低温电解法制备球形尖晶石LiMn2O4及性能研究

采用MnSO4-H2SO4混合溶液作电解液，高纯铅板作电极，控制电解池温度为0～10℃，低温电解制取球形MnO2微粒；将其用一定浓度硝酸锂溶液浸渍，经过520℃低温合成、760℃高温结晶获得球径较为均一的球形尖晶石锰酸锂锂离子电池正极材料。通过XRD和SEM对其进行了相结构表征和表面形貌观察。组装试验电池，测得材料初始容量约为105mAh·g^-1，6次循环放电后循环过程趋于稳定，第30次循环充电容量保持在98．1mAh·g^-1，放电容量保持在95．0mAh·g^-1，表现出良好的充放电循环性能。     

共沉淀法制备正极材料LiFePO4的研究

以氢氧化锂、硫酸亚铁铵和磷酸氢二铵为原料，研究了液相共沉淀法制备LiFePO4正极材料和掺杂Co^2＋的LiFePO4改性正极材料，并对其进行XRD、SEM分析和电化学性能测试。结果表明掺杂Co^2＋对正极材料的初始充电比容量为156．7mAh·g^-1，且循环60次后，容量仍有138．7mAh·g^-1，容量衰减率仅为11．4％。     

Ni^2＋掺杂对LiFePO4正极材举电化学性能的影响

采用固相反应法在惰性气氛下合成了橄榄石型LiFePO4及其Ni^2＋掺杂正极材料,采用XRD,SEM和充放电等方法对目标材料进行了表征。XRD分析表明,掺杂少量Ni^2＋后的LiFePO4晶体结构并未发生变化;SEM观察发现,掺杂后,样品的粒径变小;充放电测试得出,比未掺杂的LiFePO4具有更好的电化学性能,首次放电比容量达145mAh·g^-1,高于纯的LiFePO4正极材料的容量90mAh·g^-1,经100次循环后掺杂Ni^2＋的LiFePO4和LiFePO4样品的容量保有率分别为91％和53％。     

合成方法对LiNi0．4Co0．2Mn0．4O2电化学性能的影响

分别采用混合氢氧化物法和溶胶．凝胶法制备了三元的锂离子电池LiNi0．4Co0．2Mn0．4O2正极材料。采用XRD，SEM以及BET等方法对正极材料进行表征，并对其电化学性能进行测试。实验结果表明，不同的合成方法和工艺条件导致了材料的晶相结构、表观形貌、比表面积以及电化学性能上的差异。LiNi0．4Co0．2Mn0．4O2正极材料中出现的阳离子相互占位将导致其电化学性能变差。与溶胶．凝胶法制备的样品相比，混合氢氧化物法制备的样品具有较高的比表面积（3．2m2／g）和较高的放电比容量。在充放电电压范围为2．5～4．3V、充放电电流为20mA／g条件下，混合氢氧化物法所制备样品的首次放电比容量为180．1mAh·g^-1，20次循环后放电容量为160．2mAh·g^-1，并显示出较好的循环稳定性。     

非晶态纳米氢氧化镍电极材料物理特性与电化学性能

采用快速冷冻沉淀法制备出了非晶态纳米氢氧化镍。对制得材料样品进行了XRD，SEM，TEM，DSC和比表面积与孔径分析，将其制成MH-Ni电池正极材料进行充放电性能测试。结果表明：材料粉体为非品态，颗粒粒度为纳米级，类似球形。非晶纳米Ni（OH）2的热分解温度286．4℃低于常规球形Ni（OH）2的热分解温度333.8℃，同时具有较大得比表面积和孔径，分别为76．2089m^2·g^-1和37．7nm。与普通β-Ni（OH）2相比较，非晶态纳米氢氧化镍电极充电电压低，放电电压平台时间长，且高达1．258V，放电比容量为349．85mAh／g，具有较好的循环性能，20次循环后其容量衰减仅为1．28％。     

12CAO·7Al2O3和γ-2CaO·SiO2混合物相的合成和溶出性能研究

本文研究了CaO的加入量、合成温度、保温时间和出炉温度对合成产物物相的影响,结果发现：当CaO2Al2O3：SiO2为2．38：1：0．77,合成温度1500℃,保温时间30min和出炉温度100℃时可获得只含有12CAO·7Al2O3和γ-2CaO·SiO2且氧化铝溶出性能较好的物料。采用二次回归正交试验法对读物料进行了溶出性能的研究,详细考察了其受碳钠浓度、氧化铝浓度、溶出温度、溶出时间和液固比的影响规律,得到的回归方程在0．01水平上高度显著,且方程回归值与试验值的相对误差不超过3％,回归方程的教学表迭式为：氧化铝溶出率Y=-3．094×100Nc^2-4．049×10^-5fT＋5．853×10^-3Nc＋3．192×10^-3t＋4．888×10^-3T＋5．183×10^-2L／S-5．99×10^-3．     

碳包覆镍掺杂LiFePO4正极材料的合成与电化学性能

采用水热法在160℃下合成了单相橄榄石结构的LiFePO4和LiFe0.95Ni0.05PO4。经550℃聚丙稀裂解碳包覆后得到LiFePO4／C的颗粒尺寸在200nm左右，碳包覆镍掺杂LiFe0.95Ni0.05PO4/C的颗粒尺寸在100nm以下。电化学测试结果表明：LiFePO4/C和LiFe0.95PO4／C的0．1C首次充放电可逆容量分别达到154mAh·g^-1和149mAh·g^-1，但掺镍的LiFe0.95Ni0．05PO4／C具有更优异的大电流充放电循环特性，0．5C和1C充放电100次后的放电容量分别达到147mAb·g^-1和134mAh·g^-1。     

放电等离子体烧结原位制备SiC-TiC-Ti3SiC2复合材料

采用Ti，Si，C以及少量的Al，应用放电等离子体烧结设备，在1350℃烧结得到不含有TiC的SiC—Ti3SiC2复合材料，其中SiC理论体积含量为50％。材料表面气孔率为2．72％。材料的硬度为10．09GPa，断裂韧性为5．66MPa·m^1/2，硬度低的原因是由于材料不够致密。提高烧结温度到1450℃，XRD结果表明材料中有了TiC的存在，这说明提高烧结温度以后，Ti3SiC2发生了分解。但是材料表面气孔率为0．64％，材料的硬度达到了18．07GPa，同时，材料的断裂韧性值达到了6．30MPa·m^1/2。实验表明，仅提高烧结温度100℃，使Ti3SiC2部分分解得到TiC，就能够提高材料的硬度和断裂韧性。     

La0．7Sr0．3Cu1-xFexO3-δ系阴极材料的制备与性能研究

采用固相法和EDTA-柠檬酸联合络合法制备了中温固体氧化物燃料电池La0．7Sr0．3Cu1-xFexO3-δ阴极材料，利用直流四探针和交流阻抗技术测试了材料的导电性能和电化学性能，结果表明加入Fe后材料的电导率有所降低，但在高温下仍然具有较高的电导率（〉100 S·cm^-1）。EDTA-柠檬酸联合络合法制备的试样比固相法合成的具有更高的电导率（在800℃时，EDTA-柠檬酸联合络合法制备的试样电导率为255 S·cm^-1，而固相法的为156S·cm^-1。）700℃时的复阻抗测试结果表明Fe的加入降低了La0．7Sr0．3CuO3-δ的极化电阻，其中La0．7Sr0．3Cu0.4Fe0.6O3-δ的极化电阻最小，为2．51Ω·cm^2。     

低温碳热还原法合成Li3V2（PO4）3及其电化学性能

利用V2O5-nH2O湿凝胶,LiOH.H2O、NH4H2PO4和C为原料,通过低温碳热还原法合成了锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3.考察了不同合成温度、时间对产物晶形结构、形貌和电化学性能的影响.结果表明,当合成温度和时间分别为550℃和12 h时,所合成的Lj3V2(PO4)3样品属于纯的单斜晶系,且颗粒分布均匀.该样品以O.2 C充放电,首次放电容量为130 mAh.g-1,循环30次后容量为124 mAh.g-1.     

GdF_3:Ce~(3+),Ln~(3+)(Ln~(3+)=Eu~(3+),Tb~(3+),Dy~(3+),Sm~(3+))纳米晶体的制备与发光性能研究

应用共沉淀法,制备共掺同一敏化剂(Ce3+)和不同激活剂(Tb3+,Eu3+,Sm3+,Dy3+)的GdF3纳米晶体。在单一波长(254nm)紫外光的激发下,掺杂不同镧系激活离子的样品能够发射出不同颜色的明亮可见发光,因而适用于多色生物标记。     

多铁性陶瓷BiFeO_3-PbTiO_3-BaTiO_3的介电、压电及其老化性能研究

采用高温固相法制备了钙钛矿结构的0.7BiFeO_3-0.2PbTiO_3-0.1BaTiO_3陶瓷,研究了该陶瓷的介电性能、压电性能及其老化性能。结果表明,该陶瓷是一种非常有潜力的高温压电陶瓷,其介电常数和介电损耗分别为390和0.015,铁电居里温度TC约为600℃,压电常数d_(33)约为100 pC/N,压电常数的时间稳定性和热稳定性好,热退极化温度Td约为500℃。压电常数热退极化机理主要为内在的剩余极化老化,辅以低浓度氧空位等外在缺陷对畴壁的钉扎作用。     

三自由度并联机构（3SPS 3SRR）的位置分析

针对一种3SPS-3SRR并联机构,运用符号法对该机构进行位置分析建模及求解。构建动、静坐标系,通过矩阵转换对机构建立约束方程,运用Sylvester消元方法进行消元得到机构单变元输入输出方程,求得机构位姿的封闭解。最后进行实例求解,得到该机构处于一般姿态的32组实数解,并使机构处于特殊位姿,将所得封闭解与预估解对比,从而验证该位置求解模型的正确性。基于符号法的3SPS-3SRR并联机构位置分析模型具有准确、高效的特点,规避了基于数值法的诸多缺点,对该机构的深入分析具有重要理论意义及实用价值。     

CaSiO_3复合添加剂对CaZrO_3~-Al_2O_3接触层抗Al_2O_3附着性能影响

骨料部分采用锆酸钙颗粒(粒度≤0.374 mm和≤0.147 mm),基质部分采用6%的α-Al_2O_3微粉,在基质部分分别加入2%、4%、6%、8%的CaSiO_3以及3% CaSiO_3-3% SiO_2、3% CaSiO_3-3% ZrSiO_4,经冷等静压成型、干燥后于1550 ℃,3 h烧成制得复合了CaSiO_3的CaZrO_3-Al_2O_3接触层,对接触层检测其显气孔率及体积密度,同时进行XRD及SEM分析,并建立抗附着模型对比了CaSiO_3复合添加剂对接触层抗Al_2O_3附着性能的影响.结果表明,随着CaSiO_3含量的增加,接触层的致密化程度先增加后减小,其促进CaZrO_3分解的程度变大,抗Al_2O_3附着的性能增强.在添加剂量相同的情况下,CaSiO_3复合添加剂抗Al_2O_3附着堵塞的效果要比单独加入CaSiO_3的好,其中CaSiO_3-SiO_2复合添加剂抗Al_2O_3附着堵塞的效果最佳.此外,CaSiO_3复合添加剂不仅可以细化CaZrO_3颗粒,而且使颗粒间结合更为紧密;颗粒越小,其晶界面积越大,CaZrO_3分解出的CaO沿晶界扩散就越快,从而与Al_2O_3反应的程度越大.     

在含有饱和LaCl_3的AlCl_3-EMIC中电沉积铝

将氰化镧溶解到AlCl3-EMIC室温离子液体(N=0.667)中,制备氯化镧饱和的AlCl3-EMIC离子液体;采用循环伏安法、计时电流法研究了在饱和LaCl3-AlCl3-EMIC中钨电极上的阴极过程和成核机理;并在不同的电流密度下制备了镀层,利用扫描电镜对镀层表面形貌进行了分析.结果表明:氯化镧的加入使得铝的沉积电位负移,由拟合曲线可知其成核过程为三维瞬时形核,在12 mA/cm2的电流密度下可以获得光滑致密的镀层,氯化镧的加入可以细化晶粒.     

DD3单晶合金HY3涂层的防护性能

研究了ＤＤ３单晶高温合金ＨＹ３（ＮｉＣｒＡｌＹＳｉ）包覆型涂层抗氧化，抗热腐蚀性能，试验结果表明，ＨＹ３涂层主要由γ相，γ‘相及少量β相，α－Ｃｒ组成，在１０５０￣１１００℃高温氧化和９００℃燃气热俯蚀条件下，涂层对合金起到了很好的防护作用。     

球形LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的合成及其电化学性能

以化学共沉淀法制备的球形Ni1/3Co1/3Mn1/3CO3为前驱体合成了球形LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2,研究LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2合成工艺对产物形貌的影响.结果表明直接以前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3CO3与Li2CO3反应合成的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的一次颗粒较大,以前驱体分解后的氧化物与Li2CO3反应合成的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的一次颗粒相对细小;合成的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2均为具有层状结构的纯相物质;球形正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2充放电过程中存在一个材料活化的过程,在前10周期充放电时,电池容量处于增加的状态;在2.7～4.3 V的电压范围内1 C倍率下电池的放电比容量达到149 mA·h/g,0.2 C倍率下为158 mA·h/g,经50次循环后容量无衰减.     

KPO3—MoO3熔盐相图

用目测变温法及差热分析法测定了KPO3－MoO3体系熔盐相图，发现该体系生成两个化合物，它们的化学计量式分别为3KPO3·MoO3和KPO3·MoO3，经X射线衍射及Raman光谱分析得到进一步证实。     

BaTiO3-La2O3-MgO陶瓷微观结构与介电性能

采用传统固相反应法对水热BaTiO3粉体进行La2O3和MgO复合掺杂改性.研究(Ba1-xLax)(Ti1.x/2Mgx/2)O3体系的烧结性能、相组成、微观结构及介电性能.研究结果表明:随着掺量x的增加,烧结温度提高,晶体结构逐渐由四方相转为立方相.当x=0.0025时,以Mg2+固溶取代Ti4+位占优势,晶格常数增加;当x≥0.2时,La3+固溶取代Ba位占优势,晶格常数下降.随着掺量的增加,晶粒尺寸减小.x=0.4时,平均晶粒尺寸约为0.33 μm,晶粒大小均匀,材料致密.随着掺量的增加,居里温度下降,居里峰展宽,电阻率提高.高掺量情况下(x≥0.2),随着掺量的增加,介电常数增加,介电常数随温度的变化率降低.BaTiO3-La2O3-MgO体系材料可以作为介电特性较为稳定、小尺寸、大容量的片式陶瓷电容器的介质材料.     

BaTiO3-La2O3-MgO陶瓷微观结构与介电性能

采用传统固相反应法对水热BaTiO3粉体进行La2O3和MgO复合掺杂改性.研究(Ba1-xLax)(Ti1.x/2Mgx/2)O3体系的烧结性能、相组成、微观结构及介电性能.研究结果表明随着掺量x的增加,烧结温度提高,晶体结构逐渐由四方相转为立方相.当x=0.0025时,以Mg2+固溶取代Ti4+位占优势,晶格常数增加;当x≥0.2时,La3+固溶取代Ba位占优势,晶格常数下降.随着掺量的增加,晶粒尺寸减小.x=0.4时,平均晶粒尺寸约为0.33 μm,晶粒大小均匀,材料致密.随着掺量的增加,居里温度下降,居里峰展宽,电阻率提高.高掺量情况下(x≥0.2),随着掺量的增加,介电常数增加,介电常数随温度的变化率降低.BaTiO3-La2O3-MgO体系材料可以作为介电特性较为稳定、小尺寸、大容量的片式陶瓷电容器的介质材料.