钨铜混合粉中铜的测定

试样用浓盐酸及过氧化氢分解,不经沉淀分离钨而进行铜的测定。实验表明,加氨水可以消除钨的干扰,从而确定了碘量法快速测定钨铜混合料中铜的分析方法。     

8-羟基喹啉重量法测定钨精矿中WO_3的含量

对钨精矿中钨含量测定的常用重量法进行了综合评述;对8-羟基喹啉重量法中硫-磷混酸分解试样条件、沉淀条件选择及干扰元素影响的消除、最佳显色条件等进行实验探讨。结果表明,试样分解快速完全、结果精密度高、方法可行有效。     

氢氧化钠熔融-氯化银比浊法测定铅锌矿中氯

采用氢氧化钠熔融分解试样, 熔渣用水煮沸浸出, 冷却定容后分取上层清液, 用氯化银比浊法测定氯。考察了试样与熔剂氢氧化钠的比例、试样熔解温度与时间、氯化银悬浊液中硝酸和硝酸银加入量及试样中共存的银和硫化物对测定的影响。结果表明:试样与氢氧化钠以1∶4的质量比于650 ℃熔融15 min即可彻底分解, 同时共存的S^2－被氧化而不干扰测定;常见共存元素及试样含银量小于21.4%对测定不产生干扰。校准曲线线性范围为 0～10 μg/mL, 相关系数为0.999, 表观摩尔吸光系数为1.21×10³ L·mol^－1·cm^－1。对铅锌矿实际样品进行分析, 结果的相对标准偏差(n=7)在1.4%~2.2%范围内, 测定值与硫氰酸汞分光光度法基本一致。     

盐酸-硼酸分解-EDTA容量法快速测定萤石中的氟化钙

本文主要研究了试样在盐酸 -硼酸分解后 ,以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素 ,用EDTA标液测定氟化钙的方法。此方法操作简便、快速、结果准确。     

氯代磺酚C分光光度法测定钒钛磁铁矿中铌

在采用氯代磺酚C分光光度法测定钒钛磁铁矿中铌时,存在试样较难分解的问题,同时试样中的钛易水解干扰显色,钒也会与氯代磺酚C发生络合反应从而干扰测定。实验采用盐酸-氢氟酸-硫酸(1+1)溶解试样,通过加入酒石酸作为掩蔽剂消除了钛和钒的干扰,实现了氯代磺酚C分光光度法对钒钛磁铁矿中铌的测定。实验表明,在0.5~3.0mol/L盐酸介质中,铌的质量浓度在0.050~0.500μg/mL范围内与其对应的吸光度符合比尔定律,相关系数为0.9999。方法的检出限为 0.002%(质量分数),测定下限为 0.005%(质量分数)。干扰试验表明,试样中共存元素对铌测定的干扰可忽略。采用实验方法测定3个钒钛磁铁矿试样中铌,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于1.0%。按照实验方法测定6个钒钛磁铁矿样品,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相吻合。     

碘量法测定铜精矿中的锡

研究了碘量法测定铜精矿中的锡含量，对铜精矿试样的分解、干扰元素铜的分离、分析结果对照、方法的准确度和精密度作了考察研究，其方法准确可行。     

碱分离—硫酸铁铵滴定法测定钛钒合金中钛

采用硫酸铁铵滴定法测定含钒大于0.60%的钛钒合金试样时,钒严重干扰钛的测定。实验利用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解钛钒合金,利用氢氧化钠强碱性溶液使钛生成沉淀与钒、锡等干扰元素分离,沉淀经盐酸溶解、铝片还原,采用硫酸铁铵滴定法测定钛。实验考察了试样分解、干扰元素、沉淀剂用量、沉淀溶解、还原剂及保护装置的选择和滴定前放置时间等对测定结果的影响。本方法测定结果的相对标准偏差为0.12%～0.17%,测定值与给定值相符合,可用于钛钒合金中钛的分析。     

ICP-OES法测定失效稀土催化剂中氧化铝及二氧化硅含量

探讨了碱熔融分解、盐酸提取失效稀土催化剂的前处理方法,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定试样中氧化铝及二氧化硅的方法。高温下,试样在Na_2CO_3-Na_2O_2混合熔剂中分解,于盐酸介质中溶解,考虑待测溶液中的离子干扰,通过标准曲线法用等离子体发射光谱仪测定溶液中的氧化铝及二氧化硅的含量。干扰实验表明,共存元素对检测结果的影响可忽略不计。本方法可用于失效稀土催化剂中氧化铝及二氧化硅量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于0.2%。     

锰铈联合滴定法测定稀土试样中的锰含量

本文研究了用氧化—还原滴定法测定稀土试样中锰的含量。结果表明：用磷酸和高氯酸分解试样,用硫酸亚铁铵标准溶液在适宜酸度条件下可准确滴定锰,干扰元素铈、钒等可用氧化返滴定予以扣除。分析方法具有准确、快速、方便的优点。     

气相色谱法测定矿石中二氧化碳

气相色谱法测定矿石等固体样品中气体成分,由于必须将被测组分转变为气体并载入色谱柱分离,因而存在着在密封情况下加试剂,分解试祥和色谱进样等困难。文献是在真空条件下实现加试剂和分解试样以及扩散法进样完成色谱分析的,故分析装置复杂,操作烦琐,分析速度慢,且难于应用。 本文根据气相色谱分析的特点,设计了一个小体积试样分解反应器,接入色谱仪。用盐酸分解碳酸盐,转换气路即可将析出的二氧化碳送入色谱分析系统进行分离和测定。本法装置简便,分析快速,准确性及重现性较好,少量金属及较大量硫化物等不干扰测定,适用于测定矿石中     

机械剥离-EDTA滴定法测定钴铬铝钇钽涂层中三氧化二铝

加入了三氧化二铝的CoCrAlYTa涂层具有更优良的物理和化学性能,同时三氧化二铝作为硬质相存在于涂层中,其含量太高又会严重影响涂层与基体的结合强度,因此建立一种准确测定CoCrAlYTa涂层中三氧化二铝含量的方法十分必要。用车床切削等剥离方式将涂层样品从工件上剥落,研磨成粒度约50 μm 后,用40 mL硝酸(1＋1)加5 mL盐酸在低温加热条件下溶解,使样品中的金属铝与三氧化二铝分离。分离后的酸不溶残渣在铂金坩埚中灰化灼烧后,用碳酸钠-硼砂混合熔剂于950~1 000 ℃熔融分解,或者将酸不溶残渣在镍坩埚中灰化灼烧后,用氢氧化钠加过氧化钠于750 ℃熔融分解。以稀盐酸浸出熔融物,采用强碱分离钴、铬等干扰元素后,以氟盐取代络合滴定法测定三氧化二铝的含量。实验表明,酸溶分离金属铝的效果好,三氧化二铝的溶出率小于2.5%;用两种熔融分解方式处理酸不溶残渣,测出的三氧化二铝含量一致;样品中的共存元素不干扰三氧化二铝的测定。实验方法应用于CoCrAlYTa涂层样品分析,三氧化二铝测定结果的相对标准偏差(RSD)不大于3.1%,加标回收率为95%～108%,满足喷涂工艺要求。     

原子吸收光谱法测定钨合金中痕量铁

钨合金试样中含有钨、铁、锰等元素,将钨合金试样经盐酸-硝酸在加热的条件下滴加氢氟酸溶解后,加入锶盐以消除其他元素对铁的干扰,采用原子吸收分光光度法对其中铁元素含量进行了测定。结果显示,微量铁的质量百分含量为0.3341%,其RSD为2.1976%,加标回收率为97%~101%。该方法测定速度快,灵敏度高,干扰小,结果准确可靠。     

沉淀滴定法测定钼酸钡

采用碳酸钠熔融分解试样，沉淀分离干扰元素，以沉淀滴沔法测定钼酸钡，方法简便快速，结果准确。     

富集-萃取-分光光度法测定矿石中的痕量锰

研究了矿样分解后利用巯基树脂富集锰,洗脱分离后转化为高锰酸钾与溴化钾反应析出溴单质,采Br2-CCl4萃取光度法测定矿石中锰的方法。并对样品溶解方法、共存元素及其影响、内标元素的选择等进行了研究,建立的分析方法简便快速,精密度和准确度较好。通过方法的回收率实验,并与其它测定方法进行比较,得到了较为满意的结果。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜阳极泥中8种元素

以盐酸和硝酸溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了铜阳极泥中铜、铅、硒、锑、铋、砷、铁、镍8种元素的含量。对取样量、试样的溶解、测定介质、分析谱线选择等测定条件进行探讨。在优选的条件下进行测定,基体和共存元素对被测元素没有干扰,不需要进行预分离。各元素校准曲线的线性范围：Cu为0～50 μg/mL,Pb、Se为0～20 μg/mL, Sb、Bi、As、Fe、Ni为0～10 μg/mL。校准曲线相关系数在0.999 1～0.999 9之间。该法已用于生产和经营中铜阳极泥样品的分析,样品的测定结果与化学法吻合,加标回收率为97.1%~106.8%,相对标准偏差在0.37%~2.7%之间。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定氮化硅铁中铬

氮化硅铁是一种重要的耐火材料,实验研究了应用二苯碳酰二肼分光光度法测定氮化硅铁中铬元素含量的分析方法。针对试样分解方法、氧化条件、显色条件、干扰消除等进行了试验研究,确定了最佳分析条件。试样于镍坩埚中以2 g氢氧化钠作为熔剂在650 ℃熔融10 min分解,在热水中浸取熔块后,以氢氟酸、高氯酸冒烟除去试样中的硅元素。用硫酸(1+9)溶解盐类后,在硫酸介质中以2.0 mL 10 g/L高锰酸钾溶液氧化铬至正六价,再加入过量的200 g/L碳酸钠溶液沉淀分离铁、镍等共存元素,最后在0.05～0.2 mol/L硫酸中利用铬与二苯碳酰二肼反应显色对其进行了测定。应用实验方法对氮化硅铁样品进行测定,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定值一致,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于2%;加标回收试验结果表明回收率为101%。     

火焰原子吸收法快速测定冶金尘泥中钾钠铅锌

提出了一种快速测定尘泥中钾、钠、铅、锌的方法。试样先经灼烧去除碳,再用盐酸—氢氟酸在聚四氟乙烯烧杯中加热溶解,利用空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪连续测定钾、钠、铅、锌四种元素。对仪器的最佳分析条件、试样处理方法、共存元素的干扰及消除方法进行了实验,在仪器的最佳条件及燃烧头旋转一定角度情况下,钾、钠、铅、锌4种元素质量浓度在各自的测定范围内均呈良好的线性关系。本方法相对标准偏差(RSD)可控制在0.31%~3.19%,回收率在97.00%~104.00%。     

绿色化学法在金矿地质样品分析中的应用研究

为满足黄金矿山生产与综合研究的需要,针对化学污染的严峻形势,研究建立了HCl-HNO₃-NH₄HF₂- KClO₃封闭溶矿和Na₂O₂-KOH高温熔融分解体系,采用原子吸收光谱法（FAAS与GF-AAS）和电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）等联合测定了金矿地质样品中Au、Ag、Cu、Pb、Zn、As、Sb 、SiO₂ 、Fe₂O₃ 、Al₂O₃ 、CaO 和MgO等18种主次量元素和化合物含量。绿色化学法操作简便,较好地解决了传统敞口王水和混酸分解体系试剂利用率低、环境污染程度高及反应过程不易控制等问题;Na₂O₂与KOH的配合可加快熔矿进程,还能在一定程度上抵消大量熔质导致的基体干扰;硫脲介质使高品位Ag的精密度（RSD）达1.09%,一般成矿元素加标回收率为96%～107%。     

电感耦合等离子体质谱法测定锆钛矿中16种稀土元素分量及其总量

锆钛矿中存在耐高温且硬度高的锆和钛,常规酸溶法难以将其完全分解,碱熔法处理样品时样品易粘埚。采用碳酸钠-硼酸熔融样品,以50 ng/mL¹⁸⁵Re为内标,动能歧视碰撞池(KED)模式和干扰系数校正法克服了轻稀土元素氧化物或氢氧化物对重稀土元素的干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锆钛矿中16种稀土元素(钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥)分量及其总量的分析方法。对比了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸敞开酸溶、硝酸-氢氟酸密闭酸溶、氢氟酸微波消解、过氧化钠-氢氧化钠熔融、硼砂熔融和碳酸钠-硼酸熔融6种分解方法,结果表明,碳酸钠-硼酸熔剂对样品分解的效果最佳。采用样品稀释法控制基体质量浓度为0.20 mg/mL和内标元素校正法降低基体效应。实验表明:各稀土元素的校准曲线线性相关系数在0.999 1~1.000 0之间,方法检出限为0.000 1~0.008 4 μg/g,定量限为0.000 5~0.042 0 μg/g。采用实验方法测定与锆钛矿成分类似的锆矿石标准样品中16种稀土元素分量及总量,结果与认定值基本一致。将实验方法应用于锆钛矿实际样品的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD, n=8)为1.2%~4.0%,加标回收率为94%~110%,符合国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006第3部分规定的加标回收率允许限90%~110%的范围。