膨胀型阻燃剂的制备及性能研究

将丙烯酸钠与聚磷酸铵(APP)、季戊四醇(PER)、三聚氰胺(MEL)三膨胀型阻燃组分的溶液体系进行混合,采用自由基引发体系,将丙烯酸钠进行溶液聚合,生成聚丙烯酸钠,将阻燃组分原位包裹,然后分别在300℃、400℃、500℃氮气保护下高温烧结。研究发现MEL的添加量为膨胀阻燃剂质量的3%,APP:PER质量比在4~5.67之间时剩炭率最高。扫描电镜(SEM)结果发现剩炭率较高的膨胀型阻燃剂的泡沫炭层泡孔较均匀,泡孔壁较厚,隔热、隔质效果好。13C-NMR发现了当碳以芳香碳和杂环芳香碳存在时表现出强烈的成炭特性。     

膨胀型阻燃剂的制备及应用

用阻燃剂DMMP(Ⅰ)、三聚氰胺三聚氰酸盐(Ⅱ)和季戊四醇(Ⅲ)三种成分制备了一种新型的膨胀型阻燃剂,并研究了其对不饱和树脂的阻燃性能.实验结果表明:当Ⅰ∶Ⅱ∶Ⅲ＝5.0∶2.5∶0.83(质量比)于不饱和树脂中添加15%时,材料的氧指数达28.5,离火即熄.     

膨胀型阻燃剂的研究与应用

综述了两类膨胀型阻燃剂(P-N膨胀型阻燃剂和膨胀型石墨)在聚烯烃、聚氨酯、环氧树脂和丙烯酸酯中的研究与应用情况.     

磷酸三聚氰胺聚丙烯酸盐膨胀型阻燃剂的制备及性能研究

采用三聚氰胺(MEL)、磷酸(PA)等原料,合成了磷酸三聚氰胺(MP),并将其与聚丙烯酸(PAA)反应,制备了磷酸三聚氰胺聚丙烯酸盐(MPPAA)膨胀型阻燃剂(IFR)。通过红外光谱分析(FTIR)、元素分析(SEM-EDAX)等方法对阻燃剂的结构和元素组成进行了表征,并采用氧指数法、垂直燃烧法、拉力试验等手段检测了环氧树脂(EP)/MPPAA复合材料的阻燃、力学性能。结果表明:当原料中—COOH和—NH2的摩尔比为2:1时,MPPAA收率可达到77.7%,其N元素含量约为39.37%;EP/20%MPPAA阻燃复合材料的氧指数为30%,阻燃等级可达到UL94V-0级;另外,由于形成了互穿聚合物网络(IPN),EP/MPPAA复合材料还具有较高的拉伸性能和韧性。     

膨胀型阻燃剂及膨胀阻燃聚丙烯性能的研究

本文主要研究了无卤阻燃剂聚磷酸铵及由聚磷酸铵、季成四醇、三聚氰胺组成的膨胀型阻燃 剂对聚丙烯阻燃性能的影响,并且研究了红磷与膨胀型阻燃剂的协效作用,同时测试了各阻燃体 系的拉伸强度和熔融指数。     

塑料用膨胀型阻燃剂

本文叙述作者合成的两种单一化合物膨胀型阻燃剂的制法及应用，这两种阻燃剂是：２，４，８，１０－四氧－３，９－二磷螺环［５．５］十一烷－３，９－二氧－３，９－二三聚氰胺盐及双［２，６］－二氧－１－磷－双环［２，２，２］辛烷－１－氧甲基）磷酸酯三聚氰胺盐。此外，本文还讨论了Ｓｐｉｎｆｌａｍ膨胀型阻燃剂与聚磷酸铵混合物的阻燃效能。     

微胶囊红磷膨胀型阻燃剂的制备及应用

制备了微胶囊红磷/季戊四醇/三聚氰胺膨胀型阻燃剂(IFR)。采用吸湿性、抗氧化性、SEM、TG等测试方法对阻燃剂进行了表征。结果表明:微胶囊红磷的吸湿性减小、抗氧化性增强;TG分析显示,微胶囊红磷在385~422℃、470~553℃有两个失重阶段;600℃时,未包覆红磷残重仅为6%,而微胶囊包覆红磷的残重为12%;微胶囊红磷膨胀型阻燃剂的最佳组成为:微胶囊红磷:季戊四醇:三聚氰胺=4.00:0.75:2.00(摩尔比);500℃下,IFR残重高达65.06%;当IFR添加量为30%时,阻燃环氧树脂的氧指数从未添加IFR时的19.0%提高到26.3%。     

膨胀型阻燃剂的研究进展及应用

综述了近年来膨胀型阻燃剂的研究进展及其在高分子材料上的应用     

膨胀型阻燃剂及聚烯烃阻燃剂进展与展望

综述了当前聚烯烃阻燃剂,特别是膨胀型阻燃剂的研究与开发的现状,阐述了膨胀型阻燃剂的作用机理及其发展趋势。     

改性废聚氨酯制备高分子膨胀型阻燃剂

以废聚氨酯(PU)、三氯氧磷(POCl3)等为原料合成了二氯磷酰化聚氨酯(PDP),再将PDP与三聚氰胺(MEL)等反应,制备了高分子膨胀型改性聚氨酯阻燃剂(MPU)。通过红外光谱(FTIR)分析、扫描电镜-能谱分析(SEM-EDS)、热重分析(TGA)等手段对产物进行了表征。将所得MPU用于环氧树脂(EP)的阻燃,并采用极限氧指数法(LOI)、垂直燃烧法(VBT)等方法检测了EP/MPU复合材料的阻燃性能。结果表明:当以1,4-二氧六环为溶剂、PU浓度为20 g/L、POCl3浓度为400 g/L、反应温度为80℃、反应时间为13 h时,PDP的P含量可达到19.6%;当MPU含量为30%时,EP/MPU复合材料的LOI值为28%,阻燃等级可达到UL 94V-0级。     

Preparation and properties of FR-PP with phosphorus-containing intumescent flame retardant

A novel phosphorus-containing intumescent flame retardant, triazine oligomer poly (2-morpholinyl-4- pentaerythritol phosphate-1,3,5-triazine) (PMPT), was used to improve the flame retardancy of PP. Effects of PMPT content on the thermal stability, mechanical properties and flammability of PP were discussed, respectively. The morphology of the char residue was observed by SEM. The thermogravimetric (TGA) curves showed that adding PMPT reduced the initial thermolysis temperature of flame retarded PP (FR-PP) while enhanced the thermal stability at high temperature. The slight decline on the mechanical properties of FR-PP suggested that the compatibility of PMPT and PP was good. PP/30% PMPT composite can achieve UL-94 V-0 rating, which revealed that PMPT was an efficient monocomponent intumescent flame retardant. There were many cavities on the compact char layer of FR-PP and the gases generated from PMPT was a critical factor for the flammability properties of FR-PP.     

膨胀型阻燃剂对含磷阻燃PET性能的影响

以三(2-羟乙基)异氰脲酸酯(THEIC)和精对苯二甲酸(PTA)为原料合成三(2-羟乙基)异氰脲酸对苯二甲酸酯(T-ester),将T-ester与聚磷酸铵(APP)复配后形成一种新型膨胀型阻燃剂(IFR),与含磷阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯(FRPET)进行熔融共混,研究了IFR对FRPET性能的影响。结果表明:所合成的Tester经红外光谱和核磁共振氢谱表征为目标产物;在固定APP与T-ester的质量比为17∶3时,随着IFR添加量的增加,FRPET的热分解温度降低,残炭量增加,烟雾释放速率和释放量降低;当IFR质量分数达到25%时,FRPET/IFR共混物在700℃的残炭率由纯FRPET的9.2%增加到24%,极限氧指数由24%~25%提高到32%~33%,1 min内熔滴数目也由44滴降至26滴。     

增韧改性阻燃聚丙烯的制备以及性能研究

将多聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺及有机化蒙脱土通过160℃预混制备了膨胀型阻燃剂(IFR),马来酸酐接枝聚丙烯(PP-g-MAH)为增容剂,选用SBS、EVA、CPE、MBS分别对PP进行增韧改性,采用熔融插层法制备了阻燃聚丙烯(FRPP)。利用了TGA、LOI、SEM和力学性能测试等研究了不同种类的增韧剂和不同OMMT含量对阻燃PP的热稳定性能、阻燃性能、力学性能的影响。结果表明:加入IFR,PP的极限氧指数由17%升为31%,其中CPE体系的极限氧指数达到31%;体系的起始分解温度由纯PP的440.8℃升高到459.5℃,600℃的残炭率比纯PP提高15%以上。SBS的加入,使体系韧性改善最明显,其中OMMT对SBS增韧体系的拉伸强度有改善,对其他增韧体系反而降低拉伸强度。综合FRPP性能,采用SBS为体系的增韧剂,添加1phr OMMT,可以在提高体系的韧性同时,阻燃性能和拉伸性能可以得到进一步的改善。     

磷-氮膨胀型阻燃聚甲醛的制备与性能研究

采用包覆红磷、酚醛树脂、双季戊四醇和三聚氰胺构成复合无卤膨胀型阻燃体系,与聚甲醛(POM)经共混挤出制备阻燃聚甲醛材料。当聚甲醛、包覆红磷、酚醛树脂、双季戊四醇、三聚氰胺的质量分数分别为65%、15%、4%、6%、10%时,材料的极限氧指数可以达到39%,垂直燃烧级别可以达到UL 94 V-0级。阻燃填料的加入对材料的力学性能有较大影响。采用数码照片、红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)等对材料燃烧后的炭层进行了研究,采用热重分析(TG)、差示扫描量热仪(DSC)、动态机械热分析(DMA)等对材料的热性能进行了探讨。     

膨胀型阻燃剂APP/MA/PEPB的制备及其在ABS中的应用

用氧代-4-羟甲基-2, 6, 7-三氧杂-1-磷杂双环[2, 2, 2]辛烷（PEPA）作为中间产物,与苯甲酰氯反应合成了新型成碳剂苯甲酸(1 -氧-2,6,7 -三氧杂-1 -磷双环[2.2.2]辛烷-4 -基)甲酯(PEPB)。通过傅立叶红外和1H-NMR确定了结构的正确性。与三聚氰胺（MA）和聚磷酸铵（APP）按一定比例复配成膨胀型阻燃剂（IFR）用于ABS的阻燃研究。结果表明PEPB的初始分解温度(分解10%时)为310℃比传统成碳剂季戊四醇（PER）提高了58℃,当APP/MA/PEPB按2: 1: 2比例复配阻燃效果最佳,添加量为30%时,阻燃复合材料燃烧等级达到V-0,拉伸强度为40.15MPa,吸水率为1.77%,相比APP/MA/PER按2: 1: 2比例复配添加的ABS阻燃复合材料拉伸强度和吸水率分别提高33.4%和下降84.2%。扫描电子显微镜（SEM）结果表明复合材料燃烧后微观炭层致密无孔洞。     

碱式碳酸镁基复合阻燃剂的制备及其阻燃性能研究

采用硅烷表面处理的碱式碳酸镁纳米片和氢氧化镁以及氢氧化铝为复合阻燃剂,通过密炼模压法制备了一系列复配阻燃剂协效阻燃EVA的复合材料。利用拉伸性能测试仪、熔融指数仪、垂直燃烧测试仪和锥形量热仪分别测试了复合材料的力学性能、加工流动性能和阻燃性能,利用热重分析仪测试了复配阻燃剂的热分解行为。结果表明,复配阻燃剂以适当比例协效阻燃EVA在更宽的燃烧温度范围内发生分解,能够起到更好的阻燃效果。并且复配阻燃剂/EVA复合材料的热释放速率和烟释放率大幅度降低,分别为181.06 kW/m²和0.032 m²/s。另外,复配阻燃剂/EVA复合材料的拉伸强度达到9.73 MPa,断裂伸长率为155.07%,每10 min熔融指数为1.00 g,符合电线电缆行业标准。     

膨胀型阻燃剂在橡胶中的应用

介绍了膨胀型阻燃剂的组成及功能改进,总结了膨胀型阻燃剂在天然橡胶、三元乙丙橡胶、丁苯橡胶及氯丁橡胶中的应用进展,并对膨胀型阻燃剂的发展方向做了展望。     

The flame retardant and thermal performances of polypropylene with a novel intumescent flame retardant

A novel mono-component intumescent flame retardant(m-IFR), called poly-(spirocyclic pentaerythritol bisphosphonate-1,3,5-triazine-O-bicyclic pentaerythritol phosphate) (PSTBP) was synthesized and characterized. PSTBP was used in polypropylene (PP) to obtain PP/PSTBP mixture whose flame retardancy, thermostability, and water resistance were studied by limiting oxygen index (LOI), vertical burning test (UL-94 V) and thermogravimetric analysis (TGA). In addition, flame-retardant mechanism of the PSTBP was investigated. The results showed that the residue of PSTBP reached 34.58% at 800°C and the volume of the PSTBP increased by dozens of times. When the content of PSTBP was 30.0 wt%, the PP/PSTBP mixture could achieve an LOI value of 32.5% and an UL-94 V-0 rating. Compared with PP/APP/PER system, PP/PSTBP mixture showed better water resistance. The TGA and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) results showed that PSTBP could generate free radicals and capture the free radicals of the thermal decomposition of PP, and form a dense, strong, and thick intumescent char on the substrate, thus effectively retard the degradation and combustion of PP.     

茶皂素基膨胀型阻燃剂的制备及其在涂料中的应用

采用多羟基、多羧基的活性天然产物茶皂素为原料,与聚磷酸铵和季戊四醇在一定条件下反应,制备一种聚磷酸酯类茶皂素基三位一体新型环保膨胀型阻燃剂。采用傅里叶红外分析技术对阻燃剂进行了结构表征,采用综合热分析仪对阻燃剂的热降解性能进行了研究。结果表明,茶皂素与聚磷酸铵、季戊四醇发生反应,生成聚磷酸酯类茶皂素基膨胀型阻燃剂,且该阻燃剂具有良好的热稳定性,降解热释放较小,高温残留率高,最终的质量残留率高达30.77%。将制备阻燃剂用于阻燃涂料中,并采用氧指数测试仪和锥形量热仪研究了阻燃涂料的阻燃性能和热解性能。研究表明,茶皂素基三位一体膨胀型阻燃剂能显著提高涂料的阻燃性能,阻燃涂料的氧指数值高达34.2%,耐火时间为11.1 min,且锥形量热实验中,该阻燃涂料试样的平均热释放速率（m-HRR）为36.18 kW/m2,总热释放量（THR）为5.25 kJ/m2,平均有效燃烧热（m-EHC）为5.11 kJ/kg,与含复合型阻燃剂的阻燃涂料试样相比,阻燃性能得到极大提高。该制备阻燃剂不含卤素,集三源一体,具有阻燃性能优越,相容性能良好,高效环保等优点。