HPLC法测定恩替卡韦的平衡溶解度和表观油水分配系数

目的考察恩替卡韦在不同介质中的平衡溶解度及其在正辛醇-水和正辛醇-缓冲液体系中的表观油水分配系数,为后续的制剂研究奠定基础。方法采用摇瓶-高效液相色谱法测定恩替卡韦在水中和不同p H值缓冲液中的平衡溶解度及表观油水分配系数。结果 37 oC时恩替卡韦在水中的平衡溶解度为2.53 g·L–1,碱性条件下的溶解度较低,酸性条件下的溶解度增大;恩替卡韦在不同p H值的正辛醇-缓冲液体系中的表观油水分配系数均较小。结论本文建立的测定方法简单可行,37 oC时恩替卡韦微溶于水,且溶解度随p H值减小而增大,表观油水分配系数随p H值减小而减小。     

角鲨烯化吉西他滨理化性质的研究

目的对角鲨烯化吉西他滨的理化性质进行研究,为制剂研究提供参考。方法合成角鲨烯化吉西他滨并用质谱、氢谱进行结构确证;利用紫外分光光度法、差示扫描量热法和粉末X-射线衍射对吉西他滨及其前药进行表征,并用HPLC法测定角鲨烯化吉西他滨的溶解度和表观油水分配系数。结果合成方法可行。合成的角鲨烯化吉西他滨与吉西他滨具有完全不同的晶型、溶解性能和油水分配系数。结论合成的前药较吉西他滨有较好的脂溶性,且其具有两亲性,在水中可自发形成自组装体。     

胰岛素/油酸钠复合物的制备及鉴别

制备胰岛素/油酸钠复合物,对其制备工艺进行考察,提高胰岛素在水中的表观油水分配系数,以期进行进一步的制剂研究。采用非水离子对法制备胰岛素/油酸钠复合物,并以单因素考察优化制备工艺,对复合物进行红外分析,考察胰岛素表观油水分配系数的变化。胰岛素/油酸钠复合物的制备工艺为:油酸钠与胰岛素摩尔比为6∶1,室温下磁力搅拌(500rpm)0.5h。按照此方法成功制备了胰岛素/油酸钠复合物,复合物在水中的油水分布系数得到明显的提高。     

紫外分光光度法测定北豆根总生物碱的含量

目的:建立北豆根总生物碱含量测定方法。方法:以蝙蝠葛碱为对照品,溴甲酚绿为显色剂,用紫外分光光度法在280nm处测定北豆根总生物碱的含量。结果:在0.2～6mg/ml范围内线性良好,回归方程为A=14.724C+7.48,r=0.9998(n=6);加样回收率为100.56%,RSD为1.02%。结论:该方法简便、准确,可用于北豆根中总生物碱的含量测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定固体废物浸出液与消解液中六价铬

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定固体废物中Cr(Ⅵ)的测定方法。将硝酸硫酸法"HJ/T 299—2007"浸提的浸出液,用聚氯化铝絮凝剂将Cr(Ⅲ)沉淀除去,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Cr(Ⅵ)。同时,将碱消解/原子吸收光谱法"HJ 687—2014"测定Cr(Ⅵ)总量也采用ICP-AES法测定。研究了聚氯化铝的用量、仪器工作条件、共存离子的干扰等因素。结果表明,ICP-AES法的检出限低、线性范围宽、线性相关系数为0.999 6,方法的相对标准偏差为0.58%～3.8%,加标回收率为90%～114%,避免了溶液基体颜色的干扰,适合皮革固体废物浸出液和碱消解液中Cr(Ⅵ)含量的测定。     

金茵利胆口服液中柚皮苷、新橙皮苷的含量测定及初步稳定性研究

目的测定金茵利胆口服液中柚皮苷、新橙皮苷的含量,并对其初步稳定性进行研究。方法采用高效液相色谱(HPLC)法对金茵利胆口服液中柚皮苷、新橙皮苷的含量进行测定。色谱柱为Phenomenex C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为2 5℃,检测波长为254 nm。通过影响因素试验和加速试验考察其初步稳定性。结果柚皮苷和新橙皮苷的线性回归方程分别为Y=163 492X+4 625.2,r=0.999 9;Y=117 867X+8 035.9,r=0.999 8。结果表明,柚皮苷和新橙皮苷分别在0.56~5.60μg,0.38~3.80μg范围内呈良好的线性关系。柚皮苷、新橙皮苷的平均加样回收率分别为99.86%(RSD=2.04%,n=9),98.95%(RSD=2.45%,n=9)。初步稳定性试验表明,该制剂在性状、p H、相对密度、装量差异、含量测定方面均符合规定。结论该方法操作简便、可信度高,制剂质量可控,稳定性良好。     

南方红豆杉总生物碱的含量测定

目的考察南方红豆杉总生物碱的含量测定方法。方法采用分光光度法测定南方红豆杉中总生物碱的含量。以乌头碱为对照品,溴甲酚绿为酸性染料,在pH为3.0±0.1的缓冲液条件下,三氯甲烷萃取,于415 nm波长处测定其吸光度。结果乌头碱在0.009 6～0.022 4 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好,回归方程Y=48.813X-0.025 2,r=0.999 6,平均加样回收率为100.26%(RSD为2.04%),其总生物碱含量平均值为0.382%。结论分光光度法简便、准确,可用于南方红豆杉总生物碱的含量测定。     

紫外分光光度法测定蒙药广枣药材中总黄酮含量

目的:建立蒙药材广枣中总黄酮(TFC)的含量测定方法,为完善该药材的质量标准提供依据。方法:采用紫外分光光度法,以亚硝酸钠为还原剂,硝酸铝为络合剂,氢氧化钠为显色剂,在510 nm处测定TFC的吸光度值。结果:芦丁质量在0.2~1.2 mg范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.999 0),平均回收率为101.15%,RSD为0.84%(n=9)。结论:本研究所建立广枣中TFC含量测定方法,操作简便,准确可靠,可用于该药材的质量评价。     

紫外分光光度法测定半枝莲黄芩苷的含量

目的 :建立紫外分光光度法测定半枝莲黄芩苷的含量的方法。方法 :采用50%乙醇回流提取工艺和紫外分光光度法测定半枝莲中黄芩苷的含量,以黄芩苷为对照品,在278nm波长处测量。结果:得黄芩苷回归方程y=56.985x+0.0083(r2=0.9996),表明黄芩苷在0.00272~0.0136mg/m L浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)以黄芩苷计为99.8%,RSD为0.58%。结论 :此方法操作简单,精密度、稳定性和重复性良好,可以用于半枝莲中黄芩苷的含量测定方法之一。     

紫外分光光度法测定葎草中总黄酮含量

目的:探讨葎草中总黄酮含量的测定方法。方法:以芦丁为对照品,采用超声提取法提取总黄酮,用亚硝酸钠-氯化铝-氢氧化钠显色法,最佳显色条件:亚硝酸钠质量浓度5%、氯化铝质量浓度10%、氢氧化钠质量浓度4%。通过紫外可见分光光度计测定律草中总黄酮的含量。结果:检测波长为510 nm,芦丁在浓度0.024 1～0.064 0 g·L-1范围内呈良好的线性关系,回归方程:y=0.081 7x-0.001 8(R2=0.999 5),1 h内基本稳定(RSD=0.364%),重复性较好(RSD=0.600%),加样回收率为99.46%(RSD=1.685%)。结论:紫外可见分光光度计测定葎草中总黄酮的含量,方法简便、快捷,结果准确、可靠。     

通脉丸溶出液中士的宁和马钱子碱的含量测定

目的:建立通脉丸溶出液中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法:采用超高效液相色谱法测定通脉丸溶出液中士的宁和马钱子碱的含量,色谱条件:Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾与0.014 8 mol·L~(-1)庚烷磺酸钠等量混合溶液(用体积分数10%磷酸调节PH为2.8)(17∶83)为流动相;检测波长为260 nm;流速为0.3 m L·min~(-1);柱温30℃。结果:本方法对通脉丸溶出液中士的宁与马钱子碱均能适用,其中马钱子碱在3.712~74.24μg、士的宁在3.472~69.44μg内呈良好线性关系,r~2=0.999 9,平均加样回收率分别为102.65%(RSD 1.08%),104.19%(RSD 1.46%)。结论:该法分离效果好,专属性强,操作简便快捷,适用于通脉丸溶出液中马钱子碱与士的宁的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定矿石中锑

通过探究样品溶解及测定方法存在的问题,确立了样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在盐酸介质中电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定矿石中锑的方法,其方法检出限为1.32μg/g,测定下限为5.28μg/g,相对标准偏差(RSD)小于5%,经标准物质和实际样品验证表明,方法简便、易行,结果准确,是现有矿石中锑测定方法的有效补充。     

聚丙烯纤维玻化微珠复合保温材料的性能

分别采用碱处理、醋酸乙烯-乙烯共聚乳液(VAE乳液)包覆处理对聚丙烯纤维进行表面改性,研究了聚丙烯纤维掺量(质量分数,下同)对玻化微珠复合保温材料力学性能和软化系数的影响.结果表明:与空白样品相比,聚丙烯纤维掺量为1.0%时,玻化微珠复合保温材料的抗折强度和抗压强度分别提高93.75%和7.30%;聚丙烯纤维经过碱处理和VAE乳液包覆处理均可改善复合保温材料的界面结合状况,与未改性聚丙烯纤维相比,经碱处理后的改性聚丙烯纤维使复合保温材料的抗折强度和抗压强度分别提高了14.52%和4.08%,软化系数基本无变化;经VAE乳液包覆处理后的聚丙烯纤维使复合保温材料的抗折强度和抗压强度分别提高了58.06%和10.20%,软化系数增加了12.50%.采用扫描电子显微镜(SEM)对聚丙烯纤维表面微观形貌及复合保温材料断口形貌进行观察,探讨了改性聚丙烯纤维对玻化微珠复合保温材料的增强机制.     

滇桂艾纳香乙酸乙酯提取物中总黄酮的含量测定

目的:建立滇桂艾纳香乙酸乙酯提取物中总黄酮的含量测定方法,为其质量控制标准提供依据。方法:采用紫外-可见分光光度法,以芦丁为对照品,5%亚硝酸钠溶液-10%硝酸-4%氢氧化钠溶液为显色系统,测定滇桂艾纳香乙酸乙酯提取物中总黄酮的含量,测定波长为510nm。结果:芦丁在0.0108～0.0645mg/ml范围内呈良好的线性关系,其回归方程为:A=12.363C+0.0055(r=0.9996);平均加样回收率为99.17%(RSD为0.66%)。结论:该方法快速简便、结果准确,可作为滇桂艾纳香乙酸乙酯提取物中总黄酮含量测定的有效方法。     

凌霄花提取物中总黄酮的含量测定

目的:建立凌霄花提取物中总黄酮含量测定方法。方法:采用紫外分光光度法,以槲皮素为对照品,在262 nm处测定凌霄花提取物中总黄酮含量。结果:槲皮素质量浓度在4.88~39.04 mg·L-1内线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为100.03%(RSD=1.10%)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于凌霄花提取物的质量控制。     

穿膜肽修饰紫杉醇和他莫昔芬脂质体中主药含量测定

目的:测定穿膜肽(TAT)修饰的紫杉醇和他莫昔芬脂质体中的主药含量。方法:采用薄膜分散法和硫酸铵梯度法制备穿膜肽修饰紫杉醇和他莫昔芬脂质体;通过高效液相色谱法测定脂质体中紫杉醇和他莫昔芬的含量。结果:TAT修饰的空白脂质体对主药含量的测定无干扰;TAT修饰的紫杉醇和他莫昔芬脂质体中紫杉醇和他莫昔芬分别在0.13~1.3μg和0.16~1.6μg范围内线性关系良好,回收率均在97%以上,RSD均小于1.0%,精密度的相对标准偏差均小于2.0%;脂质体中紫杉醇的平均含量为23.6μg/m L,他莫昔芬的平均含量为8.6μg/m L。结论:所建立的HPLC方法准确可靠、简便快速、重复性好,可用于TAT修饰紫杉醇和他莫昔芬脂质体的质量控制。     

建立甲(A)类脚手架结构工程设计计算体系的技术路线及有关问题初析(5)

3.1.3节点半刚性调整系数m的测定与简化测定方法的探索3.1.3.1标准试验架节点半刚性调整系数mi值的测定步骤当标准试验架体i立杆临界/极限荷载(轴力)的实测值为Nyi,而由Nyi算出的稳定系数为φi,用φi从GB50018—2002附录A.1查得相应的长细比为λi,由λi得到试验架体(立杆)的计算长度系数为     

透皮肽TD1调节达卡巴嗪纳米柔性脂质体的透皮特性研究

将黑色素瘤治疗药物达卡巴嗪包裹到纳米柔性脂质体中,并通过透皮增强肽TD1调节达卡巴嗪纳米柔性脂质体颗粒透皮。采用薄膜水化法,制备了达卡巴嗪纳米柔性脂质体,通过考察溶液的外观、粒子粒径和包封率,表征达卡巴嗪纳米柔性脂质体的各项性能。最后分别考察了达卡巴嗪纳米柔性脂质体的透皮和透皮增强肽TD1调控的达卡巴嗪纳米柔性脂质体的透皮。结果表明:达卡巴嗪纳米柔性脂质体粒径分布较为均一且不聚集,脂质体能够较好地促进达卡巴嗪透皮;达卡巴嗪纳米柔性脂质体与透皮增强肽TD1协同使用,能够进一步促进达卡巴嗪的透皮。     

苍术油作为微乳油相促进丹皮酚透皮吸收的实验研究

目的以苍术油作为油相制备丹皮酚微乳,考察丹皮酚微乳的体外透皮吸收特性。方法以苍术油、聚氧乙烯蓖麻油、乙醇、水为主要成分制备丹皮酚微乳。采用扫描电子显微镜观察外观形态,粒径仪测定粒径大小及分布。采用Valia-Chien扩散池进行体外透皮吸收实验,测定其渗透系数。结果丹皮酚微乳为淡黄色液体,呈现淡蓝色乳光,其平均粒径为34.24 nm,多分散系数(PDI)为0.085。丹皮酚微乳的平均透皮速率为(110.11±7.13)μg/(cm2.h),与对照组相比透皮系数提高了4.72倍。结论以苍术油为油相制备的丹皮酚微乳透皮促进作用较为显著,为天然透皮吸收促进剂作为油相应用于微乳奠定了基础。     

混凝土外加剂中碱含量的测定

本文介绍了将混凝土外加剂制备成溶液,应用火焰光度法测定混凝土外加剂中碱含量的基本原理、测定方法、测定时的注意事项及其测定的重要意义。