用数理统计方法分析影响酱油全氮测定结果的因素

本文就酱油全氮测定的几个影响因素作数理统计分析,结果发现消化瓶口加盖小漏斗与否、消化时间、蒸馏吋的蒸馏量对测定结果均有不同程度的影响。改进的方法是在消化瓶口加盖小漏斗,适当增加消化时间和采用大小相同的三角瓶加等量的蒸馏水与蒸馏接收三角瓶对照,可以达到减少测定误差的目的。本方法对酱油全氮测定和其他食品蛋白质测量均有意义。     

应用KDP-定氮仪测定酱油中全氮的含量

酱油中氨基氮的测定通常都用蒸馏法，该方法测定时间长，一般在10h以上，不利于产品质量的控制，我们尝试采用“KDP-定氮仪”测定酱油中全氮的含量，取得了较好的效果。该方法比原蒸馏法结果检测准确，快速，操作简单，时间可以提前7h。     

食品检测分析中蒸馏操作的注意事项

在食品检测分析中，蒸馏是非常重要的基本操作，食品中很多检测实验，如食品中蛋白质测定、挥发性盐基氮测定、水分测定、氟化物测定、磷化物测定、氰化物测定、二硫化碳测定、二溴乙烷测定、N-亚硝胺类测定、甲醛测定及重蒸馏水制备、试剂蒸馏提纯等，都需要进行蒸馏操作。因蒸馏操作相对复杂，操作稍有不当，不仅使实验结果不准确，还会造成仪器破损等实验事故，往往会给实验室造成很大损失。笔者根据自己多年来从事食品检测工作经验，针对食品分析中蒸馏操作的有关注意事项进行分析总结。     

自动充氮蒸馏-酸碱滴定法测定食品中二氧化硫

目的 建立自动充氮蒸馏-酸碱滴定法测定食品中二氧化硫残留量的分析方法。方法 称取20 g(或mL)均质试样,加入350 mL纯水后进行充氮酸化蒸馏,以50 mL 3%过氧化氢溶液为吸收液,加盐酸溶液(6 mol/L) 10 mL,氮气流量1.50 L/min,蒸馏时间90 min,微沸功率350 W,用0.01 mol/L或0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液进行滴定。结果 增加纯水添加量使测定结果轻微下降。加标实验有基质选择性,亚硫酸钠溶液的储存时间与加标回收率负相关。乙酸是阳性干扰物,能使检测结果显著偏高。本方法的相对标准偏差为0.5%~2.1%,回收率范围为86.0%~96.3%,最低检出限和定量限为0.5 mg/kg和5 mg/kg。对9类98批食品进行检测,结果显示百合干和淮山干的检出率与超标率最高。结论 该方法稳定、操作简便,测定结果准确度高、精密度好,适用于食品(不含乙酸)中二氧化硫残留量的测定。     

充氮蒸馏-甲醛吸收-副玫瑰苯胺比色法测定食用菌中的亚硫酸盐

建立了充氮蒸馏-甲醛吸收-副玫瑰苯胺比色法测定食用菌中亚硫酸盐的检测方法。探讨了蒸馏时间、充氮、及N2流量等因素对检验结果的影响,并与国家标准检验方法进行对比实验,及组织5家经过资质认证的实验室对本方法进行精密度试验。实验结果显示:本方法的线性范围为0～20μg;称取2 g样品时,SO2的最小检出量为0.08 mg/kg;方法的精密度(RSD)为1.2%～7.8%;实际样品加标回收率为83.1%～99.2%。适宜的蒸馏时间为25 min;蒸馏充氮可使检测结果提高9%～19%;N2流量宜为0.5～0.6 L/min。本方法与国标法的检测结果差异不显著。与国标法相比,本方法具有样品提取液无颜色干扰、灵敏度高及环境污染少的优点。     

氨气敏电极测定食品中的挥发性盐基氮

食品中挥发性盐基氮（ＴＶＢＮ）的测定多采用微量或半微量蒸馏法以及微量扩散法，但对大批样品分析来说既费时又不便，且重复性和灵敏度较差。本文研究了影响挥发性盐基氮游离速度的各种因素，结果表明，在ｐＨ≥１４的碱性介质中，温度２０～２５℃时电位值稳定。应用本法测定鱼肉等食品中的ＴＶＢＮ与蒸馏法结果比较，基本一致，平均添加回收率为９９．７％可测定到挥发性盐基氮在样品中的最低含量为０．３２５ｍｇ／１００ｇ。     

自动凯氏定氮仪快速测定青贮饲料中的氨态氮

为了准确、批量测定青贮饲料中的氨态氮,采用自动凯氏定氮仪和凯氏定氮法测定青贮饲料中的氨态氮,按凯氏定氮法原理将青贮饲料浸提液在自动凯氏定氮仪上进行自动蒸馏和滴定.结果表明:该方法氮回收率为99.8%～104.3%,对全株玉米青贮和玉米秸秆青贮两种饲料样品各重复测定6次,两组结果的相对标准偏差分别为1.39%和0.50%;与手动半微量碱蒸馏法比较,两种方法的测定结果无显著性差异(P＞0.05).研究结果证明,自动凯氏定氮仪法是一种准确可靠的青贮饲料中氨态氮检测方法.     

氨气敏电极测定食品的挥发性盐基氮

食品中挥发性盐基氮（ＴＶＢＮ）的测定多采用微量或半微量蒸馏法以及微量扩散法，但对大批样品分析来说既费时不便，且重复性和灵敏度较差。本文研究了影响挥发性盐基氮游离速度的各种因素，结果表明，在ｐＨ≥１４的碱性介质中，温度２０～２５℃时电位值稳定应用本法测定鱼肉等食品的ＴＶＢＮ与蒸馏法结果比较，基本一致，平均添加回收率为９９．７％可测定到挥发性盐基氮在样品的最低含量为０．３２５ｍｇ／１００ｇ。     

全自动蒸馏仪蒸汽蒸馏与直火加热蒸馏测定二氧化硫的比较

目的比较全自动蒸馏仪蒸汽蒸馏与直火加热蒸馏测定二氧化硫的效果。方法坚果类和蜜饯凉果类样品用全自动蒸馏仪蒸汽蒸馏与直火加热蒸馏分别处理,按国标方法蒸馏滴定法测定样品中的二氧化硫,比较2种蒸馏方式测定结果。结果全自动蒸馏仪蒸汽蒸馏与直火加热蒸馏检测结果一致,经统计学处理,差异无显著性(P0.05)。全自动蒸馏仪蒸汽蒸馏加标回收率为68.18%~99.45%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.51%~6.10%。结论全自动蒸馏仪用于检测食品样品中二氧化硫的蒸馏,蒸馏时间短,操作简便,结果符合国标要求。该方法检测效率高,可以减小因实验操作步骤繁琐而造成的结果误差,更适用于检测机构日常繁重的检测实验中。     

基于蒸汽蒸馏的黄酒和葡萄酒酒精度测定方法研究及应用

目的 建立一种利用蒸汽蒸馏测定黄酒和葡萄酒酒精度的方法,并比较该方法与水浴加热蒸馏法测定市售黄酒和葡萄酒酒精度结果的差异。方法 通过分析模拟酒样蒸馏前后酒精度测定结果的差异以及蒸馏时间对酒精度测定结果的影响,验证利用蒸汽蒸馏测定酒精度的可行性,并确定蒸馏时间;通过乙醇回收率实验分析蒸汽蒸馏测定黄酒和葡萄酒酒精度的准确性;分别采用蒸汽蒸馏和水浴加热蒸馏对市售不同酒精度的黄酒和葡萄酒进行测定,比较两方法测定结果的差异。结果 模拟酒样在使用蒸汽蒸馏前后测得的酒精度无显著性差异,最适蒸馏时间为8min;黄酒和葡萄酒采用蒸汽蒸馏测得的加标回收率分别为95.9%和98.8%;蒸汽蒸馏与水浴加热蒸馏对市售不同酒精度的黄酒和葡萄酒的酒精度测定结果一致,无显著性差异(P>0.05),精密度也符合国家标准要求。结论 蒸汽蒸馏法适用于黄酒和葡萄酒酒精度的测定,结果准确、重复性好。与水浴加热蒸馏相比,其操作更简便、快速。     

简易半微量凯氏定氮法

在酱油生产过程中,原料中蛋白质和酱油成品中全氮的测定是两个比较重要的项目。蛋白质和全氮的测定常采用凯氏定氮法,此法又分为常量、半微量、微量法三种。国家标准规定为半微量凯氏定数法。根据调查,山东省绝大多数酿造厂采用常量法,这种方法是一次消化、一次蒸馏,不但平行测定耗时长,而且浪费试剂。半微量法是一次消化,多次蒸馏,利于平行测定,便于比较测定结果的准确性。但半微量法需要一套特制的半微量定氮装置,价格较高,稍不小心,容易损失。就此,我们通过大量对照试验,用普通玻璃仪器代替半微量定氮装置,取得了理想的结果。     

基尔特克2300自动定氮系统的应用

基尔特克2300自动定氮系统包括一个消化系统和一个自动蒸馏、滴定系统。这套系统可以简便、快速、准确、自动测定氮/蛋白质含量。而且这套系统已被列入国标检测方法。1.消化系统凯氏法(分析有机物中氮含量)有三个步骤即消化、蒸馏、滴定,其中最重要和最复杂的是第一步消化过程。     

芝麻香型白酒糟醅中氨态氮的测定

建立了分光光度法检测酒糟中氨态氮的方法,并对芝麻香型白酒蒸馏前后酒糟中氨态氮的含量进行了检测。测定酒糟中氨态氮的相对标准偏差(RSD)为2.81%~3.85%,回收率为101.31%~104.45%。该方法具有操作简便,精密度好,准确度高的特点,可用于日常芝麻香型白酒酒糟中氨态氮的检测并指导优化芝麻香白酒生产工艺。     

鱼体中两种挥发性有机残留物的提取与检测

目的 研究水蒸汽蒸馏方法提取鱼体中挥发酚和硝基苯的效果, 并研究鱼体中挥发酚和硝基苯残留量的测定方法。方法 用自制水蒸汽发生器蒸馏提取挥发酚和硝基苯, 并测定两种物质含量。结果 水蒸汽发生器蒸馏法泡沫产生少, 蒸馏过程稳定、容易控制, 不存在暴沸现象。鱼体中挥发酚测定平均回收率在85.5%以上, 硝基苯测定平均回收率为96.83%。硝基苯出峰时间为10.051 min, 分离度高, 检测时间短、消耗有机溶剂量少、试验简便, 完全能够满足检测分析的需要。 结论 水蒸汽蒸馏提取法效果好, 方法实用, 便于操作, 适用于处理后样品的分析测定, 已应用于鱼体中挥发酚和硝基苯残留量的测定。     

充氮蒸馏-离子色谱法测定香菇中二氧化硫残留量

建立了充氮蒸馏-离子色谱法测定香菇中二氧化硫残留量的分析方法。称取3.00 g样品加入蒸馏瓶后加入150 mL蒸馏水和5 mL盐酸,以20 mL过氧化氢溶液为接收液,经充氮蒸馏(功率300 W,氮气流速200 mL/min)8 min后定容并稀释,采用离子色谱法测定,外标法定量。在此试验方法下,二氧化硫在0～5.00 mg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数r²=0.99978;检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.6 mg/kg;在高中低3个加标水平下干香菇中二氧化硫平均回收率为74.0.%～84.1%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～3.2%;新鲜香菇的平均回收率为76.0%～110.3%,RSD为0.9%～5.1%。在实际样品测定中,55份香菇样品中二氧化硫检出率为100%,范围为5.24～110.97 mg/kg,超标率为56.7%(鲜香菇)和28.0%(干香菇)。结果表明,该方法精密度高、重现性好,可用于香菇中二氧化硫残留量的测定。     

减压蒸馏分离柑桔皮精油中柠檬烯的研究

采用减压蒸馏分离椪柑皮精油中柠檬烯,对分离得到的产物通过测定折光率、比旋光度和相对密度等进行了鉴定,同时运用气相色谱-质谱联用技术分析了产物的成分,实验还探讨了蒸馏时间、蒸馏温度对柠檬烯分离效果的影响,结果表明,在真空度为0.1MPa下,柠檬烯最佳分离条件为:蒸馏温度170℃、蒸馏时间10min,此条件下的脱萜率约为92.38%。     

常量法测定螺旋藻片中氮含量的不确定度评定

评定螺旋藻片中氮含量测定的不确定度。方法 采用《中国药典》2015年版第四部氮测定法中第一法(常量法),测定出螺旋藻片中的含氮量。根据测量不确定评定的要求与表示的要求,通过获得的检测数据对螺旋藻片中氮含量测定的不确定度进行评定。结果 当氮含量的结果为：20.59mg/片时,常量法测定螺旋藻片氮含量的合成标准不确定度为0.196mg/片,扩展不确定度为0.39mg/片,螺旋藻片中氮含量测定的结果为：(20.59±0.39)mg/片,（k=2,p=95%）。结论 在测定过程中,测量不确定度的主要来源于试样测定重复性实验引入的不确定度和试样滴定过程引入的不确定度。因此, 对常量法测螺旋藻片氮含量的不确定度评定时, 应控制好试样的消化、蒸馏,同时控制好试样的滴定,以确保数据的准确可靠。     

调味品中防腐剂苯甲酸的检测

以常用调味品酱油和醋为原料,根据苯甲酸在酸性条件下随水蒸气一起蒸馏出来的特点,为降低溶剂成本并利于环保,采用直接蒸馏的方法对其进行提取,用紫外分光光度法测定苯甲酸含量。首先对影响提取苯甲酸效果的因素如水浴时间、馏分体积、水浴温度、无水硫酸钠的加入量和蒸馏速度进行单因素试验,确定了水浴时间和水浴温度对苯甲酸含量测定结果的影响是有限的,而馏分体积、无水硫酸钠的加入量和蒸馏速度是影响苯甲酸含量测定的主要因素。将水浴时间设为4min,水浴温度设为100℃,通过正交试验确定了馏分体积为82mL、无水硫酸钠的质量为7g、蒸馏速度为1.88mL/min时为最佳试验条件。在最优条件下,对样品进行蒸馏并测定苯甲酸含量,实验得出,紫外分光光度法测得的结果与气相色谱法测定结果的相对误差在10%以内,样品加标的回收率为91%102%。     

浓香型白酒发酵糟醅中乙酸乙酯含量测定方法的研究

发酵后期糟醅以及出窖糟醅,宜选用与乙醇溶液混合蒸馏,蒸馏时间30 min,蒸馏液进行气相色谱分析来测定糟醅中乙酸乙酯含量。此方法重现性好,回收率较高,操作简单,适用于日常测定。入窖糟醅及发酵前期糟醅宜选用与乙醇溶液混合、超声15 s,静置10 min,纱布过滤,滤液进行蒸馏,蒸馏时间30 min,蒸馏液进行气相色谱分析来测定糟醅中乙酸乙酯含量。此方法回收率较低但重复性好,较稳定,可以用于跟踪糟醅中乙酸乙酯变化情况研究等。     

全自动凯氏定氮仪测定大米蛋白质

研究全自动凯氏定氮仪测定大米蛋白质的方法,通过考查样品质量、硫酸添加量、消化温度、消化时间等关键因素,确定最佳试验条件。结果表明:当样品质量为0.40g,硫酸添加量为12 mL,消化温度为420℃,消化时间为50 min时,5种大米蛋白质测定值(n=6)的标准偏差为0.050 2~0.101 1,尿素的氮回收率为99.9%~100.5%,该法与微量蒸馏法测定蛋白质结果的比值为1.023 4~1.079 4,测定时间缩短到1h。说明该方法稳定、准确、快速。