钛酸四丁酯催化合成癸二酸二异辛酯

癸二酸二异辛酯具有良好的抗氧化性和水解安定性,优异的清净性和对添加剂的感受性,常用作压缩机油、高速齿轮油及航空涡轮发动机油.用传统催化剂硫酸氢钠合成的癸二酸二异辛酯色泽深,而用钛酸四丁酯非酸催化剂合成的癸二酸二异辛酯色泽浅.在设定癸二酸与异辛醇的摩尔比为1:2.4的前提下,就钛酸四丁酯催化剂的用量,反应温度和反应时间对...     

邻苯二甲酸二异辛酯合成用催化剂研究

以邻苯二甲酸酐和异辛醇为原料 ,分别选用对甲苯磺酸、硫酸、磷酸、磷钨酸、SO42 -/TiO2 -Al2 O3 等催化剂 ,合成邻苯二甲酸二异辛酯 (简称DOP) ,得出DOP合成的最佳催化剂为对甲基苯磺酸。最佳反应条件为 :原料邻苯二甲酸酐与异辛醇的摩尔比为 1∶2 2 ,反应温度130℃ ,反应时间 2 .5h,催化剂用量为总质量的 1.0 % ,用环己烷作带水剂 ,邻苯二甲酸酐的转化率96 % ,产品酯含量 98% ,并研究了具有上述相同功能基的高分子催化剂———含磺酸基的高分子和负载三氯化铝的含磺酸基的高分子 ,邻苯二甲酸酐酯化转化率达 80 % ,产品酯含量 98%。     

阳离子交换树脂催化合成草酸二异戊酯的研究

以阳离子交换树脂NKC9为催化剂，以草酸和异戊醇为原料，对草酸二异戊酯的合成工艺进行了研究。考察了反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响，通过正交实验得到了最佳酯化反应工艺条件。在n（异戊醇）：n（草酸）=3．5：1、ω（NKC-9）=2．0％、反应温度不大于120℃进行减压酯化反应，在反应时间为3．5h的条件下，草酸的转化率达到94．9％，催化剂重复使用7次后，草酸的转化率仍然可达到94．0％。     

固体酸催化合成马来酸二辛酯

用固体酸ＭＺ为催化剂，探讨马来酸酐和２－乙基己醇的酯化反应。结果表明，在该催化体系中；反应最佳条件为：反应温度１５０℃、反应７ｈ，马来酸酐与异辛醇投料比１∶２．６（ｍｏｌ），催化剂加入量为马来酸酐投料的４％－６％，ＭＺ催化剂与产物易分离，且容易再生。     

癸二酸二异辛酯的非酸催化合成

制备了一种非酸固体催化剂 ,考察了该催化剂催化合成癸二酸二异辛酯的工艺条件 ,在优化条件下 ,癸二酸二异辛酯的收率为 99% .优化条件为醇酸摩尔比 2 .8,反应温度 2 2 0℃ ,催化剂用量 1 % ,反应时间 2 .5h。该催化剂对其它一些癸二酸双酯和己二酸双酯的合成也具有良好的催化活性     

锡类催化剂催化合成癸二酸二异辛酯

以锡类化合物催化癸二酸和异辛醇为原料合成了癸二酸二异辛酯,以GM-1为催化剂考察了反应条件对酯化反应的影响。在反应温度190℃,原料配比n(癸二酸)∶n(异辛醇)=1∶2.4,w(催化剂)=0.05%,反应时间7h条件下,酯化反应转化率99.5%以上,高温脱醇过程中粗酯的性能稳定。粗酯直接过滤即可得到产品,处理方法简单,不需要蒸馏,不产生液废和固废,催化剂可以重复使用。     

磷钨酸催化合成尼龙酸二正辛酯

以钨酸钠和磷酸氧二钠为原料,采用盐酸酸化-乙醚萃取法制备了 Keggin 型磷钨酸催化剂;以尼龙酸和正辛醇为原料、Keggin 型磷钨酸为催化剂、甲苯为带水剂,合成了尼龙酸二正辛酯。由均匀设计实验考察了 n(正辛酶):n(尼龙酸)、反应时间、带水剂用最和催化剂用量对酯化率的影响,采用二次回归模型分析均匀设计实验结果,并经单因素实验优化得到的最佳工艺条件为:n(正辛醇):n(尼龙酸)=2.8,甲苯相对于尼龙酸的质量分数为75%,催化剂相对于尼龙酸的质量分数为1.2%,反应时间3 h。在此条件下,酯化率达99.18%。该反应体系具有环境友好、催化剂用量少、反应条件温和、酯化率高、后处理简单等优点。     

粉煤灰复合型固体酸催化合成马来酸二异辛酯

用质量比为1∶1∶1的ZrOCl2、FeSO4和粉煤灰制备了粉煤灰复合型固体酸催化剂,制备条件为陈化时间12h,浸渍液硫酸的浓度为0.25mol/L,浸渍2h,120℃下干燥24h,600℃下焙烧3h。将该催化剂用于异辛醇与马来酸酐合成马来酸二异辛酯的酯化反应,考察了异辛醇与马来酸酐的摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂的种类及用量对酯化率的影响。实验结果表明,该催化剂具有较高的活性,在异辛醇与马来酸酐的摩尔比为2.5、催化剂用量为马来酸酐质量的6%、带水剂二甲苯的用量为异辛醇体积的42%、反应时间3.0h的条件下,酯化率达93.2%。所得产物易分离纯化,操作过程简单易行。粉煤灰复合型固体酸催化剂具有成本低、使用寿命长、对环境友好的优点。     

甲磺酸铜催化合成草酸二异戊酯

制备了甲磺酸铜催化剂,对其结构进行了IR和热重分析,并用于催化草酸和异戊醇的酯化反应。结果表明,甲磺酸铜具有催化活性高、稳定,易分离,重复使用性能优良,对环境友好的特点。最佳酯化工艺条件为:n(异戊醇):n(草酸)=2．8:1,w(甲磺酸铜)=0．3％,以过量的异戊醇为带水剂,回流反应2．0 h,酯化率可达到96．8％。     

合成偏苯三甲酸三(异)辛酯的新型催化剂研究

采用锡的氧化物及氢氧化物为主要组分的催化剂 ,进行偏苯三甲酸与 2乙基己醇的酯化反应 ,通过其终点酸值 ,考察所制催化剂的催化效果。结果表明 :该催化剂完全可取代传统的酸性催化剂 ,为偏苯三甲酸三(异 )辛酯 ( TOTM)工业用催化剂的选择提供了重要、可信的依据     

微波辐射下活性炭固载固体酸催化合成草酸二丁酯

实验以草酸和正丁醇为原料,以活性炭负载钨硅酸为催化剂,在微波辐射下合成草酸二丁酯。通过正交实验,探讨了各因素对酯化率的影响,结果表明:活性炭固载钨硅酸催化活性良好。在草酸用量0.05 mol,n(正丁醇):n(草酸)为2.6:1,w(催化剂)=8.0%,微波输出功率325 W,辐射时间10 min,带水剂环己烷8mL条件下,反应的酯化率可达96.8%。该催化剂易回收并可重复使用。     

磺化聚芳醚酮酮催化合成顺丁烯二酸二(2-乙基)己酯

以交联的聚芳醚酮酮和 2 0 %发烟硫酸合成了磺化聚芳醚酮酮树脂 ,并用于顺丁烯二酸酐和 2乙基己醇的催化酯化。最佳条件 :醇∶酐为 2 .5∶ 1 (摩尔比 ) ;催化剂用量为 9%～ 1 0 % (占酐重量 ) ,反应温度为 1 1 5～1 2 0℃ ;反应时间 8～ 9h,酯化率达 97.5%。经气相色谱分析表明 ,顺丁烯二酸二 ( 2乙基 )己酯的含量高达97% ,而反式异构体仅含 0 .4 % ,催化剂易回收且可重复使用     

浓硫酸改性煤基活性炭催化合成丙二酸二丁酯

以浓硫酸改性煤基活性炭为催化剂,丙二酸和正丁醇为原料合成了丙二酸二丁酯,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化率的影响。最佳工艺条件为:丙二酸50 mmol,n(酸):n(醇)=1:2.5,催化剂用量0.8g,反应时间1.5h,酯化率达99.0%。催化剂可回收使用,具有较高的催化活性     

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成癸二酸二正己酯

制备了活性炭负载对甲苯磺酸催化剂,以癸二酸和正己醇为原料合成了癸二酸二正己酯。通过正交实验考察了影响酯化率的各种因素,最佳反应条件为:癸二酸用量0.05 mol,正己醇用量0．13 mol,催化剂用量3 g,带水剂甲苯15 mL,反应时间1 h,酯化率大于98%。     

纳米固体酸S2O82-/Fe2O3催化合成马来酸二己酯

用S2 O2 -8 浸渍Fe2 O3 并焙烧制得了比SO2 -4/Fe2 O3 催化活性更强的固体超强酸S2 O2 -8/Fe2 O3 。通过马来酐与正己醇的酯化反应考察了催化剂的活性 ,对所合成的催化剂的结构用XRD和TEM进行了表征。结果表明 :S2 O2 -8/Fe2 O3 的催化作用明显高于SO2 -4/Fe2 O3 ;对于给定的反应 ,用NH3 ·H2 O作Fe2 O3 沉淀剂、用0 .2 5mol/L的 (NH4) 2 S2 O8浸渍Fe2 O3 15min ,在 5 5 0℃焙烧 3h时可制得较高活性的纳米级催化剂S2 O2 -8/Fe2 O3 ;其晶形为α Fe2 O3 ;有较好的重复使用性 ;它能代替硫酸、对甲苯磺酸用于催化马来酐和正己醇的酯化反应 ,可得无色透明的酯化产物     

活性白土固载SO4^2——Fe2O3催化合成偏苯三甲酸三（2—乙基）己酯

采用活性白土负载SO4^2--Fe2O3催化合成了偏苯三甲酸三（2－乙基）己酯，探讨了催化剂用量，原料配比，反应时间等因素与酯化率的关系，结果表明：酐醇摩尔比为1：4．0，催化剂用量为5．0％（对偏酐的质量分数），回流反应2．5h，产品收率达91．6％。     

新型碳基固体酸催化剂在酯化反应中的催化性能研究

通过膨化淀粉和对甲基苯磺酸混合物的部分炭化制备新型碳基固体强酸催化剂,研究新型碳基固体酸催化剂在油酸与乙醇的酯化反应中的催化性能,考察乙醇与油酸比、催化剂用量和反应时间等因素的影响。XRD分析和酸碱电位滴定结果表明,膨化淀粉和对甲基苯磺酸混合物的部分炭化生成含高密度-SO3H基的芳香碳薄层组成的无定形碳。新型碳基固体强酸在油酸与乙醇的酯化反应中具有较好的催化活性。在乙醇与油酸摩尔比为8、催化剂与油酸质量比为5.0％、回流反应6 h的条件下,油酸乙酯收率可达到83.78％。催化剂重复使用7次,活性下降很小。     

负载杂多酸催化剂的表征及催化合成乙酸正丁酯的研究 Ⅱ.负载杂多酸催化剂的酸性及催化酯化反应性能

对浸渍法制备的以硅胶、中性氧化铝和β沸石为载体的SiW12杂多酸负载型催化剂，采用TPD法测试了催化剂酸性，在间歇反应器中测定了催化剂的酯化活性。结果表明：载体种类对负载杂多酸催化剂的催化活性有很大影响，催化活性大小的顺序为：硅胶＞分子筛＞中性氧化铝。酸性载体制得的负载型杂多酸催化剂，较原载体酸量均增大，酯化活性有很大提高。说明催化酯化反应的活性中心是催化剂表面的B酸中心。催化剂B酸量和催化活性均与负载量呈顺变关系，但增加的趋势逐渐减缓。