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目的评定高效液相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸含量的不确定度。方法按照GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》测定酱腌菜中苯甲酸,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的方法,建立高效液相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸不确定度评定的数学模型,分析并量化其中各来源的不确定度分量,最终合成酱腌菜中苯甲酸含量的不确定度。结果在95%的置信区间下,酱腌菜中苯甲酸含量测定结果可表示为(0.214±0.00624) g/kg,k=2。结论引入不确定度的主要分量是重复性测定及标准曲线的拟合过程等。 相似文献
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高效液相色谱法测定茶饮料中苯甲酸结果不确定度评定 总被引:7,自引:0,他引:7
本文采用分层建模方法建立了高效液相色谱法测定茶饮料中苯甲酸结果不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐层分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定,采用极差法评定测量次数较少时引起的测量不确定度。本方法对采用外标法定量的高效液相色谱、气相色谱等测定结果的不确定度评定具有参考作用。 相似文献
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目的 评定高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的测量结果的不确定度.方法 根据GB 5009.248—2016《食品安全国家标准食品中叶黄素的测定》中的方法检测乳粉中的叶黄素,分析与量化高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的实验过程,对标准溶液,样品前处理,标准曲线拟合,仪器重复进样等方面进行不确定度分析,建立数学模型,最终合成乳... 相似文献
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根据国家标准GB/T23495-2009测定果汁中苯甲酸含量,建立了不确定度评定的数学模型。根据最小二乘法原理计算校准曲线的标准不确定度,分析不确定度来源。结果表明,果汁中苯甲酸含量为0.153 2 g/kg,其扩展不确定度为0.004 1 g/kg(K=2),影响含量测定的最主要因素为标准曲线的拟合以及实验过程中溶液的配制。 相似文献
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采用高效液相色谱法对食品中苯并芘含量的测定过程进行不确定度评定,评估方法的偏倚程度和精密度,并对不确定度各个分量进行分析,得到三种不同基质试样(大米试样、烟熏肉试样、食用植物油试样)的合成不确定度和扩展不确定度。评定结果表明:大米试样、烟熏肉试样和食用植物油试样的扩展不确定度均为0.5 mg/kg,发现标准溶液配制过程对三种不同基质试样的影响均较大,其合成相对不确定度为0.023 26,同时发现电子天平称样过程对食用植物油的影响最大,其相对不确定度为0.010 21。 相似文献
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对高效液相色谱法测定烟草薄涂布液片中苯甲酸含量的测量不确定度进行评定。建立数学模型,分析不确定度来源。 相似文献
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摘 要: 目的 建立高效液相色谱法测定食醋中乳酸的不确定度的数学模型。方法 根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,从测量过程各步骤分析不确定度来源,并对已识别来源的不确定度影响进行评价和分析。结果 测量结果不确定度主演来源于乳酸标准溶液、试样溶液配制和液相色谱仪的定量重复性。当食醋中乳酸含量为48.49mg/g时,其扩展不确定度为1.34mg(k=2)。结论 该研究可为实验室评定食醋中乳酸含量的测定结果质量提供参考。 相似文献
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目的建立高效液相色谱法测定黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的分析方法。方法样品经称取、加热、定容,利用高效液相色谱法检测,甲醇水混合溶液作为流动相,PDA检测器检测,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测波长为230nm。结果苯甲酸和山梨酸在0.05~0.30 mg/mL、糖精钠在0.0025~0.0125mg/mL时,都具有良好的线性关系,相关系数(r)均0.999。苯甲酸、山梨酸和糖精钠的LOD分别为1.8、1.2、0.1g/kg,LOQ分别为5.4、3.6、0.3mg/kg。平均加标回收率为95.1%~96.4%,RSD为2.6%~3.8%。50份黄酒样品中,苯甲酸检出有19份,检出率为38.0%,检测结果范围为0.0025~1.48g/kg;山梨酸检出有6份,检出率为12.0%,检测结果范围为0.028~0.44g/kg;糖精钠检出有24份,检出率为48.0%,检测结果范围为0.005~0.73g/kg。结论该方法灵敏度高,回收率高,检测限低,符合分析要求,适合黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测要求。 相似文献
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何军风 《食品安全质量检测学报》2018,9(10):2512-2515
目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定葡萄酒中柠檬酸的含量的分析方法。方法以0.02 mol/L甲醇和磷酸二氢钾(5:95,V:V)为流动相,流速为0.7 m L/min,在此色谱条件下,采用二级管阵列检测器进行检测。结果在0.05~1.00 g/L范围内,浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9999。在加标浓度为5.0、20.0、50.0 g/L时的回收率为93.9%~106.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.67%~2.99%之间。结论该方法具有较高的灵敏度和准确性,且操作简单,适用于检测葡萄酒样品中的柠檬酸。 相似文献
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目的 对酱腌菜中的脱氢乙酸含量进行测定并进行不确定度评定。方法 根据GB 5009.121-2016《食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》中第二法液相色谱法,通过通过建立数学模型,识别测量过程中的各个不确定度来源,并对其进行分析和评定。结果 当添加水平为50 μg/mL时,酱腌菜中脱氢乙酸含量的测定结果为0.523 g/kg,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.098 g/kg(k=2)。结论 对于高效液相色谱法测定酱腌菜中脱氢乙酸含量,其不确定度主要由配制标准溶液与拟合标准曲线构成。 相似文献
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目的建立高效液相色谱法测定辣白菜中苯甲酸的分析方法。方法辣白菜经前处理后用微孔滤膜过滤进样,以A-甲醇,B-乙酸铵溶液(0.02 mol/L)(A:B=5:95,V:V)为流动相,流速1 m L/min,经ZORBAX Eclipse Plus-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)30℃分离,在波长230 nm处检测。结果分离过程在6 min之内完成,苯甲酸保留时间为5.9 min左右,其样品加标平均回收率为100.42%。结论该方法简便、快速、稳定,实用性强,能快速的检测辣白菜中的苯甲酸。 相似文献
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目的 评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定果汁饮料中山梨酸的不确定度。方法 采用HPLC法测定果汁饮料中山梨酸, 确认不确定度的来源和大小, 合成不确定度, 计算扩展不确定度。结果 果汁饮料中山梨酸的含量为94.90 mg/kg, 扩展不确定度为5.86 mg/kg(P=95%, k=2)。结论 标准物质与标准曲线拟合对不确定度的影响较大, 样品制备(称量、溶液定容)、回收率、样品测量(仪器测定、测量重复性)和峰面积对不确定度的影响较小。 相似文献
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目的评定高效液相色谱法测定面粉中乙二胺四乙酸二钠(ethylenediaminetetraacetic acid disodium,EDTA-2Na)含量的不确定度。方法采用高效液相色谱法测定面粉中乙二胺四乙酸二钠含量。通过建立数学模型,分析测量不确定度的来源,量化各个测量不确定度分量,合成不确定度。结果面粉中乙二胺四乙酸二钠含量测定的不确定度主要由乙二胺四乙酸二钠标准工作曲线拟合的不确定度所引起,通过分析各分量不确定度发现标准曲线拟合所导致的不确定度较高的主要原因是由于选取的标准溶液浓度范围过宽,样品测量值与标准溶液浓度平均值相差较远。经计算,乙二胺四乙酸二钠含量测定的合成不确定度为2.37%,扩展不确定度为4.74%,测量结果表示为(760.98±36.07)mg/kg,k=2。结论建立的不确定度评定方法适合高效液相色谱法测定面粉中乙二胺四乙酸二钠含量的不确定度分析。 相似文献