双子表面活性剂12-4-12最佳合成条件的研究

以N,N-二甲基十二烷基叔胺与1,4-丁二醇为原料两步合成季铵盐型双子表面活性剂12-4-12,通过单因素法确定N,N-二甲基十二烷基叔胺与1,4-二溴丁烷的最佳反应条件。双子表面活性剂12-4-12的最佳合成条件为:反应物摩尔比为n(N,N-二甲基十二烷基叔胺)∶n(1,4-二溴丁烷)=2.2∶1,溶剂为异丙醇,反应温度82℃,反应时间12 h,产率为95.8%。     

新型螯合性表面活性剂的合成

简要介绍了螯合性表面活性剂的发展背景以及前景。重点介绍了N 十二烷基乙二胺三乙酸钠的合成机理与工艺。采用过量的无水乙二胺与 1 溴代十二烷反应合成中间体N 十二烷基乙二胺。然后再与过量的氯乙酸反应合成N 十二烷基乙二胺三乙酸 ,用NaOH中和 ,即得终产物N 十二烷基乙二胺三乙酸钠。合成中间体的最佳工艺条件为n(乙二胺 )∶n(1 溴代十二烷 ) =(2 5～ 30 )∶1,反应温度为 6 0℃ ,反应时间 8h ,收率 97% ;终产品最佳合成工艺条件为n(氯乙酸 )∶n(中间体 ) =(6～ 7)∶1反应温度 80℃ ,反应时间 10h ,收率 86 %以上     

含酯基不对称双季铵盐表面活性剂的合成

以长链烷基叔胺、盐酸、环氧氯丙烷为原料,合成了N (3 氯 2 羟丙基) N,N 二甲基长链烷基氯化铵,研究了其合成工艺,优化反应条件为:n(长链烷基叔胺)∶n(盐酸)∶n(环氧氯丙烷)=1∶1∶1 1,反应温度为40℃,体系pH=6～7。以月桂酸及2 二甲氨基乙醇为原料,酯化得到二甲基月桂酸乙基叔胺(Ⅲ),利用其与N (3 氯 2 羟丙基) N,N 二甲基长链烷基氯化铵季铵化得到含酯基不对称双季铵盐阳离子表面活性剂〔长链烷基分别为(Ⅰ)C12H25和(Ⅱ)C14H29〕。经测定,产物的临界胶束浓度CMC分别为6 61×10-3、8 31×10-3mol·L-1,γCMC分别为37 6、39 2mN·m-1,证明所合成的含酯基不对称双季铵盐阳离子表面活性剂具有较高的表面活性。     

N,N-双十二烷基乙二胺的合成及摩擦学性能

以溴代十二烷和乙二胺为原料,通过亲核取代反应制备了N,N-双十二烷基乙二胺（C26H56N2）,通过实验考察了合成条件变化对N,N-双十二烷基乙二胺合成的影响。结果表明：在n(溴代十二烷)∶n(乙二胺)=2.4∶1、回流温度下反应8 h得到目标产物,收率为45.5%;利用FTIR、1H NMR、元素分析等手段对其结构进行了表征。探索了N,N-双十二烷基乙二胺作为润滑油添加剂的新应用。采用四球摩擦磨损试验考察了其在聚乙二醇400中的摩擦学性能。结果显示,当N,N-双十二烷基乙二胺添加量为2%时,聚乙二醇400的PB值可由696 N提高至862 N。     

甲基萘双十四烷基磺酸钠双子表面活性剂的合成研究

在“Berger法”基础上,提出合成甲基萘双十四烷基磺酸钠双子表面活性剂工艺路线———“一步法”,详细研究了反应时间、温度和催化剂对合成反应的影响。将甲基萘和α-十四烯烃磺酸按摩尔比为1∶2加入反应器中,在搅拌下,迅速升至150℃并保温4 h得甲基萘双十四烷基磺酸钠,经分析产品中双子表面活性剂质量分数达82%。此外,还研究了甲基萘双十四烷基磺酸钠的表面化学性能,它的cmc与pC20值分别是2.0×10-5mol/L和5.66。     

N,N′-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成

作为功能型表面活性剂发展的一个方向 ,酰胺型表面活性剂在国内尚未有合成和性能方面的报道。以乙二胺和月桂酸为原料 ,脱水合成N ,N′ 双月桂酰基乙二胺 (中间体 ) ,再与氯乙酸钠反应得终产物N ,N′ 双月桂酰基乙二胺二乙酸钠型表面活性剂 ,以1HNMR和IR进行结构鉴定 ,并对合成条件进行了探讨。最佳合成条件为n(氯乙酸钠 )∶n(中间体 ) =3∶1,t=70～ 80℃ ,反应时间为 2 4h。     

N,N′-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠合成方法的改进

对表面活性剂N ,N′ 双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成方法进行了改进。以乙二胺与氯乙酸钠反应制备乙二胺N ,N′ 二乙酸钠 (中间体 ) ,再与月桂酰氯反应制备终产物N ,N′ 双月桂酰基乙二胺二乙酸钠。用正交法对合成条件进行了探索。合成中间体最佳条件为温度 2 5℃ ,n(氯乙酸 )∶n(乙二胺 ) =(3 15～ 3 45 )∶1 0 0 ,反应时间 2 4h。终产物的合成条件为温度 15℃ ,反应时间为 2 4h。以IR、13CNMR和1HNMR确定结构     

双十四烷基二苯甲烷双磺酸盐的合成与性能研究

以二苯甲烷(DM)和α-十四烯烃为原料,无水三氯化铝为催化剂,合成了双十四烷基二苯甲烷(C14-DM)。再以氯磺酸磺化,得到双十四烷基二苯甲烷双磺酸(C14-DDM),NaOH溶液中和,制成双十四烷基二苯甲烷双磺酸钠(C14-DSDM)Gemini表面活性剂。在烷基化反应中,n(二苯甲烷)∶n(α-烯烃)∶n(无水氯化铝)=1∶2∶0.1,80℃反应6 h,收率87.52%;在磺化反应中,n(双烷基二苯甲烷)∶n(氯磺酸)∶n(氯仿)=1∶4∶2,在15℃反应时间40 min,收率85.26%。产物的界面张力达到2.85×10-2mN/m。     

Gemini表面活性剂与月桂醇醚羧酸盐的复配性能研究

研究了Gemini阳离子表面活性剂双十二烷基季铵盐(12-3(OH)-12)与阴离子表面活性剂月桂醇聚氧乙烯醚羧酸钠(AE9C)复配体系的稳定性、表面活性、泡沫性能、润湿性和乳化性能。结果表明,12-3(OH)-12与AE9C复配体系稳定性好,表现出很好的协调增效作用。当n(12-3(OH)-12)∶n(AE9C)=1∶2时,增效作用最为明显,其临界胶束浓度CMC为1.49 mmol/L,最低表面张力γCMC=30.15 m N/m,均低于任一单组分。复配体系的泡沫、润湿和乳化性能均要优于任一单组分,并且都在n(12-3(OH)-12)∶n(AE9C)=1∶2时表现出最佳性能。     

季铵盐型双子表面活性剂的合成和性能

以烷基二甲基叔胺R(CH32N(R为C12H25、C14H29和C16H33)、盐酸、环氧氯丙烷为原料合成了系列季铵盐型双子表面活性剂GnCl2(n=12,14,16),样品经核磁共振及元素分析证实其结构.研究了其水溶液的表面活性、泡沫性能和杀菌性能.结果表明,所合成的双子阳离子表面活性剂具有较高的表面活性,烷基链越长,临界胶束浓度越小;不同链长的GnCl2体系中,G12Cl2溶液的起泡和稳泡效能最高,起泡和稳泡效率最低;通过纸片扩散法测定其杀菌性能表明,双季铵盐型表面活性剂具有优良的杀菌能力.     

苯胺类表面活性剂的合成研究

以对苯二胺、氯乙酰氯和长链N,N-二甲基烷基胺(n=12,14,16)为原料,经两步反应,合成一系列苯胺类表面活性剂(a,b,c)。通过单因素试验,确定合成目标产物较佳工艺条件为:反应温度80℃,反应时间7h,中间体二氯乙酰基对苯二胺与长链N,N-二甲基烷基胺反应物质的量比为1∶2.5。利用IR,1 H NMR和13C NMR对产品进行结构表征。用电导率法测得苯胺类表面活性剂a,b,c的CMC值分别为9.56×10-4 mol/L,1.77×10-4 mol/L,1.19×10-4 mol/L。     

南京大学研发出新型双子型氟碳表面活性剂

南京工业大学开发了一种新型双子型氟碳表面活性剂，已取得专利。该表面活性剂是以亲水性的单酯二氯丙烷为联接基团的新型亲水柔性间隔基的双子型氟碳表面活性剂。该表面活性剂通过全氟烷基磺酰氟与N，N-二甲基-1，2-乙二胺或N，N-二甲基-1，3-丙二胺反应得中间产物N-[（二甲氨基）-烷基）全氟烷基磺酰胺，然后与单酯二氯丙烷进行季铵化反应而得产品。该表面活性剂能极大降低溶液的表面张力，起泡力强，去污力优良且无异味，色泽佳，复配性能好，合成工艺简单。     

联吡啶双子表面活性剂的合成与表征

以无水乙醇为溶剂,用联吡啶与溴代烷反应制得双子表面活性剂N,N'-二烷基联吡啶溴盐,产物经IR和1HNMR表征.以N,N'-二(十四烷基)-2,2'-联吡啶溴盐为例,采用单因素法研究了合成工艺.结果表明,产物在20℃时的cmc为0.5 mmol/L,γcmc为23.2 mN/m;优化反应条件为:w(2,2'-联吡啶)=1％,n(2,2'-联吡啶)∶n(溴代十四烷)=1∶2.0,20℃反应6h,在此条件下产率为82％.     

季铵盐双子表面活性剂性能研究

本文测定了四种双子表面活性剂（C12H25（CH3）2N＋（CH2）1N（CH3）2CaH2w＋1和C12H25（CH3）2NCH2CH2OCH2CH2N＋（CH3）2CaH2m＋1（分别记为C12-4-Ca和C12-CH2CH2OCH2CH2-Cm,m=12,18））的表面活性、乳化性能,并计算了表面过剩吸附量（Гmax）和单分予吸附面积（Amia）。结果表咧,合成的删种表面活性剂的临界胶束浓度（cmc）、相应的表面张力（γcmc）、Гmax和Amin基本相差不大。对称的双子表面活性剂的乳化性能优于非对称双子表面活性剂;具有刚性连接基团的乳化性能优于具有柔性连接拱团的双子表面活性剂。并考察了四种表面活性剂对28种植物常见致病菌的抑菌活性。     

酰胺型Gemini表面活性剂的合成与性能

以十二胺为原料经加成、酰胺化等均相反应合成了酰胺型羧酸盐Gemini表面活性剂N,N′-双十二烷基己二酰胺丙酸钠(DLAP-12),考察了反应温度、反应时间、投料比等因素对酰胺化反应的影响。实验得到的最佳工艺条件为:n(N-十二烷基-β-氨基丙酸甲酯)∶n(己二酰氯)=2.3∶1,反应温度35℃,反应时间5h,在该条件下,己二酰氯转化率为81.65%。性能测定结果表明,25℃时,表面张力30.2mN/m,临界胶束浓度4.2×10-5mol/L,润湿力73.9s,罗氏泡沫高度164mm。     

非对称阳离子双子表面活性剂的合成和性能研究

采用十六烷基二甲基叔胺和十八烷基二甲基叔胺分别与盐酸、环氧氯丙烷反应,制备得中间产物N-(3-氯-2-羟基)丙基-N,N-二甲基十六烷基氯化铵和N-(3-氯-2-羟基)丙基-N,N-二甲基十八烷基氯化铵。2种中间产物在碳酸钠催化下先后与乙二胺反应生成一种含长亲水链非对称阳离子双子表面活性剂(16-X-18)。采用IR和~1H NMR对中间体和产物进行表征,采用电导率法研究了所制备的表面活性剂的表面活性。结果表明,所制备的非对称阳离子双子表面活性剂的Krafft点低于0℃,cmc在25℃时为2.935×10~(-5)mol/L,反离子结合度随温度的上升而降低。     

双十二烷基对苯二甲酰胺丙酸钠的合成与性能研究

以十二胺、丙烯酸甲酯、对苯二甲酰氯等为主要原料经加成、酰胺化、皂化等反应合成了酰胺型羧酸盐Gemini表面活性剂——N,N′-双十二烷基对苯二甲酰胺丙酸钠(SDPA-12)。经单因素考察酰胺化反应得出最佳工艺条件为:n(N-十二烷基-β-氨基丙酸甲酯)∶n(对苯二甲酰氯)=2.2∶1,35℃回流反应8h,收率68.7%;经红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对产物结构进行了确认。性能测定表明,25℃时SDPA-12的表面张力为27.09mN/m,临界胶束浓度为1.83×10-5mol/L。     

新型Gemini表面活性剂的合成与结构表征

采用乙二胺、乙烯磺酸钠和癸酸等为主要原料,在低温常压下,经过加成、酰化等反应,合成了一种新的Gem in i(双子)表面活性剂——N,N’-双癸酰基乙二胺二乙磺酸钠,以1H NMR和IR进行结构表征,考察了原料的物料比、反应温度、反应时间等工艺条件对产物收率的影响。结果表明,最佳合成条件:以水和丙酮混合溶液作溶剂,中间体与癸酰氯的摩尔比为1∶2.1,反应温度10℃,反应时间5 h。     

季铵盐双子表面活性剂N,N’-双（十二/十四烷基二甲基）-1,4-对苯二甲基氯化铵盐的合成及性能

分别以十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺和对二氯苄(XDC)为原料,"一步法"合成了两种季铵盐双子表面活性剂,通过正交实验优化了合成条件,结果表明,当n(叔胺)∶n(XDC)=2.4∶1、反应温度75℃、反应时间2 h时,XDC转化率达到100%;产物结构经红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1HNMR)和碳谱(13CNMR)进行了确认。研究了其表面活性,结果表明:25℃时,碳链长度分别为12和14时,表面活性剂临界胶束浓度(CMC)分别为1.36×10-5和2.56×10~(-6)mol/L,表面张力(γCMC)分别为40.71和35.37 m N/m;p C20值分别为5.63和6.18;表面过剩吸附量(Γmax)分别为2.41×10~(-6)和3.09×10~(-6)mol/m~2;分子最小截面积(Amin)分别为0.69和0.54 nm~2。动态表面张力参数n值分别为0.85、0.74,t*分别为1.05和0.27 s,R1/2分别为14.11和69.79 m N/m/s,R=14的双子表面活性剂的动态表面张力优于R=12时。该季铵盐双子表面活性剂与结构相似的季铵盐表面活性剂如十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)相比CMC低2个数量级。     

N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠合成方法的改进

对表面活性剂N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成方法进行了改进。以月桂酸、乙二胺和氯乙酸为原料制得N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠。考察了反应温度、反应时间、原料配比对中间体合成的影响。结果表明,N,N’-双月桂酰基乙二胺(中间体Ⅰ)的最佳合成条件是:n(月桂酰氯)∶n(乙二胺)=3.5∶1,反应温度70℃,反应时间1 h,产率为96.94%;N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸(中间体Ⅱ)的最佳合成条件是:n(氯乙酸)∶n(中间体Ⅰ)=3∶1,反应温度65℃,反应时间12 h,产物产率为53.38%。产物结构用红外光谱、元素分析等方法进行了表征。