基于SEM原位拉伸的HTPB推进剂/衬层粘接界面破坏过程分析

采用扫描电镜(SEM)原位拉伸试验系统对端羟基聚丁二烯(HTPB)推进剂/衬层粘接界面试件拉伸破坏过程进行了观察,实时采集了界面变形破坏过程的SEM图像,结合粘接界面的宏观应力-应变曲线,分析其在拉伸过程中细观变形破坏机理。结果表明:推进剂/衬层粘接界面拉伸的过程可以分为斜率较大的线性段(应变为0~5%)、斜率较小的线性段(应变为5%~25%)、非线性段(应变为25%~29%)和破坏段(应变为29%~35%)四个阶段,且验证试验所用试件的推进剂/衬层粘接界面分别在应变为25%和30%达到极限应力。研究发现试件内部颗粒的脱湿和基体间的脱粘是导致其力学性能变化及失效的主要原因,同时,可用推进剂相颗粒脱湿尺寸随应变的变化表现粘结界面失效的变化规律:脱湿尺寸随应变线性增大表示粘接界面还未破坏,当脱湿尺寸增大速率减小或不增大时,表示粘接界面已经破坏。     

ADN/GUDN双氧化剂对NEPE固体推进剂燃烧性能的影响

设计并制备了含N?脒基脲二硝酰胺盐(GUDN)和二硝酰胺铵(ADN)的硝酸酯增塑聚醚(NEPE)固体推进剂样品,测试了推进剂的燃烧性能(燃速和压强指数)、燃烧火焰结构和燃烧波温度分布,并与不含GUDN和ADN的推进剂性能进行对比。结果表明,GUDN/ADN双氧化剂对NEPE推进剂的燃烧性能有明显的影响,推进剂配方中添加ADN可提高推进剂的燃速和压强指数,含15%、20%和22.5%的ADN替换高氯酸铵(AP)可使推进剂在7.0MPa下的燃速提高25.30%、36.76%和47.69%,GUDN使推进剂在7.0 MPa下的燃速降低18.97%,而压强指数在1～15 MPa提高12.04%,而且在不同压力下含双氧化剂的NEPE推进剂的燃烧火焰结构呈多火焰结构,而且火焰的亮度随着压强的增大而变亮。     

HTPB推进剂/衬层界面Ⅰ型破坏温度相关特性

为了准确地描述固体火箭发动机端羟基聚丁二烯(HTPB)推进剂/衬层黏接界面在不同温度下的力学特性,从试验和数值仿真两方面研究了该黏接界面的Ⅰ型破坏特性.首先,通过单轴拉伸实验获取了不同温度下的载荷-位移曲线,并采用高速摄像机获取了黏接界面的破坏过程,分析了黏接界面的破坏形式,发现HTPB推进剂/衬层黏接界面的破坏形式为...     

高效液相色谱法分离TAT和TRAT

建立了高效液相色谱分离高能炸药奥克托今(HMX)合成反应前体1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(TAT)和1,3,5-三乙酰基-1,3,5-三氮六氢均三嗪(TRAT)的分析方法,并利用高效液相-质谱联用技术(HPLC-MS)对TAT和TRAT的色谱峰进行了结构确认。优选后的色谱分离条件为硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈:水=75∶25(V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长:215nm,进样量为20μL。在上述条件下,TAT和TRAT分别在10～1000μg/ml和30～1000μg/ml范围内与响应信号呈良好的线性关系(R2=0.9999,R2=0.9996),Rs=1.5。     

含HNIW的NEPE推进剂的热分解特性研究

利用TG和DSC研究了含六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)的NEPE推进剂的热分解特性。结果表明,用HNIW取代推进剂中RDX的50%,使硝酸酯在80~145℃的挥发失重比例减小;同时,在145~240℃时RDX和HNIW相互作用,同时发生分解反应,表现出大量的放热。当HNIW完全取代RDX后,分解反应在145~240℃分为两个阶段,即硝酸酯分解失重和部分HNIW分解失重,说明HNIW受硝酸酯放热分解的影响,其分解温度提前。     

NEPE推进剂无损型贮存寿命预估

为了实现对硝酸酯增塑聚醚(NEPE)推进剂药柱贮存寿命进行预估时的测量无损性,通过对施加10%定压缩应变的NEPE推进剂进行高温热加速老化实验、气体含量监测实验、单向拉伸力学性能实验,基于相关性分析和寿命预估模型,提出了一种以特征气体含量变化为基础数据的无损型寿命预估模型。结果表明,NEPE推进剂贮存老化过程中,CO气体释放量最大,不同温度条件下的释放量均达到1300 mg以上,且其和NO气体均呈现老化初期释放量增长缓慢,后期迅速增加的规律,HCl气体释放量在老化初期和后期增长较快,老化中期增长较慢;老化初期最大抗拉强度σm和最大延伸率εm小幅增大,老化中期前者小幅震荡,后者逐渐增大,老化后期两者均急剧减小;不同温度条件下CO气体释放量与最大抗拉强度关联度值最大,为0.93～0.95,且两者存在单一相关性;基于传统老化寿命预估模型和改进的老化寿命预估模型,建立了四种NEPE推进剂寿命预估方法,通过相关性系数比较和预估结果分析,得出以CO气体释放量作为预估参数的改进型寿命预估模型的相关性系数最大,寿命预估结果最为有效。     

液相色谱分析片状PBX中PETN含量

为获得片状高聚物粘结炸药(PBX)中季戊四醇四硝酸酯(PETN)的准确含量,采用高选择性和灵敏度的高效液相色谱仪,以SB-C18(4.5 mm×250 mm,5μm)色谱柱,紫外检测器,体积比70/30的乙腈-水溶液作流动相,在225nm检测波长下以1.0mL·min-1的流速对片状季戊四醇四硝酸酯(PETN)基PBX样品溶液进行测试。研究了样品处理方式、样品量和溶剂对测量结果的影响。结果表明:将片状PBX炸药剪细成1.0mm3左右的颗粒后称取200mg置于100mL容量瓶中,用乙腈超声溶解30min后静置16h,测试结果与理论值接近,其重复性测试结果的相对标准偏差为0.13%。PETN的检测限为0.054μg·mL-1,在0.8~2.0mg·mL-1的范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9994。     

Quantitative Analysis of Components in OC-CS Sprays by High Performance Liquid Chromatography with Double Wavelength UV Detection

The method of reversed-phase high performance liquid chromatography was established for the determination of effective components in OC-CS spray using double wavelength UV detection.The method was utilized under following conditions:a column of Kromasil C18(250 mm × 4.6 mm,5 μm),mobile phase consisting of methanol/water(80 /20) at a flow rate of 0.8 mL/min,column temperature of 25 ℃,and the UV detection at 227 nm and 300 nm.Three key components in OC-CS spray could be distinguished clearly,including o-chlor...     

双波长高效液相色谱法分析催泪喷射器内容物

建立了采用双波长,利用简单流动相组成测定催泪喷射器中各有效成分的反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇：水(80:20,V/V),流速0.8 mL／min,柱温25℃;紫外检测波长为227 nm和300 nm.能够清楚地分辨催泪喷射器内容物中主要的3种成分：邻氯苯亚甲基丙二腈(CS),辣椒素(OC)和二氢辣椒素(DC)．该方法简便快捷,线性关系良好,结果准确可靠,对建立催泪喷射器内容物检测的新质量标准具有参考作用。     

RDX包覆度表征

分别以丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS),氟橡胶(F2311),聚氨酯弹性体(Eatane5701)和水性聚氨酯(WPU)为包覆原材料,采用水悬浮包覆法、喷涂法和破乳法包覆黑索今(RDX)。对包覆颗粒的进行了高效液相色谱(HPLC)分析,测定了RDX溶出量,计算了粘结剂对RDX的包覆度。对比了HPLC法与扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱法(EDS)的表征效果。结果表明:以AS为包覆材料,喷涂法得到的包覆颗粒,包覆效果最好,SEM观测到包覆比较致密,与RDX表面有良好的物理接触,EDS没有检测到包覆不完全的情况,HPLC评价得到的包覆度为96.24%。     

六硝基茋的高效液相色谱法分析

建立了分析主成分六硝基茋(HNS)和主杂质六硝基联苄(HNBB)的高效液相色谱法。该法在Hypersil ODS2色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm)进行,以乙腈和水为流动相,比例为56∶44,流速为0.7 mL·min-1,用紫外-可见检测器,检测波长226 nm,柱温25℃,进样量10μL。在优化的色谱条件下,HNS和HNBB分别在5~100 mg·L-1和2~50 mg·L-1浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数r0.999,检出限分别为0.60,0.31 mg·L-1,定量限分别为2.00,1.02 mg·L-1,加标回收率为99.60%~100.39%,相对标准偏差为1.63%~2.07%。该方法线性范围广,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠,可用于HNS产品中有关物质的检测分析,满足实际样品分析的需求。     

二水合5,5'-联四唑-1,1'-二羟基的纯度分析方法

建立了二水合5,5'-联四唑-1,1'-二羟基(BTO)纯度的高效液相色谱分析条件:反相色谱柱(Sino Chrom ODS-BP,4.6 mm×200 mm,5μm),检测波长213 nm,二元流动相乙腈-水30/70(V/V),流速1.0 m L·min-1,柱温25℃。采用外标法对BTO标准溶液进行定量测定,BTO浓度(c)在0.12~0.60 mg·m L-1范围内与色谱峰峰高(h)呈良好的线性关系,线性方程为h=573.78c-1.18,线性相关系数为0.9998。该法的相对标准偏差为0.48%~1.00%,平均回收率为98.10%~100.64%,方法灵敏、准确,可用于BTO产品的纯度分析。     

GAP/NC交联改性双基推进剂能量及烟雾特性计算研究

利用推进剂能量特性计算程序,计算了以聚叠氮缩水甘油醚(GAP)改性单基球形药为粘合剂的GAP/硝化棉(NC)交联改性双基推进剂的能量性能。以燃烧产物中Al_2O_3、HCl的含量评价其烟雾特性。结果表明,随着增塑剂端叠氮基聚叠氮缩水甘油醚(GAPA)含量的增大,理论比冲先增加后降低。随着粘合剂中GAP含量的增加,理论比冲降低,燃烧温度降低;而且增塑比越小,降低的幅度越大。GAPA含量和GAP含量对推进剂的烟雾特性影响不大。采用4,4'-二硝基-3,3'偶氮氧化呋咱(DNAF)取代AP后,在固体含量为60%,推进剂理论比冲在2600 N·s·kg~(-1)时,其燃烧产物与AP配方相比,N_2含量增加了44%,Al_2O_3含量下降了67%,HCl含量降为0,说明GAP/NC推进剂是一种具有高能量、低特征信号的重要推进剂。