单体烃系列碳同位素标准物质研制

In order to meet the accurate δ ^13C measurement of organic individual compound on chromatography analyzer and isotope mass spectrometry, the standard material of C12～C6 nalkane serial isotope has been prepared. The prepared solution Of C C12～C36 in which n-hexane is used as solvent is even and stable. The standard material has been measured in two ways by all three laboratories, and the uncertainty degree of single measurement result is 0.9%.     

碳-单体同位素分析(C-CSIA)技术用于葡萄糖液化机理研究

建立了碳-单体同位素分析(C-CSIA)技术测定葡萄糖液化产物中特定目标化合物的碳稳定同位素比值分析方法,分析得到的单体化合物δ¹³C值误差小于0.3‰,低于仪器测试允许的偏差(0.5‰)。当葡萄糖在不同温度下液化时,对比了中间产物1,4;3,6-二脱水-α-d-吡喃葡萄糖(DGP)的碳稳定同位素变化及分馏特征。发现温度较低时,DGP发生显著的碳稳定同位素贫化效应,温度越高,DGP分子的碳稳定同位素富集因子越大。此外,在葡萄糖脱水生成DGP过程中仅发生C—O、C—H键的断裂及形成,而在DGP生成乙酰丙酸乙酯过程中,因脱羧、重排异构化反应等,不仅发生了C—O、C—H键断裂及形成,还有C—C键参与反应,导致后者具有更显著的碳稳定同位素动力学效应。该方法适用于葡萄糖催化液化等复杂体系的反应路径研究,可为液化机理研究提供信息。     

脂肪酸甲酯碳同位素测定值的校正方法对比研究

气相色谱-燃烧-同位素比值质谱（GC-C-IRMS）分析脂肪酸单体化合物碳同位素时,首先对脂肪酸甲酯化,但是测得的δ¹³C值为脂肪酸甲酯的δ¹³C值,因此需要对其进行数学校正,才能得到脂肪酸δ¹³C值。为了得到准确的甲酯化使用的甲醇δ¹³C值,提高校正后的脂肪酸δ¹³C值的精准度,本研究利用3种不同方法测定甲醇δ¹³C值：1）甲醇与钠反应制备甲醇钠固体,离线测定甲醇钠固体δ¹³C值;2）液氮冷却石英管注样法制备甲醇结晶体,离线测定甲醇结晶体δ¹³C值;3）GC-C-IRMS顶空进样测定甲醇δ¹³C值。并通过离线测定得到脂肪酸单体化合物及其甲酯化后的脂肪酸甲酯δ¹³C值。然后用此3种不同方法测定的甲醇δ¹³C值分别对脂肪酸甲酯δ¹³C值进行数学校正,将计算得到的脂肪酸δ¹³C值与脂肪酸单体化合物δ¹³C值进行误差分析。研究结果表明：离线测定的甲醇结晶体δ¹³C值为-50.17‰,标准偏差为0.086‰（n=5）,重现性优于其他两种方法,用其校正后的脂肪酸δ¹³C值与离线测定的脂肪酸δ¹³C值误差最小。因此,离线测定甲醇结晶体δ¹³C值是一种相对可靠的测定甲醇δ¹³C值的方法,可提高校正脂肪酸甲酯碳同位素测定值的精准度。     

气相色谱-燃烧-同位素比值质谱法测定鳀鱼肌肉组织中单体氨基酸的碳稳定同位素组成

The stable carbon isotope compositions of individual amino acids in muscle tissues of the anchovy, Engraulis japonicus, a key species of animal in the Yellow and the East China Sea ecosystem, were determined by the gas chromatography-combustion-isotope ratio mass spectrometry (GC-C-IRMS). Eleven amino acid compounds were identified and their δ(13C) values were successfully measured. The new ability to measure stable carbon isotope compositions of individual amino acids offers a potential method for understanding digest, absorption and metabolism of anchovy, Engraulis japonicus, pathway of carbon transfer through food web and evaluating trophic quality of diet.     

散养与笼养鸡蛋中稳定碳氮同位素特征研究

建立了元素分析-稳定同位素比值质谱（EA-IRMS）联用测定鸡蛋各组分的碳氮稳定同位素组成的方法,并初步探究了散养与笼养蛋鸡生产的鸡蛋的碳氮稳定同位素分布特征。结果表明：利用该方法测定鸡蛋各组分（蛋清、蛋黄、蛋壳膜）的碳氮同位素组成具有良好的重复性,SD值均不高于0.2‰（n=6）;鸡蛋各组分的碳氮同位素组成存在差异,各组分δ¹³C值从大到小的顺序依次为蛋壳膜＞蛋清＞蛋黄,各组分δ¹⁵N值从大到小的顺序依次为蛋黄＞蛋清＞蛋壳膜,与δ¹³C值的变化规律相反;各组分δ¹³C值之间呈线性相关（R²分别为0.768,0.761,0.640）,各组分δ¹⁵N值之间也呈线性相关（R²分别为0.862,0.875,0.711）。对比散养和笼养生产的鸡蛋,散养鸡蛋蛋清中δ¹³C和δ¹⁵N值的分布范围分别为-18.00‰~-14.97‰,3.02‰~4.37‰;笼养鸡蛋蛋清中δ¹³C和δ¹⁵N值的分布范围分别为-18.96‰~-15.98‰,1.66‰~2.68‰。可见,结合δ¹³C和δ¹⁵N值,能够有效地区分散养与笼养鸡蛋。     

不同城市居民头发中碳、氮稳定同位素比值特征研究

头发中蕴含了个体的饮食情况等信息,不同地区居民饮食习惯不同,其头发中碳（C）、氮（N）稳定同位素比值也具有一定的差异性。本研究采集了华中、华东、华南、西南和西北地区8个城市常住居民的头发样本,利用元素分析仪 稳定同位素比质谱（EA-IRMS）进行C、N稳定同位素比值检测。结果表明：部分城市间居民头发中C、N稳定同位素比值存在显著差异。居民头发δ¹³C与人均蔬菜消费量呈显著负相关,居民头发δ¹⁵N与人均肉类消费量呈显著正相关,鱼类的大量摄入可能会提高居民头发δ¹⁵N值。男性和女性居民头发中C、N稳定同位素比值没有显著性差异,女性居民头发δ¹³C与年龄呈较弱负相关。中国与其他国家居民头发中C、N稳定同位素比值存在差异,这主要是由不同国家居民的饮食习惯不同导致的。     

大气氮同位素质谱分析中干扰因素的研究

大气氮是天然~（１５）Ｎ丰度测定的一个可靠标准，而大气中氧和氩的存在，对于氮的同位素质谱分析是有影响的。本工作用ＶＧＳＩＲＡ－２４质谱计测得大气中２１％Ｏ_２和１％Ａｒ（以体积计，下同）的存在分别使δ~（１５）Ｎ值降低了０．８８‰和０．０９‰。     

四川盆地西部天然气碳同位素组成分析及应用

测定了 1 4种四川盆地西部南段平落坝气田和中段新场气田天然气样品的甲、乙烷碳同位素组成。这些样品的 δ13C1>-3 .92 % ,C2 +/Σ Cn>0 .8% ,结果表明这两处气田的烃类气体是由沉积物有机质经热解作用生成的。由此两处气田的δ13C1、δ13C2 相对分馏值 ,计算出气田的烃源岩生烃温度分别为 5 1～ 81℃、1 0 0～1 1 8℃ ;并从两处气田各气藏的 δ13C1、δ13C2 值同气藏深度的良好函数关系及其同位素分馏机理 ,认识到平落坝气田和新场气田的烃类是从下伏烃源岩垂直向上迁移而聚集成藏的     

负热电离质谱法测量Os同位素组成的质量分馏校正

根据质量分馏校正和氧同位素干扰校正的原则 ,通过实践总结出一套处理数据的方法 ,包括不加稀释剂条件下采用美国 Finnigan MAT公司的推荐值 2 40 M/2 3 6M=3 .0 92 2 0 3 ,与本工作提出的归一化值 2 40 M/2 3 8M=1 .5 5 3 62 4进行质量分馏校正。理论上本实验室提出的归一化基准值适用于各种类型岩矿样品 ,该值与样品的 187Os/188Os比值无关。加稀释剂条件下采用循环迭代的方法 ,在每次迭代过程中得到新的归一化基准值 ,并进行氧同位素校正和质量分馏校正 ,最后得到样品的 Os含量和 187Os/188Os的值 ,实践表明通常情况下在 5～ 6次迭代后即可收敛 ,得到校正后的结果     

MAT同位素质谱仪数字电路分析

本文以MAT261为例，系统分析了MAT同位素质谱仪数字电路的工作原理及特．点，为广大MAT系列质谱仪用户解决数字电路维修方面的难题提供参考，特别是对于准备改造仪岸的用户有一定的指导作用。     

一台自行研制的六氟化铀同位素分析专用质谱计

本文介绍一台自行研制的半径４０ｃｍ、９０°偏转角磁分析器的一级聚焦六氟化铀同位素专用质谱计，其分辨本领优于５００，记忆因子０．８％，曾长期使用，一直保持良好状态     

油页岩提油装备回转冷却机支撑与传动装置的设计

支撑与传动装置是回转冷却机的关键部分,用于支撑回转冷却机的简体并带动回转冷却机运转。文中设计了一种回转冷却机,采用双支撑托轮结构,托轮选用滚动轴承支撑。在简体的后轮带处加挡轮来控制筒体的上下窜动。同时采用边缘传动的方式,选用调速电机和大齿圈与小齿轮啮合传动。     

天然气单体烃氢同位素组成质谱分析

用色谱 -热转换 -质谱 ( GC/ TC/ MS)对天然气单体烃氢同位素组成进行了测定。实验表明 :热转换温度、进样量和分流比等条件的改变对氢同位素组成的测量结果有影响。以文 3 1井甲烷氢同位素组成 ( -1 5 4‰ )为参考 ,对天然气中甲烷、乙烷和丙烷氢同位素组成的测量不确定度进行了分析。结果表明 :甲烷和乙烷的测量精度都较高 ,但由于参考标准的不确定度较大 ,所以测量结果的不确定度较大     

方解石-白云石混合物碳、氧同位素组成的Gasbench-IRMS选择性酸提取法研究

砂岩中不同时期形成的碳酸盐胶结物的矿物组成、结构特征、碳氧同位素组成各不相同,利用胶结物中碳稳定同位素组成可指示成岩流体中碳的来源,用氧稳定同位素可估算其结晶时的温度和流体来源.为了获得砂岩胶结物中不同种类碳酸盐的碳氧同位素组成,一般采用离线式选择性酸提取法,分步提取并测试各自的碳、氧同位素组成.针对离线法过程繁琐、效...     

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植物油中甘油稳定碳同位素组成的测定

建立了气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱（GC-C-IRMS）法结合酯交换技术测定植物油中甘油的稳定碳同位素组成（δ¹³C）。样品溶于异辛烷后,在氢氧化钾-甲醇溶液中转化为甘油和脂肪酸甲酯,去除脂肪酸甲酯后用GC-C-IRMS法测定甘油的δ¹³C。结果表明,食用油中甘油δ¹³C的测定标准偏差为0.18‰,且酯交换过程不会导致甘油碳同位素分馏。通过分别测定玉米胚芽油、大豆油和玉米胚芽油与大豆油的混合植物油中甘油的δ¹³C值,并进行结果比较,表明甘油δ¹³C值与玉米胚芽油中大豆油的含量呈显著负相关（R²=0.98）,可通过测定甘油δ¹³C值验证大豆油掺入玉米胚芽油的比例。本方法前处理简单、测定结果准确,可用于食用油掺假的鉴定。