嘧菌酯在辣椒和土壤中的残留检测方法及消解规律

[目的]建立嘧菌酯在辣椒和土壤中的残留检测方法,研究其在辣椒和土壤中的消解规律。[方法]辣椒和土壤样品经乙酸乙酯提取,PSA和GCB净化后经GC-滋ECD进行定量分析。[结果]在0.05~5 mg/kg添加水平下,辣椒和土壤中嘧菌酯的回收率为80.3%~104.0%,相对标准偏差为1.5%~6.3%。[结论]建立的检测方法准确可靠。嘧菌酯在辣椒和土壤中的半衰期分别为5.2~13.1、5.4~12.6 d。     

固相萃取-高效液相色谱分析玉米、土壤中吡唑醚菌酯的消解动态及最终残留量

[目的]系统地研究吡唑醚菌酯农药在玉米及土壤中的残留量,促进安全生产。[方法]建立吡唑醚菌酯在玉米、植株和土壤中残留的固相萃取-高效液相色谱分析方法,研究宁夏及黑龙江两地玉米、土壤中吡唑醚菌酯残留状况和消解动态规律。开展不同填料的固相萃取小柱净化效果的试验,采用高效液相色谱(HPLC)检测。[结果]以弗罗里硅固相萃取柱净化样品的效果最好,在质量分数0.02~0.5 mg/kg的添加水平下,玉米、植株和土壤中吡唑醚菌酯的回收率为92%~108%,变异系数为3.2%~9.4%。消解动态试验表明:吡唑醚菌酯在宁夏、黑龙江两地土壤中的半衰期为24.8、10.2 d。[结论]采用种子包衣的施药方式,消解动态试验的植株及最终残留试验的玉米、植株、土壤中均未检出吡唑醚菌酯,该施药方式安全。     

20%唑胺菌酯悬浮剂在黄瓜和土壤中的消解动态及最终残留

[目的]通过2年3地的田间试验及残留检测,明确唑胺菌酯在黄瓜及土壤中的消解动态和最终残留量。[方法]消解动态试验按剂量300 g a.i./hm2施药1次;最终残留试验按300 g a.i./hm2(高剂量)和200 g a.i./hm2(低剂量)分别施药4、5次;采用高效液相色谱法对20%唑胺菌酯悬浮剂有效成分进行检测。[结果]2年3地的消解动态试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.86~5.63、4.61~13.25 d。最终残留试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的最终残留量分别为0.020~0.380、0.020~1.134 mg/kg。[结论]建议唑胺菌酯在黄瓜中的最大残留限量为0.08 mg/kg;20%唑胺菌酯悬浮剂按其推荐剂量200 g a.i./hm2在黄瓜上施用4次,安全间隔期为3 d。     

40%吡唑醚菌酯·戊唑醇悬浮剂在玉米及土壤中的残留与降解

[目的]利用高效液相色谱分析方法和田间试验法,研究了吡唑醚菌酯和戊唑醇在玉米及土壤中的降解和残留,以期为安全施药提供依据。[方法]利用紫外检测器双通道双波长,对吡唑醚菌酯和戊唑醇同时进行检测。[结果]吡唑醚菌酯和戊唑醇在植株和土壤中的消解动态均满足一级降解动力学过程,半衰期分别为5.2~10.8、4.8~12.1 d。用药后7 d至收获期,吡唑醚菌酯和戊唑醇在玉米中的最终残留均未检出。[结论]该分析方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度均符合农药残留标准要求,适用于玉米和土壤中的吡唑醚菌酯和戊唑醇残留测定。     

嗪草酮在马铃薯和土壤中的残留分析方法及消解动态

[目的]建立测定马铃薯、马铃薯植株及土壤中嗪草酮残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法,研究嗪草酮在马铃薯和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]采用Qu ECh ERS前处理方法-高效液相色谱串联质谱法检测马铃薯及植株和土壤中的嗪草酮残留量。[结果]嗪草酮在马铃薯、马铃薯植株和土壤中的平均回收率分别为90.4%~97.4%、86.7%~98.7%、89.1%~97.3%,相对标准偏差(RSD)分别为1.4%~4.3%、0.8%~4.8%、0.6%~3.9%。嗪草酮在马铃薯植株中的消解半衰期为0.9~1.6 d;在土壤中的消解半衰期为5.7~6.6 d,属于易降解农药。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于马铃薯和土壤中嗪草酮的残留检测。     

吡唑醚菌酯在苹果和土壤中的消解及安全性评价

[目的]研究吡唑醚菌酯在苹果及土壤中的消解动态和残留变化趋势,评价吡唑醚菌酯在苹果上使用的安全性。[方法]吡唑醚菌酯经乙腈超声辅助提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,高效液相色谱(HPLC)检测。[结果]在加标量0.05~5.0 mg/kg的范围内,添加回收率为90.8%~94.2%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~2.1%,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg,在0.1~7.5 mg/kg的范围内线性良好。在北京和安徽2地,苹果中吡唑醚菌酯的半衰期为16.5、15.4 d,土壤中半衰期为19.3、21.0 d。按推荐剂量的高剂量、次数进行施药,3个采收间隔期(21、28、35 d)苹果上的残留量在0.08~0.16 mg/kg范围内。[结论]参照我国规定吡唑醚菌酯在苹果上的最大残留限量(MRL)标准0.5 mg/kg,按推荐方法使用,间隔35 d后的苹果是相对安全的。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留及消解动态

[目的]采用高效液相色谱-串联质谱法建立了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留分析方法,并研究了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]样品经乙腈2次提取后,直接进HPLC-MS/MS检测。[结果]烯啶虫胺在甘蓝及其土壤中的添加回收率为81.7%~104.2%,相对标准偏差为1.6%~4.7%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。消解动态和最终残留试验结果表明,烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为0.7~1.9、4.3~6.2 d,甘蓝最终残留样品中的残留量均低于最低检测浓度(0.02 mg/kg),土壤最终残留样品中的残留量为0.02~0.174 mg/kg。     

吡唑醚菌酯在黄瓜中的残留检测及膳食风险评价

[目的]评价吡唑醚菌酯在黄瓜中的残留消解动态和膳食摄入风险。[方法]于2014、2015年在贵阳、南宁和天津进行了规范残留试验,超高效液相色谱法(UPLC)分析。评价长期慢性膳食暴露风险和对消费者的保护水平。[结果]吡唑醚菌酯在黄瓜中的定量限为0.02mg/kg,添加水平为0.02、0.5、5.0mg/kg时,平均回收率为95.63%~97.23%,相对标准偏差(RSD)为5.15%~5.42%;风险商为0.02~0.05,摄入风险保护水平值为6.08~13.20。[结论]吡唑醚菌酯在黄瓜中消解较快,长期膳食摄入风险较低。     

丁香菌酯在橘园土壤中的残留分析

[目的]对丁香菌酯在橘园土壤中的消解动态和残留进行了研究。[方法]采用高效液相色谱检测方法进行残留分析。土壤样品通过甲醇提取,正己烷萃取净化后浓缩经HPLC在甲醇-水体积比为90∶10,流速0.7 mL/min,320 nm下测定。在土壤中的添加回收率为92.47%~107.55%,相对标准偏差为1.52%~3.66%。[结果]高剂量(650.0 mg/L)下对土壤喷雾施药1次,42 d检测土壤中丁香菌酯残留量≤1.47 mg/kg,消解率≥46.48%。低剂量(433.3 mg/L)下施药2、3次后,28 d土壤样品中残留量<0.57 mg/kg;高剂量(650.0 mg/L)下施药2、3次后,28 d土壤样品中残留量<0.82 mg/kg。[结论]%2年试验结果表明丁香菌酯在土壤中消解较快,不易造成橘园土壤中残留累积。     

18.7%烯酰·吡唑酯水分散粒剂在黄瓜和土壤中的残留消解动态

为评价吡唑醚菌酯和烯酰吗啉在黄瓜上使用的安全性,对18.7%烯酰·吡唑酯水分散粒剂在黄瓜和土壤中的残留消解动态进行了研究。消解动态符合一级动力学方程,吡唑醚菌酯在黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为1.4~4.2 d、8.5~11.8 d,烯酰吗啉在黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为1.5~4.7 d、17.7~33.6 d。黄瓜和土壤中吡唑醚菌酯最终残留量分别为0.006~0.333 mg/kg、0.066~2.237 mg/kg,烯酰吗啉最终残留量分别为0.006~0.632 mg/kg、0.108~4.866 mg/kg。吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的最终残留量均低于国家标准中规定的最大残留限量。     

液-质联用法测定唑菌酯在土壤中的残留

[目的]建立唑菌酯在土壤中的残留分析方法。[方法]用乙腈对土壤样品进行超声提取,提取液经稀释后用液-质联用法进行分析测定。[结果]唑菌酯在0.05~5.0μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9957,当添加质量分数为0.02~2.0 mg/kg,唑菌酯在3种土壤中的添加平均回收率为86.8%~102.9%,相对标准偏差为1.6%~5.6%。方法最小检出量为5.0×10~(-13)g,土壤中最低定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。[结论]该方法灵敏度高,操作简单,准确度及精密度均满足农药残留分析的要求,适用于土壤中唑菌酯残留量的测定。     

吡唑醚菌酯·苯醚甲环唑在黄瓜及土壤中的残留分析

[目的]建立同时检测吡唑醚菌酯·苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的残留检测方法。[方法]样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,GC-μECD检测。[结果]在优化条件下,吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑在0.02~1 mg/kg范围内线性关系良好,对于黄瓜和土壤的空白样品,在0.05、0.5、1 mg/kg三个添加水平下,吡唑醚菌酯在黄瓜和土壤中的回收率分别为87.8%~109.2%、89.5%~101.1%,相对标准偏差分别为2.3%~12.0%、7.7%~18.3%;苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的回收率分别为100.4%~107.7%、87.0%~105.2%,相对标准偏差分别为5.7%~12.4%、6.4%~10.8%。[结论]建立了适合于黄瓜及土壤中吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑残留检测的方法,具有简便、准确等特点。     

超高效液相色谱-串联质谱检测桃中吡唑醚菌酯和啶酰菌胺残留和消解

本文建立了桃中吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLCMS/MS)检测方法,进行田间试验,明确了吡唑醚菌酯和啶酰菌胺在桃上的消解动态。结果表明,在添加水平0.01~2 mg/kg范围内,吡唑醚菌酯在桃中的平均回收率为89.8%~96.9%,相对标准偏差为0.8%~5.4%;啶酰菌胺的平均回收率为81.1%~100.5%,相对标准偏差为3.3%~12.1%;定量限均为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯和啶酰菌胺在桃中的消解动态均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为7.2~15.8 d和7.0~11.8 d。     

多杀霉素在甘蓝和土壤中的残留分析及消解动态

[目的]为25%多杀霉素悬浮剂在甘蓝上的安全合理使用提供可靠依据。[方法]建立多杀霉素在甘蓝和土壤中的残留检测方法,并测定在甘蓝和土壤中的消解动态和最终残留。[结果]方法的准确度和精密度符合残留检测要求,在甘蓝中消解半衰期为1.7~2.6 d,在土壤中消解半衰期为1.6~2.3 d。按剂量200、300 ga.i./hm2,施药3~4次,间隔7 d,末次施药后7 d,在甘蓝中的残留量0.08 mg/kg,在土壤中的残留量0.05 mg/kg。[结论]建立的检测方法准确可靠,甘蓝收获时残留量低于中国规定的最大残留限量(MRL)。     

甲基硫菌灵及其代谢产物多菌灵在柑橘中的残留及消解动态

[目的]通过建立一种测定柑橘中甲基硫菌灵及其代谢产物多菌灵残留量的分析方法,对其在柑橘和土壤中的残留消解动态以及最终残留量进行研究。[方法]样品前处理采用优化的Qu ECh ERS方法,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测,外标法定量。[结果]在0.004~4.0 mg/L的质量浓度范围内,甲基硫菌灵和多菌灵的质量浓度与响应值呈良好的线性关系;在0.004~4.0 mg/L添加质量浓度范围内,甲基硫菌灵和多菌灵的平均回收率为87.8%~117.9%,相对标准偏差(RSDs)为1.3%~10.7%;甲基硫菌灵和多菌灵的检出限(LOD)分别为0.05、0.005 ng,其定量限(LOQ)分别为0.01、0.004 mg/kg。[结论]该方法具有灵敏度高、操作简便,快速高效等优点,且符合农药残留检测的要求。甲基硫菌灵在柑橘全果的消解动态结果显示,其半衰期为2.8~6.4d,属于易降解农药;7d后在柑橘中的最终残留量为0.127~2.277mg/kg,低于我国规定的最大残留限量值5.0mg/kg,表明甲基硫菌灵对柑橘安全。     

氟菌唑及其代谢物在梨和土壤中的残留及安全使用评价

为了评价氟菌唑及其代谢物在梨和土壤中的残留动态和环境安全性,采用田间试验的方法,对氟菌唑及其代谢物在梨及土壤中的残留消解动态及其最终残留量进行了研究。消解动态试验结果表明:氟菌唑在梨中的半衰期为3.0~5.0 d,氟菌唑在土壤中的半衰期为10.1~13.9 d。最终残留量试验结果表明:35%氟菌唑可湿性粉剂285.7~428.6 mg/kg连续喷药2~3次,施药间隔期为10 d,药后14 d,土壤中残留量为0.020~0.051 mg/kg,梨中残留量为0.020~0.085 mg/kg。推荐35%氟菌唑可湿性粉剂在梨上使用安全间隔期为14 d。     

甲霜灵在黄瓜和土壤中的残留分析及消解动态

[目的]建立甲霜灵在黄瓜、土壤中残留的液相色谱分析方法,研究残留消解趋势,评价使用安全性。[方法]黄瓜和土壤样品用醋酸-乙腈提取,高效液相色谱仪-紫外检测器检测,外标法定量。[结果]在3个添加水平下,甲霜灵在黄瓜、土壤中的平均回收率分别为88.59%~95.51%和84.06%~92.77%,检出限均为0.6×10-9g,定量限均为0.02 mg/kg;消解动态规律符合一级动力学方程,半衰期分别为3.3~8.1、4.4~8.6 d;黄瓜坐果期施药,成熟黄瓜和土壤样品残留量均低于MRL值(0.5 mg/kg)。[结论]甲霜灵按推荐方法剂量使用,在黄瓜上使用是安全的。     

戊唑醇和肟菌酯在水稻植株、土壤和田水中的残留分析

[目的]建立同时测定水稻植株、土壤和田水中戊唑醇、肟菌酯残留量的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。[方法]样品中的待测农药组分采用乙腈提取,过膜后直接采用UPLC-MS/MS法,ESI(+)电离方式,多反应监测(MRM)定量测定。[结果]仪器最低检测量为戊唑醇1.0×10-13 g,肟菌酯2.0×10-14 g;戊唑醇、肟菌酯在植株和土壤中最低检出质量分数均为0.01 mg/kg,在田水中均为0.001 mg/kg;在水稻植株、土壤和田水中的添加回收率为72.9%~108.5%,变异系数为2.0%~9.6%。[结论]该方法快速、准确、灵敏度高,适合稻田环境样品中戊唑醇、肟菌酯的残留量测定。     

氟酰胺在稻田环境中的残留行为及安全性评价

[目的]研究氟酰胺在稻田环境中的残留消解情况。[方法]样品采用分散固相萃取-气相色谱法。[结果]氟酰胺在糙米、稻壳、植株、田水和土壤中的平均回收率在87.00%~98.84%之间、标准偏差在0.57%~2.31%之间、变异分数在0.58%~2.44%之间;氟酰胺的最小检出量为1.0×10-11g,在糙米、稻壳、植株、田水和土壤中的最低检测质量分数分别为0.02、0.1、0.05、0.02、0.02 mg/kg。2011—2012年在安徽、湖南和广西试验结果表明:水稻植株中降解半衰期为1.9~5.3 d,稻田水中降解半衰期为1.8~5.1 d,稻田土壤中降解半衰期为4.8~7.7 d;20%氟酰胺·嘧菌酯水分散粒剂以450 g a.i./hm2(1.5倍推荐高剂量)、300 g a.i./hm2(推荐高剂量)施药剂量,施药3、4次,采收间隔期为20、30 d,糙米中氟酰胺的最终残留量最高为0.63 mg/kg(低于2.0 mg/kg)。[结论]中国规定糙米中氟酰胺的最大残留限量值(MRL)2.0 mg/kg,以此依据,20%氟胺·嘧菌酯水分散粒剂用于防治水稻纹枯病,于水稻纹枯病发病初期田间喷雾,最高用药量450 g a.i./hm2,最多施药4次,氟酰胺安全间隔期为20 d。     

氟菌唑在刺五加和土壤中的残留量及安全使用评价

[目的]研究30%氟菌唑可湿性粉剂在刺五加根、茎、叶和土壤中的残留动态研究及最终残留量,使氟菌唑在刺五加栽培中施药的使用更加合理和安全。[方法]试验采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS),经丙酮提取样品,GPR固相萃取柱净化,采用电喷雾电离源,以质谱正离子扫描多反应监测模式进行定量分析,外标法定量。[结果]添加质量分数在0.005~0.050 mg/kg的范围内,氟菌唑在刺五加根、茎、叶及土壤中的回收率为72.3%~119.2%,相对标准偏差为1.4%~6.6%。其中,消解动态试验结果为施药剂量为300 ga.i./hm2时,氟菌唑在刺五加茎、叶和土壤中的降解半衰期为1.3~21.9 d。最终残留试验结果说明,在生长季节施药1次,施药剂量分别为150、300 g a.i./hm2,氟菌唑在刺五加根、茎、叶和土壤中的最终残留量分别为未检出至0.006 3 mg/kg,未检出至0.007 9 mg/kg,未检出至0.006 5 mg/kg和0.005 7~0.012 5 mg/kg,均处于安全水平。[结论]根据试验结果 ,建议我国氟菌唑在刺五加中的最大残留限量值(MRL)可暂定为0.05 mg/kg,安全间隔期为27 d。