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4,4'-二氨基-3,3',5,5'-四乙基二苯甲烷的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
本文合成了新型固化剂4,4'-二氨基-3,3',5,5'-四乙基二苯甲烷(DTD),通过单因素分析,给出了较佳的合成条件。利用DSC、元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱确认了DTD的组成和结构。 相似文献
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4,4’-二氨基二苯甲烷催化合成研究进展 总被引:1,自引:0,他引:1
综述了标题化合物的主要合成方法和所用催化剂的研究进展,重点阐述近年来以苯胺和甲醛为原料,合成标题化合物所用催化剂的研究进展. 相似文献
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该文以4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)为原料合成4,4′-双(二甲氨基)二苯甲烷(MBDMA)。用不同类型催化剂对反应过程中甲氧羰基化和甲基化反应进行了调控。NaY分子筛催化剂促进甲基化反应的发生,适宜的反应条件为:催化剂用量m(NaY)∶m(DMC)=0.07∶1,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=30∶1,反应温度190℃,反应时间6 h,此时MDA完全转化,MBDMA选择性达97%。相反,乙酸锌催化剂则促进甲氧羰基化反应的进行。用高效液相色谱/质谱联用技术(HPLC/MS)对NaY催化下反应副产物的结构进行了分析,发现生成的副产物主要为3种不同程度的N-甲基化产物,表明MBDMA生成是经过逐步甲基化完成的。 相似文献
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3.3‘-二甲基4.4’-二氨基二苯甲烷应用广泛,虽然用量不大,但目前国内尚需进口。本文介绍了MDT的应用途径及合成路线,以促进MDT的开发利用。 相似文献
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研究了以2,6-二叔丁基苯酚为主要原料,与甲醛反应,在-定的条件下,合成4'4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)的方法.考察了投料比、溶剂的浓度、催化剂等因素对反应的影响.结果表明.在以氢氧化钠为催化剂的条件下,当乙醛与2,6-二叔丁基苯酚的摩尔比约为0.55.催化剂的量为0.5g左右.乙醇水溶液的深度为75%时,反... 相似文献
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4,4'-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯甲基化反应合成4,4'-双(二甲氨基)二苯甲烷 总被引:1,自引:0,他引:1
该文以4,4'-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)为原料合成4,4'-双(二甲氨基)二苯甲烷(MBDMA).用不同类型催化剂对反应过程中甲氧羰基化和甲基化反应进行了调控.NaY分子筛催化剂促进甲基化反应的发生,适宜的反应条件为:催化剂用量m(NaY):m(DMC)=0.07:1,反应物配比,n(DMC):n(MDA)=30:1,反应温度190℃,反应时间6 h,此时MDA完全转化,MBDMA选择性达97%.相反,乙酸锌催化剂则促进甲氧羰基化反应的进行.用高效液相色谱/质谱联用技术(HPLC/MS)对NaY催化下反应副产物的结构进行了分析,发现生成的副产物主要为3种不同程度的N-甲基化产物,表明MBDMA生成是经过逐步甲基化完成的. 相似文献
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以苯胺、甲醛为原料在盐酸催化下合成4,4′-二氨基二苯甲烷。利用正交实验法考察了反应物投料比、转位温度、转位时间对4,4′-二氨基二苯甲烷收率的影响。确定了优化条件为:n(苯胺)∶n(甲醛)=4∶1,转位温度85℃,转位时间30 min。优化条件下所得目标产物收率为90.42%。 相似文献
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研究了4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)甲氧基羰基化合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应,研究了反应的影响因素,并采用FTIR、1 H NMR等测试方法对合成产物的结构进行了表征。结果表明,合成MDC的最佳反应工艺为反应温度160℃,用醋酸铅催化,且m(醋酸铅)∶m(MDA)=6%,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=20∶1,反应时间3h。在上述反应条件下,MDA的转化率达到100%,MDC的收率达到96.6%。 相似文献
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研究了无水乙酸锌〔Zn(CH3COO)2〕催化下4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应。用高效液相色谱/质谱/质谱联用仪对反应体系副产物进行了检测分析。结果表明,MDC生成的适宜工艺条件为:催化剂用量n〔Zn(CH3COO)2〕∶n(MDA)=5∶1,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=20∶1,反应温度180℃,反应时间2 h。在该条件下MDC收率为98%,MDA转化率100%。分析结果表明,主要副产物为单氨基甲酸酯和3种N-甲基化物。在上述基础上,讨论了N-甲基化物可能的生成机制和副产物的形成对MDC生成的影响。 相似文献
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介绍了4,4'-二氟二苯甲烷的理化性质、光谱性质及应用。综述了4,4'-二氟二苯甲烷国内外的合成研究情况。 相似文献
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高纯度4,4‘—N,N’—二甲氨基二苯甲烷的合成 总被引:5,自引:0,他引:5
本文用甲酸作催化剂,以N,N-二甲基苯胺和甲醛为原料合成了高纯度、高收率的4,4’-N,N’-二甲氨基二苯甲烷,并讨论了影响反应的各种因素,确定了合成的最佳工艺条件。 相似文献
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本文对目前4,4’-二氨基苯磺酰替苯胺的合成工艺路线进行了综合讨论。在考虑到原材料成本,生产操作环保性及是否会产生废酸等因素基础上,对各条工艺路线的优劣性进行了对比。以对硝基氯苯为原料,经双硫醚化,再经氯气氧化、酰胺化的工艺路线生产成本低、三废少,有工业化价值。 相似文献