固态法白酒原酒总酯测定方法的探讨

固态法白酒优质原酒总酯都非常高,总酯大部分在0.8g/L以上。GB/T 10345-2007中规定皂化时准确加入氢氧化钠标准滴定溶液25.00mL(若样品总酯含量高时,可加入50.00mL);当总酯在0.8000g/L以上时,加入50.00mL氢氧化钠标准滴定溶液氢氧化钠已经不能过量,皂化反应不能进行完全。针对这一现象我们从减少酒样的吸取量和增加氢氧化钠标准滴定溶液的加入量两方面进行试验,在检测结果一致的情况下,得到了原酒总酯的最佳检测方法。     

生乳中非法添加物氨态氮的检测研究

建立了生乳中氨态氮的检测方法.试样中无机铵盐经硫酸分解而生成硫酸铵,加入过量氢氧化钠溶液,蒸出游离氨,被吸收在定量的硫酸溶液中,用氢氧化钠标准溶液滴定过量的酸.方法处理简单,易操作,回收率高,试验成本低,分析周期短,因此该方法可作为生乳中氨态氮的快速检测方法.     

自动充氮蒸馏-酸碱滴定法测定食品中二氧化硫

目的 建立自动充氮蒸馏-酸碱滴定法测定食品中二氧化硫残留量的分析方法。方法 称取20 g(或mL)均质试样,加入350 mL纯水后进行充氮酸化蒸馏,以50 mL 3%过氧化氢溶液为吸收液,加盐酸溶液(6 mol/L) 10 mL,氮气流量1.50 L/min,蒸馏时间90 min,微沸功率350 W,用0.01 mol/L或0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液进行滴定。结果 增加纯水添加量使测定结果轻微下降。加标实验有基质选择性,亚硫酸钠溶液的储存时间与加标回收率负相关。乙酸是阳性干扰物,能使检测结果显著偏高。本方法的相对标准偏差为0.5%~2.1%,回收率范围为86.0%~96.3%,最低检出限和定量限为0.5 mg/kg和5 mg/kg。对9类98批食品进行检测,结果显示百合干和淮山干的检出率与超标率最高。结论 该方法稳定、操作简便,测定结果准确度高、精密度好,适用于食品(不含乙酸)中二氧化硫残留量的测定。     

固态法白酒原酒总酯测定方法的探讨

固态法白酒优质原酒总酯都非常高,总酯大部分在0.8g/L以上。GB/T10345-2007中规定皂化时准确加入氢氧化钠标准滴定溶液25.00m L(若样品总酯含量高时,可加入50.00m L);当总酯在0.8000g/L以上时,加入50.00m L氢氧化钠标准滴定溶液氢氧化钠已经不能过量,皂化反应不能进行完全。针对这一现象我们从减少酒样的吸取量和增加氢氧化钠标准滴定溶液的加入量两方面进行试验,在检测结果一致的情况下,得到了原酒总酯的最佳检测方法。     

硝态氮对Nannochloropsis oculata生长及合成胞内组分的影响

研究了硝态氮对Nannochloropsis oculata C170细胞生长及胞内组分合成的影响。以硝酸钠为氮源考察不同氮浓度下藻细胞生长、氮消耗及油脂含量变化,并在此基础上分析氮限制处理时油脂、总糖及蛋白等胞内组分合成差异。结果表明:N.oculata C170在42.5mg/L氮浓度时生长最佳,其生物量、比生长速率及产率最高,分别为0.59g/L、0.275d-1和50.98mg/(L·d)。油脂含量与氮浓度呈明显负相关,氮浓度为12.5mg/L时,油脂含量和产率最高,分别为29.17%和11.40mg/(L·d)。而胞内多不饱和脂肪酸比例随着氮浓度的升高显著增加,其中EPA含量由8.06%升高到18.76%。此外藻细胞在限氮培养时,其油脂含量增加至23.07%,为最初含量的2.8倍,同时总糖含量升高了76%左右,叶绿素a和蛋白含量则分别下降了大约29%和24%。高浓度硝态氮有利于N.oculata C170细胞生长及胞内EPA积累,低浓度硝态氮诱导藻细胞油脂积累并与糖类合成、色素和蛋白降解相关联。     

低值鱼调味品发酵中的成分变化研究

以低值鱼为原料,菌种比例按照As 3.042∶As 3.350为3∶1进行发酵调味品。在发酵过程中,跟踪测定总酸、酒精、总糖、总酯、可溶性蛋白以及氨基态氮的含量变化。结果表明:总糖的含量从20.62g/L上升到23.69g/L最后在9.89g/L保持平稳;酒精度从0.16%上升到0.81%并保持稳定;总酸含量从0.59g/100g上升到1.69g/100g最后在1.43g/100g;总酯从0.265g/100L上升到46.14g/100L并保持稳定;可溶性蛋白的含量从86.8μg/mL上升到171.08μg/mL并保持稳定;氨基态氮含量从0.87g/100g上升到1.23g/100g最后保持稳定。     

钼酸铵比色法测定蔗汁中磷酸盐含量试验方法的改进

采用钼酸铵比色法测定蔗汁中磷酸盐含量。考察检测波长、显色时间、硫酸溶液、钼酸铵溶液和氯化亚锡溶液添加量对测定结果的影响。研究结果表明:检测波长为660 nm,硫酸溶液(6.25 mol/L)、钼酸铵溶液(25 g/L)和氯化亚锡溶液(50 g/L)的加入量分别为0.5 mL,2.0 mL和15滴;显色时间5 min。在此条件下,磷酸盐测定回归方程为A=0.17898C+0.00093,相关系数R=0.9998,线性关系良好。高、中和低三种样品浓度方法回收率和RSD都在合理范围内。该方法可用于蔗汁中磷酸盐含量测定。     

发酵温度对高盐稀态酱油原油品质的影响

研究了不同发酵温度(35、25℃、自然)对高盐稀态酱油原油品质的影响。结果表明,高盐稀态酱油在25℃下发酵品质最好,发酵60d后总氮含量为1.23g/100mL,氨基酸态氮为0.74g/100mL,总酸和还原糖分别为2.03、3.37g/100mL,pH为4.60。25℃下发酵酱油的氨态氮含量与35℃和自然发酵的酱油相比,分别高出了11.68%和8.55%,而且25℃发酵的酱油其游离氨基酸总量也最高,为55.67mg/mL,其中必需氨基酸占43.97%,鲜味氨基酸占29.20%,甜味氨基酸占22.06%,均高于35℃和自然发酵的酱油。25℃发酵酱油的赖氨酸含量为3.91mg/mL,分别比35℃和自然发酵酱油高出16.37%和15.69%。     

充氮蒸馏-离子色谱法测定香菇中二氧化硫残留量

建立了充氮蒸馏-离子色谱法测定香菇中二氧化硫残留量的分析方法。称取3.00 g样品加入蒸馏瓶后加入150 mL蒸馏水和5 mL盐酸,以20 mL过氧化氢溶液为接收液,经充氮蒸馏(功率300 W,氮气流速200 mL/min)8 min后定容并稀释,采用离子色谱法测定,外标法定量。在此试验方法下,二氧化硫在0～5.00 mg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数r²=0.99978;检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.6 mg/kg;在高中低3个加标水平下干香菇中二氧化硫平均回收率为74.0.%～84.1%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～3.2%;新鲜香菇的平均回收率为76.0%～110.3%,RSD为0.9%～5.1%。在实际样品测定中,55份香菇样品中二氧化硫检出率为100%,范围为5.24～110.97 mg/kg,超标率为56.7%(鲜香菇)和28.0%(干香菇)。结果表明,该方法精密度高、重现性好,可用于香菇中二氧化硫残留量的测定。     

充氮蒸馏-邻苯二甲醛荧光法测定绿豆芽中的亚硫酸盐含量

建立了一种检测绿豆芽中亚硫酸盐的含量新方法。绿豆芽在充氮条件下进行蒸馏,挥发出来的SO2用氢氧化钠溶液进行吸收,吸收后的亚硫酸盐在室温下,p H值为6.6的介质中与铵盐、邻苯二甲醛反应生成强荧光物质,荧光强度与亚硫酸盐浓度(以SO2计)在0~9.60 mg/L范围内呈现良好的线性,线性方程为y=403.1x-147.41,相关系数为0.9996。该方法测定豆芽中的亚硫酸盐操作简单,选择性好,灵敏度高,所测结果与国标法(蒸馏滴定法)无显著性差别。同时对豆芽中亚硫酸盐的去除方法进行了研究,考察了水、醋酸水溶液、氯化钠溶液、碳酸钠溶液、洗米水对豆芽中亚硫酸盐的去除效果。结果表明洗米水和碳酸钠水溶液可以很好地去除豆芽中的亚硫酸盐。在65℃,绿豆芽在150.00 g/L洗米水和2.00 g/L的碳酸钠溶液中浸泡1.5 h,亚硫酸的去除率可分别达到66.41%~72.83%和67.07%~80.12%。     

苯酚—硫酸法测定仁东大蒜中的总糖

对大蒜总糖的提取条件进行优化,研究表明,6 mol/L提取剂盐酸的量为10.0 mL、加入蒸馏水15 mL、提取时间为30min沸水浴加热时为最佳提取条件。以葡萄糖为对照,采用苯酚-硫酸做为显色剂,对该法从检测波长、显色剂用量、显色时间、显色温度等方面进行最佳显色条件的研究。结果显示,最佳显色条件为精密吸取对照品溶液和供试品溶液0.2 mL,加蒸馏水至2.0 mL,加入浓度为5%苯酚1.0 mL,迅速滴加浓硫酸5.0 mL,室温25℃放置5 min后摇匀,沸水浴加热15 min,冷却至室温25℃,在最大吸收波长490 nm处测定吸光度。该方法的线性范围为5.05μg/mL~40.4μg/mL,标准溶液和试样的精密度RSD分别为1.58%和1.08%,加标回收率为95.74%~98.28%。该方法用于玉林仁东等9种不同产地的大蒜总糖含量的测定,得大蒜中总糖的含量为170.0 mg/g~220.0 mg/g。     

基尔特克2300自动定氮系统的应用

基尔特克2300自动定氮系统包括一个消化系统和一个自动蒸馏、滴定系统。这套系统可以简便、快速、准确、自动测定氮/蛋白质含量。而且这套系统已被列入国标检测方法。1.消化系统凯氏法(分析有机物中氮含量)有三个步骤即消化、蒸馏、滴定,其中最重要和最复杂的是第一步消化过程。     

沟槽滤嘴截留挥发性烟气成分的同时蒸馏萃取条件研究

为研究沟槽滤嘴对卷烟烟气中挥发性成分的截留情况,建立了同时蒸馏萃取-GC/MS分析的定性定量分析方法,并通过正交试验对同时蒸馏萃取条件进行了优化.结果表明,在抽吸烟支数量、GC/MS分析条件一定时,同时蒸馏萃取条件为:NaCl溶液浓度90 g/L,NaCl溶液用量400 mL,CH2Cl2用量40 mL,萃取时间2.5 h.在此条件下,从抽吸后沟槽滤嘴中分析出的挥发性烟气成分种类最多,总量最高.     

耐盐植物乳杆菌的选育及其对高盐稀态发酵酱油品质的影响

为得到发酵性能优良且适用于高盐稀态酱油酿造的耐盐乳酸菌,以发酵泡菜中筛选的耐盐植物乳杆菌(Lactobacillus plantarum)L04为出发菌株进行紫外诱变,高锰酸钾-溴化钾-MRS(de Man, Rogosa and Sharpe)平板初筛及MRS液体发酵复筛获得2株产乳酸较强的突变株L04-1和L04-2,其在160 g/L NaCl的MRS液体培养基中发酵乳酸积累量分别可达3.69和3.49 g/L,比L04高16.03%和9.75%。在高盐稀态发酵第45天添加L04-1及L04-2进行为期120 d的发酵,乳酸菌总数和细菌总数的测定结果表明,耐盐植物乳杆菌的加入可增加酱醪中乳酸菌的数量并能抑制其他细菌生长;通过对酱油发酵过程中乳酸、还原糖、总酸及氨态氮的分析发现,2株突变株均可促进乳酸、总酸及氨态氮的积累,其中添加L04-1发酵酱油乳酸含量最高,为4.31 g/L。采用气质联用分析添加L04-1、L04-2发酵酱油的挥发性风味物质,发现其酯类物质含量分别比L04高36.60%和16.46%;醇类物质分别比L04高23.24%和10.58%,且含量均高于对照组,可促进...     

自动凯氏定氮仪测定烟草及其制品中的总氮

为了替代烟草及其制品中总氮含量测定过程中使用的有毒消解剂氧化汞,考察了消解剂用量对烟草及其制品中总氮含量测定结果的影响,并采用自动水蒸气蒸馏滴定仪测定样品中的总氮含量.结果表明,用硫酸铜替代氧化汞,当用0.4 g硫酸铜、6.0 g硫酸钾和12 mL浓硫酸消解烟草样品时,总氮含量测试变异系数小于2%,回收率在97.90%～103.85%之问.该法的测试结果与YC/T161-2002规定的方法无显著性差异.该法适合烟草及其制品中总氮含量的快速分析.     

磷钼蓝光度法测定啤酒中的磷酸盐

采用抗坏血酸- 磷钼蓝分光光度法测定啤酒中磷酸盐的含量。考察检测波长、显色剂用量、硫酸溶液加入量及显色时间对测定结果的影响。最佳测定条件为：检测波长820nm;硫酸溶液(9.58mol/L)、钼酸铵溶液(60g/L)、抗坏血酸溶液(100g/L)的加入量分别为2.00、2.00、1.00mL;70℃水浴条件下显色20min。在此条件下,测定吸光度与质量浓度呈线性关系,磷酸盐测定回归方程为A ＝ 0.2001c ＋ 0.0225,相关系数(r)＝ 0.9996。方法回收率为94.04%～102.03%,RSD 为1.14%。此方法无需对试样进行预处理,操作简单,可应用于啤酒生产的质量控制。     

瞬时高压作用对梨汁化学品质的影响

通过还原型Vc、氨基态氮、总糖和总酸4个方面研究了瞬时高压作用对早酥梨汁化学品质的影响.结果表明:在80～180 MPa 6个压力梯度下各处理一次,80 MPa时还原型Vc的损失率为13.14%,180 MPa为14.85%,损失率减少不明显;氨基态氮含量从0 MPa时的24.25 mg/100mL减少到180 MPa时的23.41 mg/100mL,略有减少;总糖和总酸含量基本保持不变,分别维持在8.0%和0.079g/100mL在上述压力下各处理3次,各压力处理一次后还原型Vc的损失率较大,160 MPa时最大为20.41%,处理第二次、第三次后还原型Vc的损失率减少明显缓慢,处理3次后的损失率140 MPa时最大为29.01%;氨基态氮含量随处理次数增加呈均匀减少趋势,100MPa时减少最多,从21.63 mg/100mL减少到17.47 mg/100 mL;总糖含量随处理次数增加略有减少,100MPa时减少最多,从8.28%减少到7.68%,减少率为0.072%;总酸含量随处理次数增加基本保持不变,维持在0.09g/100mL.     

芝麻香型白酒糟醅中氨态氮的测定

建立了分光光度法检测酒糟中氨态氮的方法,并对芝麻香型白酒蒸馏前后酒糟中氨态氮的含量进行了检测。测定酒糟中氨态氮的相对标准偏差(RSD)为2.81%~3.85%,回收率为101.31%~104.45%。该方法具有操作简便,精密度好,准确度高的特点,可用于日常芝麻香型白酒酒糟中氨态氮的检测并指导优化芝麻香白酒生产工艺。     

钼酸铵比色法测定蔗汁中磷酸盐含量试验方法的改进

采用钼酸铵比色法测定蔗汁中磷酸盐含量。考察检测波长、显色时间、硫酸溶液、钼酸铵溶液和氯化亚锡溶液添加量对测定结果的影响。研究结果表明:检测波长为660 nm;硫酸溶液(6.25 mol/L)、钼酸铵溶液(25 g/L)和氯化亚锡溶液(50 g/L)的加入量分别为0.5、2.0 m L、15滴;显色时间5 min。在此条件下,磷酸盐测定回归方程为A=0.17898C+0.00093,相关系数r=0.9998,线性关系良好。高、中、低3种样品浓度方法回收率和RSD都在合理范围内。该方法可用于蔗汁中磷酸盐含量测定。     

火焰原子吸收光谱法测定金锭中镁含量的研究

文章对火焰原子吸收光谱法和等离子体原子发射光谱法进行对比试验,其中火焰原子吸收光谱法测定金锭中镁含量时,选用2.000 0 g样品,将样品放置在100 mL的烧杯中,并加入15 mL的稀王水,将烧杯内溶液低温蒸至尽干,加入2 mL盐酸,再低温蒸至尽干,加入2 mL硫酸,加热至冒三氧化硫浓烟,且浓烟持续1 min时,金完全析出。金的残留量小于2μg/mL,不对镁的测定结果产生影响,方法的检出限为0.006 9μg/mL;精密度试验结果的相对标准偏差（n=8）分别为2.23%、3.98%;加标回收率为96.2%～99.6%。结果表明,火焰原子吸收光谱法测定金锭中镁含量的精准度较高。