单体烃系列碳同位素标准物质研制

In order to meet the accurate δ ^13C measurement of organic individual compound on chromatography analyzer and isotope mass spectrometry, the standard material of C12～C6 nalkane serial isotope has been prepared. The prepared solution Of C C12～C36 in which n-hexane is used as solvent is even and stable. The standard material has been measured in two ways by all three laboratories, and the uncertainty degree of single measurement result is 0.9%.     

碳-单体同位素分析(C-CSIA)技术用于葡萄糖液化机理研究

建立了碳-单体同位素分析(C-CSIA)技术测定葡萄糖液化产物中特定目标化合物的碳稳定同位素比值分析方法,分析得到的单体化合物δ¹³C值误差小于0.3‰,低于仪器测试允许的偏差(0.5‰)。当葡萄糖在不同温度下液化时,对比了中间产物1,4;3,6-二脱水-α-d-吡喃葡萄糖(DGP)的碳稳定同位素变化及分馏特征。发现温度较低时,DGP发生显著的碳稳定同位素贫化效应,温度越高,DGP分子的碳稳定同位素富集因子越大。此外,在葡萄糖脱水生成DGP过程中仅发生C—O、C—H键的断裂及形成,而在DGP生成乙酰丙酸乙酯过程中,因脱羧、重排异构化反应等,不仅发生了C—O、C—H键断裂及形成,还有C—C键参与反应,导致后者具有更显著的碳稳定同位素动力学效应。该方法适用于葡萄糖催化液化等复杂体系的反应路径研究,可为液化机理研究提供信息。     

脂肪酸甲酯碳同位素测定值的校正方法对比研究

气相色谱-燃烧-同位素比值质谱（GC-C-IRMS）分析脂肪酸单体化合物碳同位素时,首先对脂肪酸甲酯化,但是测得的δ¹³C值为脂肪酸甲酯的δ¹³C值,因此需要对其进行数学校正,才能得到脂肪酸δ¹³C值。为了得到准确的甲酯化使用的甲醇δ¹³C值,提高校正后的脂肪酸δ¹³C值的精准度,本研究利用3种不同方法测定甲醇δ¹³C值：1）甲醇与钠反应制备甲醇钠固体,离线测定甲醇钠固体δ¹³C值;2）液氮冷却石英管注样法制备甲醇结晶体,离线测定甲醇结晶体δ¹³C值;3）GC-C-IRMS顶空进样测定甲醇δ¹³C值。并通过离线测定得到脂肪酸单体化合物及其甲酯化后的脂肪酸甲酯δ¹³C值。然后用此3种不同方法测定的甲醇δ¹³C值分别对脂肪酸甲酯δ¹³C值进行数学校正,将计算得到的脂肪酸δ¹³C值与脂肪酸单体化合物δ¹³C值进行误差分析。研究结果表明：离线测定的甲醇结晶体δ¹³C值为-50.17‰,标准偏差为0.086‰（n=5）,重现性优于其他两种方法,用其校正后的脂肪酸δ¹³C值与离线测定的脂肪酸δ¹³C值误差最小。因此,离线测定甲醇结晶体δ¹³C值是一种相对可靠的测定甲醇δ¹³C值的方法,可提高校正脂肪酸甲酯碳同位素测定值的精准度。     

气相色谱-燃烧-同位素比值质谱法测定鳀鱼肌肉组织中单体氨基酸的碳稳定同位素组成

The stable carbon isotope compositions of individual amino acids in muscle tissues of the anchovy, Engraulis japonicus, a key species of animal in the Yellow and the East China Sea ecosystem, were determined by the gas chromatography-combustion-isotope ratio mass spectrometry (GC-C-IRMS). Eleven amino acid compounds were identified and their δ(13C) values were successfully measured. The new ability to measure stable carbon isotope compositions of individual amino acids offers a potential method for understanding digest, absorption and metabolism of anchovy, Engraulis japonicus, pathway of carbon transfer through food web and evaluating trophic quality of diet.     

散养与笼养鸡蛋中稳定碳氮同位素特征研究

建立了元素分析-稳定同位素比值质谱（EA-IRMS）联用测定鸡蛋各组分的碳氮稳定同位素组成的方法,并初步探究了散养与笼养蛋鸡生产的鸡蛋的碳氮稳定同位素分布特征。结果表明：利用该方法测定鸡蛋各组分（蛋清、蛋黄、蛋壳膜）的碳氮同位素组成具有良好的重复性,SD值均不高于0.2‰（n=6）;鸡蛋各组分的碳氮同位素组成存在差异,各组分δ¹³C值从大到小的顺序依次为蛋壳膜＞蛋清＞蛋黄,各组分δ¹⁵N值从大到小的顺序依次为蛋黄＞蛋清＞蛋壳膜,与δ¹³C值的变化规律相反;各组分δ¹³C值之间呈线性相关（R²分别为0.768,0.761,0.640）,各组分δ¹⁵N值之间也呈线性相关（R²分别为0.862,0.875,0.711）。对比散养和笼养生产的鸡蛋,散养鸡蛋蛋清中δ¹³C和δ¹⁵N值的分布范围分别为-18.00‰~-14.97‰,3.02‰~4.37‰;笼养鸡蛋蛋清中δ¹³C和δ¹⁵N值的分布范围分别为-18.96‰~-15.98‰,1.66‰~2.68‰。可见,结合δ¹³C和δ¹⁵N值,能够有效地区分散养与笼养鸡蛋。     

不同城市居民头发中碳、氮稳定同位素比值特征研究

头发中蕴含了个体的饮食情况等信息,不同地区居民饮食习惯不同,其头发中碳（C）、氮（N）稳定同位素比值也具有一定的差异性。本研究采集了华中、华东、华南、西南和西北地区8个城市常住居民的头发样本,利用元素分析仪 稳定同位素比质谱（EA-IRMS）进行C、N稳定同位素比值检测。结果表明：部分城市间居民头发中C、N稳定同位素比值存在显著差异。居民头发δ¹³C与人均蔬菜消费量呈显著负相关,居民头发δ¹⁵N与人均肉类消费量呈显著正相关,鱼类的大量摄入可能会提高居民头发δ¹⁵N值。男性和女性居民头发中C、N稳定同位素比值没有显著性差异,女性居民头发δ¹³C与年龄呈较弱负相关。中国与其他国家居民头发中C、N稳定同位素比值存在差异,这主要是由不同国家居民的饮食习惯不同导致的。     

大气氮同位素质谱分析中干扰因素的研究

大气氮是天然~（１５）Ｎ丰度测定的一个可靠标准，而大气中氧和氩的存在，对于氮的同位素质谱分析是有影响的。本工作用ＶＧＳＩＲＡ－２４质谱计测得大气中２１％Ｏ_２和１％Ａｒ（以体积计，下同）的存在分别使δ~（１５）Ｎ值降低了０．８８‰和０．０９‰。     

MAT同位素质谱仪数字电路分析

本文以MAT261为例，系统分析了MAT同位素质谱仪数字电路的工作原理及特．点，为广大MAT系列质谱仪用户解决数字电路维修方面的难题提供参考，特别是对于准备改造仪岸的用户有一定的指导作用。     

一台自行研制的六氟化铀同位素分析专用质谱计

本文介绍一台自行研制的半径４０ｃｍ、９０°偏转角磁分析器的一级聚焦六氟化铀同位素专用质谱计，其分辨本领优于５００，记忆因子０．８％，曾长期使用，一直保持良好状态     

油页岩提油装备回转冷却机支撑与传动装置的设计

支撑与传动装置是回转冷却机的关键部分,用于支撑回转冷却机的简体并带动回转冷却机运转。文中设计了一种回转冷却机,采用双支撑托轮结构,托轮选用滚动轴承支撑。在简体的后轮带处加挡轮来控制筒体的上下窜动。同时采用边缘传动的方式,选用调速电机和大齿圈与小齿轮啮合传动。     

吐哈盆地中下侏罗统煤系地层源岩和油中饱和烃的GC/MS分析

Saturated hydracarbon of coal,carbonaceous mudstone and oils from the Lower Jurassic coal measures in the Turpan basin were studied,and biomarker characteristics and coal thermal maturity analyzed to draw the following conclusions. There are many similar biomarker characteristics between oil from middl-lower Jurassic of Turpan Basin and coal and carbonaceous mudstone in the same strata. They all contain specific r-lupane, I-norbietane, C24-tetracyclic and high content of C29-steranes. These characteristics suggest that they have similar matter source of the organic matter derived from matter with abundant high plants. Meanwhile, biomarkers often used to indicate depositional environments characterized by high Pr/Ph ratio, little or no gammacerane and high abundance dibenzofurans, such biomarker distributions are indicative of suboxic and freshwater environment. Although coal and carbonaceous mudstone remain in lower thermal maturity (Ro=0.47-0.53), but C29-ββ/(αα ββ) sterane ratio (0.294-0.489) and bezohopane are detected. Because these ferture are related to bacterial activity, bacterial degrdation of organic matter maybe take an important role in coal-derived oil.     

影响齿轮减速器效率因素的分析──载荷、速度、油品

导出了电动加载封闭功率流齿轮试验台齿轮箱效率的计算公式,然后对不同载荷、不同速度、不同油品时的齿轮箱效率进行了测试,为提高齿轮减速器效率的研究提供了一定实验依据。     

SCION系列GC-MS的创新技术及其在检测分析中的应用

SCION SQTM单四极杆质谱和SCION TQTM三重四极杆质谱为分析工作者提供了专为气相色谱设计的GC-MS平台。SCION系列气质联用系统设计简单易用,灵敏度可靠高,性能稳固稳定耐用,通过精巧的设计和人性化的软件接口,可以方便的完成食品分析与检测、环境分析、法医学/毒理学、运动医学/兴奋剂检测、石油/燃料与碳氢化合物等众多领域的分析工作。为了评估仪器性能,我们使用SCION TQ三重四极杆质谱建立了258种农药残留的分析方法。方法建立过程中使用了软件中新的基于化合物的筛查（CBS）功能大大提高了分析效率。同时使用基质添加标准品溶液进行校正,显示出了SCION TQ优异的灵敏度,良好的线性范围及精密度。     

多接收电感耦合等离子体质谱法测量分离样品中Li同位素丰度比

Isotopic abundance ratios in chemical exchange separation sample were determined using GV IsoProbe multicollector-inductively coupled plasma mass spectrometry (MC-ICP-MS). GV IsoProbe MC-ICP-MS was calibrated by the lithium nature isotope reference material. Calibrated GV IsoProbe MC-ICP-MS was used to determine lithium isotope abundance ratio which was produced through chemical change separation.     

柴油机油液光谱分析中消除换油干扰的方法研究

柴油机机油中金属元素的成分和含量的变化蕴涵着各摩擦副润滑、磨损和工作状态的丰富信息,但是,柴油机运转过程中的频繁换油影响了元素浓度变化的趋势。通过对换油后Fe浓度曲线进行线性回归,在系统中排除了换油后的浓度变化的影响,从而为柴油机的磨损趋势和故障趋势的研究提供了保证。     

循环射流混合槽内压力脉动时间序列多尺度分析

为探讨循环射流混合槽(Circulating jet tank,CJT)内瞬态压力脉动的复杂性特性,采用动态数据采集系统对射流混合区内不同轴向、径向和周向位置的压力脉动信号(Pressure fluctuation signal,PFS)进行测量。根据PFS的标准差、峰度和偏度分布,优化PFS序列最佳样本数i=110 000。基于有限统计复杂性,比较综合法、动态法和静态法等三种时间序列符号化方法,得出综合法比动态法和静态法的适应性强,并确定最佳小波分解尺度。对CJT内各尺度的PFS进行有限统计复杂性和复杂度分析,发现CJT内PFS的两种复杂性分布趋势相似。通过对PFS多尺度分析发现:随着分解尺度的增加,复杂度先急剧衰减后趋于平稳,表明CJT内PFS随机性减弱周期性增强;PFS分解得到0~0.98 Hz低频A10尺度概貌信号的复杂度趋于0,揭示CJT内动力系统为整体稳定、局部不稳定的多尺度结构。