星点设计-效应面法优化川芎和细辛挥发油的包合工艺研究

目的利用星点设计-效应面法优化川芎和细辛挥发油的最佳包合工艺。方法采用饱和水溶液超声法,以β-环糊精与挥发油用量比、包合温度、包合时间为主要影响因素,以挥发油包合率、包合物得率和包合物含油率为评价指标,采用星点设计-效应面法优化挥发油的包合参数。结果最佳工艺为:β-环糊精和挥发油用量比为5∶1,包合温度为45℃,超声时间54 min。综合评分预测值为97.32分,与实际值97.316分的偏差为0.000 4%。结论试验设计简便合理,稳定可行,可预测性好。     

麻杏二陈特禀咳颗粒中挥发油的β-环糊精包合优选工艺

目的:优选麻杏二陈特禀咳颗粒中陈皮、细辛挥发油与β-环糊精(β-CD)的包合工艺。方法:采用正交试验设计法L9(34),以挥发油与β-环糊精比例、包合温度、包合时间作为考察因素,以挥发油利用率和包合物得率的综合评分为评价指标,优选β-环糊精包合麻杏二陈特禀咳颗粒中陈皮、细辛挥发油的最佳包合工艺条件。结果:麻杏二陈特禀咳颗粒最佳挥发油包合工艺条件为:挥发油与β-CD比为1∶6,包合温度为60℃,包合时间为90min。结论:该工艺操作简便、稳定可行,挥发油的利用率和包合物收率都较高,可以作为麻杏二陈特禀咳颗粒中陈皮、细辛挥发油的包合工艺。     

正交试验优化氯霉素包合工艺的实验研究

目的:研究复方炉甘石氯霉素包合的制备工艺,以提高氯霉素洗剂的稳定性。方法:采用饱和水溶液法制备氯霉素包合物,通过正交试验,以包封率为考察指标,筛选最佳工艺条件。结果:氯霉素-γ-环糊精包合物的最佳制备工艺条件为:氯霉素与γ-CD的质量比为1∶2,包合温度为40℃,包合时间为2h,γ-CD与水的用量比例为1∶30(g/ml)。用该工艺获得的氯霉素包合物进行制备复方炉甘石氯霉素洗剂,在6个月后检测结果与生产时进行对比,氯霉素含量较为稳定。结论:γ-环糊精包合氯霉素制备的复方炉甘石氯霉素洗剂工艺稳定,重现性良好,为工业化生产复方炉甘石氯霉素洗剂提供实验依据。     

山橿挥发油的提取及β-环糊精包合工艺研究

目的:优选山橿挥发油的提取及β-环糊精包合的最佳工艺。方法:利用水蒸气蒸馏法提取山橿挥发油,采用正交实验设计法,以挥发油得率为指标优选提取工艺;以包合物收率及挥发油包合率为考察指标优选包合工艺,并采用紫外分光光度法及薄层色谱法对包合物进行鉴别。结果:挥发油最佳提取条件是药材粉碎度24目、浸泡时间0.5 h、提取时间4 h、加10倍量水;包合的最佳工艺为研磨法,最佳条件为β-环糊精与挥发油的比例8:1、加2倍量水、研磨时间60 min。结论:本实验方法可得到较高提取率及稳定的包合物。     

维生素D_2羟丙基-β-环糊精包合物的制备研究

为了提高维生素D_2在制剂中的溶出度,采用三种方法制备维生素D_2-羟丙基-β-环糊精包合物并考察其包合率和体外溶出度。采用冷冻干燥法所制备的包合物,包合率为82%,是共沉淀法的1.8倍;体外溶出度在60 min内达到90%,是未包合物的6倍。冷冻干燥法所制备的维生素D_2羟丙基-β-环糊精包合物产品包合率高、能显著提高维生素D_2的体外溶出度。     

正交试验优选八风颗粒提取工艺

目的优选八风颗粒的最佳提取工艺。方法通过记录挥发油提取量随时间变化的情况,对挥发油提取的加水量和提取时间进行优选;分别以挥发油包合率、5-O-甲基维斯阿米醇苷含量作为考察指标,采用正交试验法优选八风颗粒中挥发油的包合及水煎煮提取的最佳工艺。结果挥发油提取最佳工艺为:加6倍量水,浸泡2.5 h,提取4 h。挥发油包合最佳工艺为:加4倍量水,β-环糊精(β-CD)与挥发油的投料比为7∶1/(g∶m L),研磨1 h。水煎煮提取最佳工艺为:加6倍量(首次追加1倍量)水,煎煮2次(首次浸泡1 h),每次1 h。结论优化后的挥发油提取工艺、包合工艺及水煎煮提取工艺稳定可靠,为八风颗粒的生产提供了重要的理论依据。     

活骨颗粒的制备工艺研究

目的:制备活骨颗粒并优化其工艺。方法:以挥发油提取量、干膏得率、黄芪甲苷含量为评价指标,通过正交设计实验确定挥发油和水溶性成分的提取工艺,以休止角、临界相对湿度为评价半成品质量的指标,制备活骨颗粒。结果:以12倍量水、浸泡1 h、提取3 h的工艺提取川芎、降香挥发油,并制备挥发油羟丙基-β-环糊精包合物;以10倍量水,煎煮2次,每次1 h的工艺提取川芎、降香的药渣,以及黄芪、杜仲、续断、牛膝、鸡血藤、骨碎补、熟地黄、制何首乌、丹参,所得提取液合并提取挥发油所得水液,浓缩后真空干燥得浸膏粉,浸膏粉与适量糊精、可溶性淀粉及蔗糖混合,90%乙醇为润湿剂制软材,过14目筛进行湿法制粒,干燥,整粒后加入干燥的挥发油羟丙基-β-环糊精包合物,即得。所得颗粒休止角小于40°,临界相对湿度为57%。结论:该工艺稳定可行,所得活骨颗粒符合颗粒剂的相关要求。     

β-环糊精改性聚羧酸减水剂的制备与抗泥性能研究

利用β-环糊精(β-CD)与异丁烯醇聚氧乙烯醚(HPEG)形成包合物,并将β-CD引入聚羧酸减水剂侧链,合成β-CD改性聚羧酸减水剂,通过β-CD限制HPEG侧链的分子运动,减小膨润土对聚羧酸减水剂性能的影响。该改性减水剂的合成工艺与常规聚羧酸减水剂相近,无需对β-环糊精进行化学改性。净浆和混凝土试验结果表明,β-CD改性聚羧酸减水剂具有优异的分散性和抗泥效果,当β-CD用量为HPEG质量的5%时,改性聚羧酸减水剂(PCE5)的初始分散性和保坍性受膨润土的影响最小,抗泥效果最佳。     

含β 环糊精侧基聚羧酸系减水剂的制备与性能

以马来酸酐(MAH)和β-环糊精(β-CD)进行酯化反应制备了马来酸-β-环糊精(MAH-β-CD),讨论了n(MAH)︰n(β-CD),反应时间及反应温度对MAH-β-CD产率的影响.结果表明,当n(MAH)︰n(β-CD)为10︰1,反应温度为90℃,反应时间为8h时,MAH-β-CD产率为75%(质量分数).以丙烯酸(AA)、烯丙基聚乙二醇(APEG)、甲基丙烯磺酸钠(MAS)和MAH-β-CD为原料,通过自由基共聚反应制备了一种含β-CD侧基聚羧酸系减水剂(RPC).基于水泥净浆流动度测试结果,确定共聚反应单体摩尔比n(AA)︰n(APEG)︰n(MAS)︰n(MAH-β-CD)为5.000︰1.000︰0.500︰0.075,引发剂过硫酸铵(APS)用量为单体总量的5%(质量分数),反应温度为80℃,反应时间为5h.用FTIR和1 H-NMR对MAH-β-CD和RPC的化学结构进行了表征.对RPC在混凝土中的应用性能进行了探讨,结果表明:RPC缓凝时间为5h,减水率大于32%(质量分数);掺入RPC后,混凝土早期抗压强度增长较快,新拌混凝土未出现泌水、离析现象.     

新疆圆柏叶的质量标准研究

目的:建立新疆圆柏叶的质量控制方法。方法:采用性状、显微鉴别、薄层色谱鉴别、水分测定、总灰分测定、酸不溶性灰分测定、浸出物测定、挥发油含量测定等方法。结果:建立新疆圆柏叶性状和显微、薄层色谱等的鉴别方法,制定其水分不得过9.5%,总灰分不得过7.0%,酸不溶性灰分不得过1.0%,醇溶性浸出物不得少于23.0%,挥发油含量不得少于1.8%(mL/g)。结论:制定的新疆圆柏叶质量标准全面、可控。     

季铵盐型黏土抑制剂的合成与性能研究

通过亲核取代反应,以β-环糊精(β-CD)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTAC)为主要原料制备了一种季铵盐型黏土抑制剂。红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1H NMR)分析结果表明,β-CD和CHPTAC反应得到了目标产物。水泥净浆流动度测试结果表明:当聚羧酸减水剂(PC)与黏土抑制剂折固掺量分别为0.15%和0.015%时,水泥净浆30 min流动度为257 mm,较仅掺加PC时增大5%;当水泥中内掺1%膨润土时,水泥净浆30 min流动度为181 mm,较仅掺加PC时增大13%,自制黏土抑制剂有效降低了聚羧酸减水剂对黏土的敏感性。     

1-溴芘在环糊精水溶液中的荧光光谱

研究了1-溴芘与α、β、γ-环糊精(CD)在水溶液中的相互作用,以及环糊精对1-溴芘荧光光谱的影响。α-CD浓度对1-溴芘的荧光光谱没有显著影响。加入β-CD后,1-溴芘单体荧光强度明显增强,并且荧光发射带的精细结构也发生了明显改变。加入γ-CD后,1-溴芘同时发射单体和激基缔合物的荧光。β-CD和γ-CD在水溶液中能够与1-溴芘形成比较稳定的包结物,但结合方式不同。依据上述1-溴芘的荧光光谱变化的不同,能够区分3种环糊精。     

生姜鲜切法制备干姜片前后挥发油成分气相色谱-质谱比较

目的比较生姜鲜切法制备干姜片前后挥发油的含量,探求鲜切法制备干姜片对挥发油成分的影响。方法分别对湖北来凤及浙江临海2个产地的生姜采用鲜切法制备干姜片,然后采用气相色谱-质谱(GC-MS)法测定其中的挥发油含量,并对挥发油成分进行分析。结果 2个产地生姜经鲜切法制成干姜片后挥发油含量分别提高了33.3%和40.0%。从挥发油中共鉴定出21种成分,其中湖北来凤生姜中14种,干姜片中13种;浙江临海生姜中15种,干姜片中18种。2个产地生姜挥发油中异龙脑、(Z)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛等成分制成干姜片后相对含量增加,5-(1,5-二甲基-4-己烯)-2-甲基-[S-(R*,S*)]-1,3-环己二烯、β-倍半水芹烯等成分相对含量减少;制成干姜片后新增的成分有1-甲基-4-(1-甲基乙基)-3-环己烯醇、榄香醇等,消失的成分有(-)-β-甜没药烯。结论生姜加工成干姜片后挥发油含量与成分均发生变化,本研究为生姜鲜切法制备干姜片的质量评价提供了实验依据。     

川芎挥发性成分的水蒸气蒸馏提取与顶空进样GC-MS分析

目的:分析比较不同提取方法制备的川芎中挥发性成分。方法:分别采用顶空进样法和水蒸气蒸馏法制备川芎挥发油,并对其进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析。结果:两种方法制备的川芎挥发油的化学成分类型和相对含量有所差异,顶空进样法制备的挥发油含29个化学成分,其中烯萜类成分占挥发油总量76%,苯酞类成分占挥发油总量的16%。水蒸气蒸馏法制备的挥发油共鉴定出32个化合物,烯萜类占挥发油总量的4.50%,苯酞类占挥发油总量的88%。结论:两种提取方法,分别提供了不同沸点川芎挥发油的化学信息,运用这两种方法可建立更全面的川芎挥发性成分GC-MS信息。     

磺化β-环糊精在混凝土中阻抗絮凝剂作用的研究

絮凝剂为机制砂生产中循环水澄清添加剂,其过多残留对混凝土外加剂的性能有很大影响。采用磺化剂对β-环糊精进行改性,制备了一种在混凝土中用作阻抗絮凝剂的功能添加剂(磺化β-CD)。研究结果表明,磺化β-CD和PCE匹配性良好,以磺化β-CD部分取代或者外掺PCE的5%、10%,对提高水泥初始分散性和分散保持性有显著作用,并且能够改善混凝土和易性和粘聚性,不影响混凝土28 d抗压强度。通过电导率测试分析其作用机理:磺化β-CD优先于PCE与PAM分子链建立某种“锚固”吸附作用,使得PAM与PAM、PAM与PCE的分子间距变大,从而降低了PCE分子被PAM吸附、包埋束缚的概率,表现出溶液电导率显著增大,混凝土减水和保坍性能有较大提升。     

β-环糊精/碳微球复合材料的制备和表征

以可溶性淀粉为原料,经水热处理、产物的高温碳化制备碳微球;并以β-环糊精和碳微球为原料经反相乳液法制备β-环糊精/碳微球复合材料;利用红外光谱、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱、X射线衍射等手段对产物的结构和性质进行了表征。结果表明:以可溶性淀粉为原料制得了粒径约5μm的单分散碳微球;同时也成功地制备了表面光滑、粒径约15μm的β-环糊精/碳微球复合材料。     

酢浆草药材薄层鉴别方法研究

目的:建立酢浆草药材的薄层鉴别方法。方法:以酢浆草对照药材、β-谷甾醇为对照品,对影响薄层色谱的各个因素进行考察,筛选出最佳的薄层色谱条件。结果:筛选出酢浆草薄层鉴别的最佳条件,确定了实验方法。结论:建立了酢浆草药材的薄层鉴别方法,具有斑点清晰、分离度良好、操作简便、方法重复性好的特点,为进一步完善酢浆草的质量标准提供一定依据。     

远志与卵叶远志的鉴别研究

目的:对不同时期采集的远志与卵叶远志及远志炮制品、伪品进行对比鉴别研究,为临床合理用药提供依据。方法:应用性状鉴别、薄层色谱法和紫外光谱法进行鉴别实验。结果:远志与卵叶远志基源、性状相同与远志炮制品薄层色谱主斑点一致,紫外光谱吸收图谱一致,远志及卵叶远志地上部分与地下部分,薄层色谱主斑点一致,其他斑点差异较大,紫外图谱也有明显差别;伪品远志薄层色谱图及紫外光图谱与正品明显不一致。结论:该方法可用于远志不同品种、不同采集期、不同制品及其伪品的定性鉴别,可将卵叶远志作为远志的开发品种之一。     

多棘海盘车化学成分的分离与鉴定

采用硅胶柱色谱、薄层制备色谱、凝胶柱色谱等手段分离纯化,通过理化常数测定、光谱数据分析和文献对照等方法,对多棘海盘车Asterias amurensis Lutken未被发现的化学成分进行结构鉴定。结果从多棘海盘车中分离得到4种化合物,化合物的结构分别为Phalluside 1(化合物1);N-(胆甾-5-烯-3β-烃基)-3β-醋酸酯-5-乙基-17β-咪唑羧酰胺(化合物2);胆甾-5,20(22)-二烯-3β-醇(化合物3);(2S)-1-O-7溴烷醇甘油(化合物4)。研究表明,化合物1、2、3、4为首次从海盘车属中分离得到的化合物。     

苗药草狗肾挥发油的GC-MS分析

目的:研究苗药草狗肾挥发油的化学成分组成。方法:采用水蒸气蒸馏法提取苗药草狗肾的挥发油,以气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术测定其成分。结果:从苗药草狗肾挥发油中鉴定出37种成分,占挥发油总成分的48%,其主要成分为2,5-二甲基噻吩(12.79%)、棕榈酸(3.30%)、香叶醇(2.26%)、4-乙基-2-甲氧基苯酚(1.77%)、正辛醛(1.08%)、2-十五烷酮(0.74%)、橙花醇(0.72%)、(E)-β-金合欢(0.64%)、苯乙醛(0.62%)、苯乙烯(0.61%)等。结论:苗药草狗肾挥发油成分中含有多种具有明显生物活性的成分,为苗药草狗肾的进一步开发提供了科学的依据。