Ge-Se-Sb硫系玻璃均匀性分析

为实现高精度光学均匀性的大尺寸红外玻璃实际应用,以不同尺寸Ge_(23)Se_(67)Sb_(10)玻璃为样品,通过X射线衍射,红外透过光谱测试和显微硬度等测试方法,从纵向和径向研究了Ge-Se-Sb硫系玻璃的成玻性能、红外透过率、密度和硬度均匀性.研究结果表明:对Ge_(23)Se_(67)Sb_(10)玻璃样品从纵向分析,顶部到底部红外透过率逐渐减小,硬度逐渐增加,但整体差异较小,均匀性较好;从径向分析,中心到边缘红外透过率逐渐增加,最大相差达8%~10%,硬度逐渐减小,最大相差25kgf·mm~(-2).     

热处理对99.5Ge_(23)Se_(67)Sb_(10)-0.5CsCl玻璃组织和性能的影响

文中运用热处理的方法来提高99.5Ge23Se67Sb10-0.5CsCl红外玻璃的力学性能.采用XRD、SEM、FTIR和显微硬度计研究了热处理对99.5Ge23Se67Sb10-0.5CsCl玻璃组织和性能的影响.研究结果发现:当保温温度低于310℃时,随着保温时间的延长,99.5Ge23Se67Sb10-0.5CsCl材料析晶数目增多而尺寸变小,材料组织细化;红外透过率缓慢降低而硬度较好.当保温温度等于或高于310℃时,随着保温时间延长,材料内部晶粒粗大,透红外性能急剧变差且硬度变差.当玻璃在290℃下保温40h后,其维氏硬度可达2 121.49MPa,比热处理前提高了20%左右,并且红外透过率在8~12μm波段仍保持在60%以上.     

碱金属氧化物对CaO-MgO-Al_2O_3-SiO_2玻璃黏度和析晶性能的影响

用熔制法制备含不同碱金属氧化物的Ca O-Mg O-Al2O3-Si O2(CMAS)系微晶玻璃,通过旋转黏度仪测试该玻璃黏度,再结合差示扫描量热分析(DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等分析方法,研究不同碱金属氧化物对微晶玻璃析晶性能的影响。结果表明:含不同碱金属氧化物的CMAS系微晶玻璃析出的主晶相均为辉石,但玻璃的高温黏度以及显微硬度存在差异。其中含6%Na2O(摩尔分数,下同)试样熔化温度为1 475℃,显微硬度为6.4 GPa。当3%K2O取代3%Na2O时,玻璃的高温黏度降低,熔化温度为1 460℃,析晶能力增强,显微硬度7.6 GPa。当3%Li2O取代3%Na2O时,玻璃高温黏度降低明显,试样熔化温度为1 385℃,析晶能力增强,显微硬度为7.1 GPa。     

Ge_(25)Sb_(10)Se_(65-x)S_x硫系玻璃的光学和热力学性能研究

为了探究同族元素S的含量对硒基玻璃性能的影响,文中通过熔融淬冷法制备了一系列Ge_(25)Sb_(10)Se_(65-x)S_x(x=1,5,10,15,20)四元硒基玻璃试样。针对所制备试样,采用X射线衍射仪进行了非晶态分析,利用傅里叶变换红外光谱仪测定了红外透过率,分别用差式扫描量热仪和热机械分析仪标定了试样的特征温度,并计算了热膨胀系数。进而根据实验数据分析了上述参数随硫含量变化的规律。实验结果表明:少量S含量对红外透过率影响不大,而较多S含量会导致玻璃红外透过率降低。五组玻璃红外截止波长为12.5μm,S元素的加入有利于消除4.08μm处Se-H峰,玻璃成玻性能良好。随玻璃试样中硫元素含量的增加,玻璃的特征温度(包括玻璃转变温度Tg、起始析晶温度Tx、析晶峰温度Tp、应变点Tstrain和退火点Tanneal)均呈现增加趋势;热膨胀系数从8.36×10-6 K-1、1.70×10~(-5)K~(-1)、1.71×10~(-5)K~(-1)、1.75×10~(-5)K~(-1)到1.63×10~(-5)K~(-1),呈现出先增大后减小的规律。     

Ge-Se硫系玻璃的光学性能与特征温度研究

为了确定金属熔体玻璃化转变温度与成分之间的关系,解决金属非晶形成能力和非晶材料成分准确设计的问题,对Ge-Se硫系玻璃的光学性能与特征温度进行了研究.通过熔融-淬冷的方法制备出致密性良好的GeSe4和GeSe8玻璃试样,利用傅里叶变换红外光谱测定了试样的红外透过率,通过近似关系式计算出这两种试样的折射率n,采用差示扫描热分析方法获得该材料的玻璃转变温度Tg,根据VFT方程拟合法来确定试样的动力学理想玻璃化转变温度T0g.研究结果表明:试样在2~15μm波长范围内的红外透过率在60%左右,红外透过性能良好.GeSe4试样和GeSe8试样在3μm和10μm处的折射率分别为2.558 5和2.463 0、2.594 4和2.481 8.测定该红外玻璃的实际玻璃转化温度Tg和动力学理想玻璃化转变温度T0g分别为161.33℃和98.99℃,147.85℃和75.76℃.     

利用熔融态高炉渣制备微晶玻璃的研究

将高炉渣与辅料分别熔化,以在高温条件下混熔的方式制备性能稳定的基础玻璃。通过对基础玻璃的微热分析(DSC)确定玻璃的热处理工艺制度。结合X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(FE-SEM)对微晶玻璃的结构与性能进行了研究。结果表明:基础玻璃中F含量的增加,有利于促进微晶玻璃成核和晶体长大,降低微晶玻璃的形核结晶温度。在低温热处理条件下得到微晶玻璃的主晶相为萤石,高温热处理得到的微晶玻璃同时析出了霞石和萤石两个微晶相。熔融态高炉渣微晶玻璃中,晶相的含量、种类对其抗折强度和硬度有显著影响,该实验条件下试样的抗折强度最高可达166.12 MPa,显微硬度最高可达672.13 MPa。     

Ge_(25)Se_(75)玻璃的制备与性能研究

为研究Ge-Se红外玻璃特征温度及其动力学脆性,采用熔融淬冷法制备出了Ge25Se75试样.用XRD、傅利叶红外光谱和DSC等测量手段研究了Ge25Se75试样的结构、红外透过率、玻璃特征温度以及脆性参数m.结果表明:所制试样的为非晶结构,红外透过率约为43%.随着升温速率的增大,玻璃化转变温度Tg、开始析晶温度Tx及析晶峰温度Tp均成线性增加的趋势.动力学脆性参数m为26.3.     

成分对GexSe90-xSb10玻璃特征温度及性能的影响

采用熔体淬冷法制得块状GexSe90-xSb10(x=20,23,25,30)硫系玻璃,并通过实验测定研究了成分对玻璃转变温度Tg、密度和红外透过率的影响.研究发现,随锗含量的增加,Tg先增大而后减小,密度先减小而后增大.当x=25时,Tg有最大值320.28℃,密度有最小值4.49 g/cm3.在2～15μm波长范围内的红外透过率为60%左右.影响硫系玻璃转变温度Tg的主要因素是由系统中化学键的相对形成几率所决定的平均键能.     

SiC掺杂SiAlON纳米复相陶瓷的制备及其显微组织结构分析

SiC掺杂SiAlON可以制备出高性能的纳米复相陶瓷.该陶瓷的相对密度高、硬度大和断裂韧性好.为了研究SiC作为增强相对SiAlON陶瓷性能的影响及机理,通过改变SiC添加剂的含量,采用干压成型(35MPa、30s)以及超高温无压烧结技术(1600℃、1650℃、1700℃)制得陶瓷试样.使用电子天平、维氏硬度计、SEM对其相对密度、硬度、断裂韧性和显微组织结构进行分析,以便今后获得高硬度和断裂韧性的纳米复相陶瓷.     

低碳微合金钢微观组织的纳米压痕研究

对低碳微合金钢D40进行热处理和热模拟实验,获得各实验工艺下的试样,经过金相制备,利用光学显微镜(OM)和扫描电镜(SEM)观察各试样显微组织。室温条件下,利用纳米压痕仪对试样块状铁素体、针状铁素体和马氏体组织进行微观力学性能分析。结果表明,同一种低碳微合金钢在热处理和热模拟工艺下得到的马氏体和铁素体的平均纳米硬度差别很大,针状铁素体的平均纳米硬度小于马氏体的平均纳米硬度,大于块状铁素体的平均纳米硬度。     

热处理对ITO薄膜的显微结构及光电特性的影响

以硝酸铟和四氯化锡为源材料,无水乙醇和乙酰丙酮为溶剂,采用溶胶—凝胶工艺制备出纳米晶ITO透明导电薄膜.采用XRD和SEM分析了薄膜的物相和显微形貌,采用面电阻测量仪和分光光度计测量了薄膜的方阻和可见光透过率.实验结果表明,随着热处理温度升高,晶化程度提高,组织逐渐均匀致密,晶粒长大,700℃热处理时薄膜晶化趋于完善.同时,方阻减小而可见光透过率增加.经过700℃热处理、厚度为400nm的ITO膜的方阻约300Ω/□,可见光透过率>80%.     

CeO_2掺杂氧化锆纳米复相陶瓷的制备及其显微组织结构分析

CeO_2和ZrO_2的掺杂可以制备出高性能的纳米复相陶瓷,这种陶瓷的相对密度高、硬度大和断裂韧性好,本课题主要研究CeO_2作为增强剂加到ZrO_2陶瓷对其陶瓷性能的影响及机理,本次实验通过改变CeO_2添加剂的含量,采用干压成型(35MPa、30s)以及无压烧结技术(1600℃、1650℃、1700℃)制得陶瓷试样,使用电子天平、维氏硬度计、SEM对其相对密度、硬度、断裂韧性和显微组织结构进行分析.从而获得高硬度和断裂韧性的纳米复相陶瓷.     

MgO-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃微观缺陷与性能

采用差热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜、电子自旋共振、正电子湮没和显微硬度等测试方法,对Mg O-Al2O3-Si O2(MAS)系微晶玻璃的晶化和微观结构进行研究,讨论晶核剂Ti O2对MAS微晶玻璃晶化行为、微观缺陷以及性能的影响.结果表明,玻璃在晶化过程中,易形成Si空位正电子缺陷和O空位负电子缺陷,且由于离子迁移、交换和异位等运动产生掺杂缺陷;同时有部分Ti4+转变为Ti3+,产生顺磁缺陷并处于带四方畸变的Ti O6八面体配位场中.在晶化过程中产生的各种缺陷,促使晶核产生并诱导玻璃析晶进而改变玻璃的微观结构组成,使基础玻璃转变为内部含有微小晶粒的微晶玻璃,从而影响微晶玻璃的抗弯强度和显微硬度.     

MgO对花岗岩尾矿微晶玻璃析晶和性能的影响

尝试用花岗岩尾矿制备CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃,并采用DSC、XRD和SEM等测试手段研究MgO对微晶玻璃析晶和性能的影响。结果表明,随着MgO含量的增加,玻璃转变温度和析晶峰温度逐渐降低,玻璃析晶性能增强。当引入MgO的质量分数为3%时,微晶玻璃的主晶相为钙长石;当MgO质量分数为6%~12%时,主要析出辉石,且质量分数为12%的MgO样品析出的晶体中伴随着部分堇青石。样品的显微硬度随MgO的增加呈现先增大后减小的趋势,质量分数为9%的MgO样品析出晶体的尺寸更均匀,其显微硬度最高,为8.2GPa。     

Y_2O_3掺杂氧化铝纳米复相陶瓷的制备及其显微组织结构分析

Y2O3和Al2O3的掺杂可以制备出高性能的纳米复相陶瓷,这种陶瓷的相对密度高、硬度大和断裂韧性好.本课题主要研究Y2O3作为增强剂加到Al2O3陶瓷对其陶瓷性能的影响及机理.本次实验通过改变Y2O3添加剂的含量,采用干压成型(35 MPa、30 s)以及无压烧结技术(1 550℃,1 600℃和1 650℃)制得陶瓷试样,使用电子天平,维氏硬度计,扫描电镜(SEM)对其相对密度、硬度、断裂韧性和显微组织结构进行分析,进而获得高硬度和断裂韧性的纳米复相陶瓷.     

稀土掺杂对TiO_2薄膜光催化性能的影响

用溶胶-凝胶法于玻璃表面分别制备了镧、铈掺杂纳米TiO2薄膜,采用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)对其结构和形貌进行了表征,并通过对紫外光照射下亚甲基蓝溶液的光催化降解率评价其光催化性能,研究了不同掺杂量、热处理温度对镧、铈掺杂纳米TiO2薄膜光催化性能的影响,探讨了其光催化影响机制.研究发现:镧掺杂可以抑制由锐钛矿相向金红石相的转变,并且镧、铈掺杂纳米TiO2薄膜都存在最佳热处理温度和最佳掺杂浓度.     

硫碲替换硫系玻璃中硬度和抗碎裂性能演化的结构起源探索

基于Te部分替换S,采用熔融-淬冷法制备了组分为Ga8Sb32S60-xTex(x=0,2.5,5,7.5,10)的系列硫系玻璃样品。利用傅里叶红外光谱仪、显微维氏硬度仪,对样品的透过性能、硬度和抗碎裂性进行了详细表征。结果表明:Te替换S进入玻璃体系,玻璃的中红外透过截止波长仅发生微小红移;不含Te时玻璃硬度最大(214.4kgf/mm2),随着Te的引入,玻璃维氏硬度逐渐下降,该现象可基于拓扑限制理论进行合理解释;不含Te时玻璃表现出最大的抗碎裂性(28.7g),随Te的逐步引入,玻璃的抗碎裂性呈现非线性非指数变化,该现象归因于自由体积、平均键能以及微不均匀区等影响抗碎裂性因素的竞争和协同作用。     

Sm~(3+)掺杂CaO-Al_2O_3-SiO_2微晶玻璃性能研究

采用烧结法制备了Sm3+掺杂CaO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、荧光光谱仪研究了该微晶玻璃的析晶及发光性能。结果表明:微晶玻璃的主晶相为硅灰石(CaSiO3)与钙长石(Ca(Al2Si2O8)),该微晶玻璃能够被紫外及蓝光激发出红光。此外该微晶玻璃的发光强度高于同组分的玻璃,随着热处理时间从1 h延长至4 h,该微晶玻璃的结构、显微形貌及发光性能基本没有改变。     

纳米晶镁铝尖晶石透明微晶玻璃的研究

以TiO2、ZrO2为晶核剂,用两步法热处理制备MgO-Al2O3-SiO2(MAS)系统透明微晶玻璃。采用X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)、场发射环境扫描电镜(FE-ESEM)、紫外-可见光光度计对材料进行了表征。实验结果表明,热处理温度在1 000℃以下时,仅有唯一晶相镁铝尖晶石(MgAl2O4)存在;在1 050℃时,β-石英晶体析出,但尖晶石仍为主晶相。玻璃中晶体的析出使紫外吸收极限向长波方向移动,随着晶化温度的升高,晶粒尺寸增大,微晶玻璃光透过率下降。经830℃核化保温4 h、950℃晶化保温1.5 h得到的微晶玻璃样品平均晶粒尺寸仅为25.6 nm,紫外截止率达100%,可见光透过率为62%。     

Ce~(3+):YAG透明玻璃陶瓷的制备和光谱性能

针对目前玻璃微晶化法制备的Ce~(3+):YAG玻璃陶瓷存在透过率低和抗热衰减性能差等缺点,报道了基于气悬浮无容器凝固技术与热诱导微晶化法相结合的新方法。在采用商用Ce~(3+):YAG荧光粉和Al_2O_3制备母体玻璃的基础上,在930 ℃热处理2 h合成了高密度高结晶度Ce~(3+):YAG透明玻璃陶瓷,并研究了热处理温度对其物相及光谱性能的影响。结果表明,该玻璃陶瓷中仅有YAG相,纳米晶尺寸10～40 nm,最高析晶度(体积比)达57%;它具有与Ce~(3+):YAG荧光粉相似的吸收和荧光发射特性,可见光透过率为50%～60%;在200℃时发光积分强度能保持为室温下的84%;平均荧光寿命最短只有45 ns。验证了该新方法的可行性,并获得了具有较好光学性能和物化稳定性的样品,为透明玻璃陶瓷的合成提供了新思路。