液-质联机分析牛脂甘油酯组成及结构

采用皂化/甲酯化GC-MS分析牛脂的脂肪酸组成,主要为棕榈酸(39.86%)、油酸(37.58%)、硬脂酸(11.14%)。采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)-大气压化学电离质谱(APCI-MS)及电喷雾电离质谱(ESI-MS)分析牛脂的甘油酯组成,根据ESI准分子离子,APCI准分子离子、二酰基甘油碎片离子、离子阱碰撞诱导解离形成的二级质谱,以及甘油酯在反相色谱上出峰的等价碳原子数原则,并结合脂肪酸组成分析,鉴定出26种甘油酯,包括7种甘二酯和19种甘三酯,其中含量较高的为1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘三酯(11.74%)、1-油酸-2,3-二亚油酸甘三酯(10.97%)、1,3-二油酸-2-亚油酸甘三酯(10.25%)。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定脂肪酸和甘油酯的含量

建立了一种利用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测、通过梯度洗脱测定油脂中脂肪酸、单甘酯、二甘酯与三甘酯含量的方法,色谱柱是C18反相柱,流动相为乙腈(0.05%醋酸V/V)-二氯甲烷,流速1.0 mL/min;蒸发光散射检测器漂移管温度70℃,载气流速1.7L/min.各物质色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系,精密度RSD为0.43%～2.75%,最低检测限为0.02～0.04μg,回收率测定值为93.2%～104.5%.该方法不仅可以准确、快速地定量、定性分析各类混合脂肪酸甘油酯和游离脂肪酸,而且还可以分离具有立体异构的单甘酯和二甘酯.     

甘油酯的液相色谱分析

对比了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器（RP-HPLC-ELSD）和正相高效液相色谱-示差检测器（NP-HPLC-RI）两种检测方法对甘油醇解大豆油反应产物的检测,结果显示两种方法均能定量分析产物中甘油一酯（MAG）、甘油二酯（DAG）及甘油三酯（TAG）的相对含量;采用了反相高效液相色谱-紫外检测器（RP-HPLC-UV）检测油酸甘油酯,并分别建立了1-油酸甘油一酯（1-O）、1,3-油酸甘油二酯（1,3-OO）和油酸甘油三酯（OOO）的标准曲线图,各标准曲线的相关系数均大于0.99。     

反相高效液相色谱-大气压化学电离质谱分析猪脂甘油酯及调控氧化猪脂中极性非（难）挥发性物质

采用固相萃取-反相高效液相色谱-大气压化学电离质谱分析猪脂的甘油酯组成以及调控氧化工艺制备的氧化猪脂的极性非（难）挥发性物质组成。从猪脂中鉴定出33 种甘油酯,包括7 种甘二酯和26 种甘三酯,按总离子流色谱图中的相对峰面积,含量高的为1-棕榈酸-2-亚油酸-3-油酸甘三酯（16.13%）、1,3-二油酸-2-亚油酸甘三酯（15.25%）、1,3-二油酸-2-棕榈酸甘三酯（12.96%）、1-油酸-2,3-二亚油酸甘三酯（8.05%）。从调控氧化猪脂中鉴定出5 种甘二酯和由10 种甘三酯氧化形成的22 种单氢过氧化物,按总离子流色谱图中的相对峰面积,含量高的为1-硬脂酸-2-亚油酸-3-油酸甘三酯单氢过氧化物（18.44%）、1-棕榈酸-2-亚油酸-3-油酸甘三酯单氢过氧化物（16.03%）、1,3-二油酸-2-棕榈酸甘三酯单氢过氧化物（9.42%）、1,3-二油酸-2-亚油酸甘三酯单氢过氧化物（8.71%）、三油酸甘三酯单氢过氧化物（7.63%）、1-棕榈酸-2,3-二亚油酸甘三酯单氢过氧化物（7.53%）。结果表明,猪脂调控氧化主要对猪脂中含不饱和脂肪酸的甘三酯进行氧化,因形成的极性非（难）挥发性氧化产物仅检测到甘三酯单氢过氧化物。     

高效液相色谱-蒸发光散射法分析海参脑苷脂和神经酰胺的含量

目的建立了一种高效液相色谱-蒸发光散射检测方法(high performance liquid chromatography coupled with evaporative light-scattering detection,HPLC-ELSD)同时分析海参中脑苷脂和神经酰胺含量的方法。方法以TSKgel CN-80Ts柱为分离柱,正己烷-异丙醇-二氯甲烷-甲醇为流动相,采用梯度洗脱方式,流速1.0m L/min,漂移管温度50℃,氮气流速2.4 L/min。结果在优化条件下,18 min内完成分离,脑苷脂的线性范围为2.5~250μg/m L,检出限为0.5μg/m L(S/N=3),相关系数R0.99,神经酰胺的线性范围为5~150μg/m L,检出限为0.05μg/m L(S/N=3),相关系数R0.99,方法稳定性良好;不同种海参中脑苷脂和神经酰胺含量存在较为明显的差异,含量范围分别为0~4.44 mg/g和0.24~2.21 mg/g。其中,猪参的脑苷脂含量最高为4.44 mg/g,而白底靴参的脑苷脂未能检出。阿拉斯加红参的神经酰胺含量最高为2.21 mg/g,而海地瓜神经酰胺含量最少。结论所建立的方法灵敏、准确、快速,可应用于食品中脑苷脂和神经酰胺的同时定量分析。     

高效液相色谱-大气压化学电离质谱法分析赤芝中的三萜类成分

采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器（RP-HPLC-DAD）和大气压化学电离质谱（APCI-MS）联用技术,分析赤芝中含有的三萜类化合物。使用反相C18色谱柱,以乙腈和水（含2%冰醋酸）为流动相梯度洗脱,流速为0.8ml/min,室温下,色谱检测波长253nm;用DAD检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,采用APCI-MS进行在线同步分析,记录TIC总离子流色谱图和各个色谱峰的质谱图,通过紫外光谱及质谱分析并与文献对照初步鉴定了赤芝中的32个三萜类成分。     

高效液相色谱-蒸发光散射法分析海鲈肌肉磷脂组成

对海水鱼海鲈肌肉磷脂的脂肪酸组成进行了测定,并建立了利用高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)分析其磷脂组成的方法。采用ChromolithPerformance-Si型正相硅胶色谱柱(100 mm×4.6 mm)进行磷脂组分分离,流动相为正己烷-异丙醇-乙酸体系,三元梯度洗脱,流速为1.5 m L/min,以各磷脂组分保留时间定性,峰面积定量。结果表明:海鲈肌肉磷脂不饱和脂肪酸含量为62.59%,EPA和DHA总含量达30.86%。采用HPLC-ELSD,磷脂组分分离效果良好,精密度高,变异系数均小于3%,平均回收率为86.00%～105.00%,相对标准偏差小于3.50%,此方法测定海鲈肌肉磷脂组成准确、高效,可运用于其他如海水鱼磷脂的分析检测。海鲈肌肉包含6种磷脂组分,其中磷脂酰乙醇胺(PE)含量最高,磷脂酰胆碱(PC)和磷脂酰肌醇(PI)次之。     

高效液相色谱及质谱法测定小麦中B型镰刀菌毒素

建立了利用高效液相色谱检测谷物中B型镰刀菌毒素的方法以及质谱的确证方法.该方法在0.01～5.0μg/g的范围内具有良好的线性,回收率在72%～95%之间,相对标准偏差为2%～6.11%,最低检测限分别为NIV5ng/g,DON 5ng/g和3-ADON 9ng/g.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析水产品中脑苷脂的含量

建立一种高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析水产品中脑苷脂含量的方法。以TSKgel CN-80Ts色谱柱为分离柱,以正己烷-异丙醇和二氯甲烷-甲醇为流动相,采用梯度洗脱方式,流速1.0mL/min,漂移管温度50℃,氮气流速2.4L/min,选用海参、海胆、海星、鱼肝、鱼脑等水产品为研究对象。结果表明：在优化条件下14min内完成分离,脑苷脂的线性范围为0.05～5μg,检出限为0.01μg(RSN＝3),相关系数＞0.99,平均加标回收率为94.28%,相对标准偏差为4.90%,方法稳定性良好;在所测水产样品中,海星脑苷脂含量最高为11.21mg/g,海地瓜脑苷脂含量最低为0.35mg/g。该方法可行、快速简便、准确可靠,提示包括海参在内的水产品可以作为功能性鞘糖脂的潜在资源。     

解脂假丝酵母中神经酰胺合成的外部影响因素

为研究利用酵母发酵生产神经酰胺的可行性,利用高效液相色谱/蒸发光散射检测器作为分析手段,考察了解脂假丝酵母(Yarrowia lipolitica)在各种发酵条件下生产神经酰胺的能力.在各种可能的影响因素中,提高溶氧与乙醇刺激均能增加细胞内神经酰胺质量分数,在这两种条件下其占细胞干重的比例分别比对照提高2.5倍及3.3倍,最高可将其从占细胞干重的 0 25%提升到0 84%.其它培养条件对神经酰胺质量分数的影响则不明显或造成一定程度的下降.     

不同脂肪来源婴儿配方奶粉与母乳的甘油酯组成差异

对5 种脂质来源婴儿配方奶粉（infant formula powder,IFP）与母乳（human milk,HM）在甘油酯组成上进行比较研究。结果表明：不同脂肪来源的IFP与HM在脂肪组成、组分比例上有显著差异,HM中甘油二酯（diglyceride,DG）相对含量高达（7.84±0.57）%,显著高于IFP的最高对应值（1.26±0.22）%（P＜0.05）,其中DG(18∶2/18∶2)和DG(18∶1/18∶1)是HM中含量最高的DG种类,二者共占HM总DG的80%以上;在甘油三酯（triglyceride,TG）组成上,虽目前IFP已添加1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯成分,但TG(16∶0/18∶1/18∶1)相对含量（最高（6.70±0.19）%）仍显著低于HM对应值（（7.92±0.58）%）（P＜0.05）,同时,IFP中TG(16∶1/17∶2/22∶6)相对含量最低为（3.68±0.67）%,显著高于HM（0.02±0.01）%（P＜0.05）,这说明IFP中C22∶6的主要存在形式与HM不同。虽然目前IFP在主要脂肪酸组成上接近HM,但其在脂肪酸的存在形式上仍与HM存在明显不同。     

干法分提鸡油的贮藏稳定性

采用干法分提工艺将原料鸡油进行分离,并在模拟快速氧化（60 ℃）条件下测定原料鸡油、液态鸡油和固态鸡油的色差、熔点、过氧化值和丙二醛含量的变化趋势。结果表明：液态鸡油的平均提取率为67.7%,色泽浅暗,亮度最低;熔点由低到高为液态鸡油＜原料鸡油＜固态鸡油;模拟快速氧化能够使鸡油亮度值降低,过氧化值和丙二醛含量显著增加;相同贮藏时间内液态鸡油的过氧化值增幅最大,固态鸡油增加最慢;而液态鸡油的丙二醛含量变化相对较小,固态鸡油增幅最大。经过干法分提得到的鸡油产品能够更好地满足不同产品的加工需求。     

Volatile Content and Sensory Attributes of Supercritical Carbon Dioxide Extracts of Cooked Chicken Fat

Volatile and sensory profiles were generated for extracts of cooked chicken fat obtained with supercritical carbon dioxide at 10.3 MPa, 20.7 MPa, and 31.O MPa at 40°C. Volatiles (318 total) were quantitated and 77 were identified. Concentrations of total volatiles, 7 compound classes, and 63 individual compounds were affected by treatments, generally increasing with decreasing extraction pressure. All extracts had higher concentrations than unextracted control. Total volatiles were concentrated 12-fold. Six sensory notes differed by treatment. Chicken fat aroma and flavor intensities were greater for all extracts than control and increased as pressure decreased. Total volatiles, 5 classes, and 42 individual compounds correlated with chicken fat aroma and/or flavor.     

饲喂磺胺间甲氧嘧啶对肉鸡肌肉中蛋白质、脂肪和矿物质的影响

探讨饲喂磺胺间甲氧嘧啶对鸡体质量以及鸡肉中水分、蛋白质、脂肪和矿物质元素含量变化的影响规律。本实验通过对160 只健康大骨鸡进行磺胺间甲氧嘧啶对照（仅饲喂基础日粮）、低、中、高剂量（0、25、200、500 mg/（kg·d））连续7 d给药,停药后16 d内采6 次样,取样前对鸡进行称质量,并检测鸡肉中水分、蛋白质、脂肪和矿物质元素（铁、铜、镁、锌和钙）的含量。结果表明：停药后16 d内,低剂量组鸡体质量显著增加,蛋白质和镁元素的含量升高;中剂量组鸡体内水分、脂肪和钙元素含量显著升高,铁元素含量显著降低;高剂量组鸡体质量增加缓慢且显著低于对照组,鸡肉中蛋白质、脂肪和铁元素的含量均显著降低。     

HPLC-MS/MS法检测鸡肉食品中金刚烷胺残留

采用HPLC-MS/MS法对鸡肉食品中金刚烷胺的残留进行了检测分析.结果显示,在103份待测样品中19份检测到金刚烷胺残留,其在鸡肝、鸡翅、鸡腿中的残留量分别为5.5、32.6～92.4、11.4～25.3μg/kg,而在鸡胸肉中未有检出.上述结果表明,鸡体的不同部位所含金刚烷胺的残留量不尽相同,同时也表明,在鸡养殖行业内还部分地存在金刚烷胺的违规使用现象,有必要对该违规行为作进一步的监管.     

Fractionation of Chicken Fat Triacylglycerols: Synthesis of Structured Lipids with Immobilized Lipases

Chicken fat was temperature‐fractionated either without or with solvent, and by supercritical carbon dioxide extraction to produce trlacylglycerol (TAG) fractions of varying monounsaturated fatty acid (MUFA) content. Solvent fractionation from acetone at low temperature (‐38 and ‐18°C) was the most effective process for enriching the MUFA‐containing TAG of chicken fat in the liquid fractions. Caprylic acid was incorporated into the MUFA‐enriched TAG fraction in lipase‐catalyzed acidolysis reactions to produce structured lipids (SLs). Immobilization of the lipase within sol‐gel phyllosilicate matrices allowed for the reusability of both lipases.     

发酵及添加鸡脂肪对鹿肉干营养特性和风味的影响

为改善传统发酵鹿肉干品质和风味的缺陷,向复配发酵剂(无戊糖片球菌:木糖葡萄球菌:植物乳杆菌=2:2:1)发酵的鹿肉干加入一定量的鸡脂肪,比较不发酵不加脂、发酵不加脂和发酵加脂三组鹿肉干的营养特性和风味的差异.结果表明:通过感官综合分析鸡脂肪最佳添加量为2％;发酵加脂组和不发酵不加脂组L*值分别为20.13和19.67,...     

HPLC-ELSD法定量测定发酵液中的L-异亮氨酸

采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)定量测定发酵液中L-异亮氨酸的含量。结果表明,L-异亮氨酸浓度在0.960~2.880 g/L时,其峰面积(Y)与相应的浓度(X)呈线性关系,线性方程为Y=0.661 5X-0.243 9,相关系数为0.999 7。L-异亮氨酸的平均回收率为99.08%~101.3%,相对标准偏差为0.56%~1.32%。方法的精密度、准确度好,稳定性高,能简便、快速、准确地测定发酵液中L-异亮氨酸的含量。