD=1.64%,n=6)。结论该法简便、准确可靠、重现性好,可作为小儿连番止泻颗粒的质量控制方法。     

RP-HPLC法同时测定车前子中4种主要成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时检测车前子中京尼平苷酸、车前素、麦角甾苷和异麦角甾苷4种主要成分的含量。方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.05‰甲酸水溶液(B),梯度洗脱(0～30min,5%～90%A),流速为1.0mL·min-1,检测波长为205nm,柱温25℃。结果:京尼平苷酸、车前素、麦角甾苷和异麦角甾苷之间的分离度良好;各成分质量与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r0.9998);平均加样回收率(n=6)分别为98.17%(RSD=3.55%)、104.36%(RSD=3.77%)、98.97%(RSD=4.35%)和97.63%(RSD=3.12%)。结论:该实验开发的方法可成功应用于车前子中4种主要成分的分析。     

RP-HPLC测定小儿清热片中栀子苷和龙胆苦苷的含量

目的建立小儿清热片中栀子苷和龙胆苦苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法(RPHPLC),Diamonsil C18柱,甲醇-0.1%磷酸水溶液(21:79)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温为室温。结果栀子苷在6.32~126.4μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.9%,方法精密度(RSD)为0.76%(n=6);龙胆苦苷在2.04~40.8μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为100.1%,RSD为0.84%(n=6)。结论该法可用于小儿清热片中栀子苷和龙胆苦苷的含量测定。     

高效液相色谱测定清肝颗粒中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ含量的研究

目的建立清肝颗粒中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),Agilent Zorbax Extend C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温35℃,流动相为乙腈-水-磷酸(13:87:0.1),流速1.0 mL/min,检测波长275 nm,进样量10μL。结果胡黄连苷Ⅰ在6.36~127.20μg/mL范围内呈现良好线性关系(r=1.0000),胡黄连苷Ⅱ在16.16~323.20μg/mL范围内呈现良好线性关系(r=1.0000);胡黄连苷Ⅰ的平均加样回收率为97.58%(n=6),RSD为1.41%,胡黄连苷Ⅱ的平均加样回收率为96.63%(n=6),RSD为1.64%。结论该方法操作简便,准确,稳定,灵敏度高,适用于清肝颗粒的质量控制。     

超高效液相色谱-波长切换法同时测定健脾丸(浓缩丸)中4种成分的含量

目的建立同时测定健脾丸(浓缩丸)中党参炔苷、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III 4种成分含量的方法。方法采用超高效液相色谱法(UPLC),色谱柱为Poroshell 120 SB-C18(4.6 mm×100 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸,梯度洗脱,流速为0.5 ml/min,检测波长为270 nm(党参炔苷和白术内酯III)和220 nm(白术内酯I和白术内酯II),柱温为30℃,进样量为5μl。结果党参炔苷、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III检测线性范围分别为10.157~203.14μg/ml(r=0.9998),1.641~32.82μg/ml(r=0.9997),1.066~21.32μg/ml(r=0.9999),1.859~37.18μg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为96.91%(RSD=1.71%,n=6),96.56%(RSD=1.39%,n=6),93.93%(RSD=1.71%,n=6),96.00%(RSD=1.66%,n=6),精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%。结论该方法重复性好、结果准确,可用于健脾丸(浓缩丸)的质量控制。     

采用HPLC同时进行连花清瘟颗粒多成分含量测定及其指纹图谱研究

目的:建立高效液相色谱法同时进行连花清瘟颗粒中连翘苷、连翘酯苷A、绿原酸、新绿原酸等多种有效成分的含量测定及其指纹图谱研究。方法:采用Swell Chromplus TM-C~(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.3%的磷酸与乙腈的混合溶液为流动相,采用梯度洗脱方式,流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长278 nm,柱温30℃。结果:连翘苷(0.01632~0.1632 mL·min~(-1),r=0.9996)、连翘酯苷A(0.05512~0.5512 m L·min-1,r=0.9999)、绿原酸(0.01880~0.1880 m L·min~(-1),r=0.9998)、新绿原酸(0.011556~0.11556 m L·min~(-1),r=0.9998)检测质量浓度在相应范围内与峰面积呈良好的线性关系(n=6),加样回收率分别为110.57%(RSD为2.76%)、107.02%(RSD为1.45%)、108.59%(RSD为1.78%)、109.77%(RSD为3.49%)。10批连花清瘟颗粒样品指纹图谱测定结果确定了14个共有峰,各色谱峰分离度较好,相似度较高,符合中药色谱指纹图谱研究的技术要求。结论:本文所建立的方法可准确测定连花清瘟颗粒中四种有效成分的含量及其指纹图谱,方法可靠、重复性好,有助于完善其质量控制标准。     

HPLC同时测定靓靓胶囊中没食子酸、葛根素、芍药苷、阿魏酸的含量

建立同时测定靓靓胶囊中没食子酸、葛根素、芍药苷及阿魏酸含量的方法。采用高效液相色谱法,对有效成分进行分离并测定其含量,色谱条件为Waters Symmetry C18(4.6mm×250mm×5μm)液相色谱柱,以乙腈-0.02%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长250nm(没食子酸,葛根素,芍药苷);316nm(阿魏酸),流速为1.0m L·min-1,柱温30℃。在上述色谱条件下,没食子酸,葛根素,芍药苷,阿魏酸之间有良好的分离度,没食子酸、葛根素、芍药苷、阿魏酸的线性范围分别为11.54-144.23μg·m L-1(r=1);26.67-160.04μg·m L-1(r=0.9998);12.45-124.45μg·m L-1(r=0.9997);1.00-10.01μg·m L-1(r=0.9996)。4个成分的平均回收率分别为没食子酸100.37%,葛根素98.44%,芍药苷98.89%,阿魏酸98.72%(RSD分别为1.78%,2.14%,1.83%,1.78%)。线性考察,精密度试验,重复性试验,稳定性试验,加样回收率试验均符合方法学验证试验相关要求。本方法简便,准确,重复性好,专属性好,适用于靓靓胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定复肝宁片中芍药苷和绿原酸的含量

目的建立同时测定复肝宁片中芍药苷和绿原酸含量的高效液相色谱法(HPLC)。方法采用SHISEIDO CAPCELL PAK C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-[水-磷酸-三乙胺(85:0.08:0.08)](17:83)为流动相;柱温35℃;流速1.0 ml/min;芍药苷检测波长230 nm,绿原酸检测波长327 nm。结果芍药苷在0.00582～0.1164 mg/ml范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.55%,RSD=1.98%(n=9);绿原酸在0.02 939～0.5 878 mg/ml范围内有良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率96.92%,RSD=1.63%(n=9)。结论本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于复肝宁片质量控制。     

UPLC-PDA法同时测定连翘中4种成分的含量

目的建立同时测定连翘中连翘酯苷A、连翘酯苷B、连翘苷、槲皮素4种化学成分的UPLC方法。方法采用Acquity UPLC BEH-C_(18) (2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;以0.2%甲酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱(0～15 min,90%～70%A;15～25 min,70%～30%A);柱温35℃,流速0.3 ml/min,检测波长235 nm,进样量2μl。结果使用此种方法能够在25 min内实现了对连翘中4种化学成分的分离,连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷和槲皮素分别在0.42～2.10μg(r=0.9999),0.92～4.60μg(r=0.9999),1.02～3.06μg(r=0.9997),0.098～2.45μg(r=1.0000)范围内与色谱峰峰面积线性关系良好,加样回收率分别为93.48%(RSD=0.81%),97.79%(RSD=1.10%),97.53%(RSD=1.23%),96.29%(RSD=1.88%)。结论该方法操作简单,结果准确,专属性强,可用于连翘药材的质量控制。     

UPLC法测定牛黄上清丸中连翘酯苷A的含量

目的建立测定牛黄上清丸中连翘酯苷A含量的超高效液相色谱法。方法以ACQUITY UPLC~?BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)为色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液(15:85)为流动相,流速为0.4 ml/min,检测波长330 nm,柱温为30℃,进样量为1μl。结果连翘酯苷A在4.462～111.560μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为100.08%,RSD为0.87%(n=9)。结论该方法准确、简便,可用于牛黄上清丸中连翘酯苷A的含量测定。     

HPLC法同时测定复方中药保健酒中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量

采用高效液相色谱仪建立测定复方中药保健酒中松果菊苷与毛蕊花糖苷含量的方法。AlltimaC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱(流动相A为乙腈,B为0.1%甲酸水,梯度条件为0-30 min,15-27%A,85-73%B;30-40 min,27%A,73%B);流速:1.0 mL/min;检测波长:330 nm;柱温30℃,进样量10μL。松果菊苷、毛蕊花糖苷分别在0.05-1.60mg/mL(R2=0.9999;n=6)、0.25-0.80mg/mL(R2=1;n=6)范围内线性关系良好,加样回收率分别为99.52%及97.20%。该方法重复性好,准确,可用于复方中药保健酒中松果菊苷、毛蕊花糖苷含量测定。     

HPLC法测定杜仲茶中车叶草苷含量的研究

采用C18柱,流动相为甲醇+水+磷酸(66+870+1),流速1.5m L/min,检测波长237nm,柱温40℃左右,进样量20μL。通过研究检测线性关系、稳定性、精密度、重复性、加标回收率等,建立了HPLC法测定杜仲茶中车叶草苷含量的检测方法。结果表明:杜仲茶车叶草苷在0.0126-0.1134mg·mL~(-1)之间线性良好(R~2=0.9993),平均回收率为102.9%,测得车叶草苷含量为1.48%。该方法准确性高,重现性好,是一种快速、简便检测杜仲茶中车叶草苷含量的方法。