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以柠檬醛为原料经酸化环化得到α-环柠檬醛,然后直接与丙酮缩合得到产物 β-紫罗兰酮.对影响反应的主要因素包括催化剂NaOH溶液浓度、反应温度和时间等进行了优化,得到如下较佳工艺条件:α-环柠檬醛和丙酮在5%的NaOH水溶液作用下于45℃反应6 h,减压精馏得到产物β-紫罗兰酮,收率为71.6%,含量为93.5%(GC)... 相似文献
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微波辐射法合成α-紫罗兰酮的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
以柠檬醛和丙酮为原料,在微波辐射条件下,经缩合反应合成了假性紫罗兰酮,再经环化反应合成了α-紫罗兰酮。重点探讨了催化剂的种类和用量、反应物配比、微波辐射时间和功率等因素分别对缩合和环化反应的影响,确定了在微波辐射下合成α-紫罗兰酮的工艺条件:缩合反应以KF/Al2O3为催化剂(与柠檬醛的质量比为1∶1),n(柠檬醛)∶n(丙酮)=1∶10,90 W微波辐射12 min;环化反应以固体硫酸氢钠作催化剂,其用量为0.287 g,60 W微波辐射5 min。与无微波辐射条件的合成方法相比,此法大大缩短了反应时间,简化了制备工艺流程,而且假性紫罗兰酮产率由92.6%提高到98.3%,α-紫罗兰酮的产率由60.0%提高到70.1%。 相似文献
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用醇醛缩合反应合成假性紫罗兰酮的机理及其宏观反应过程分析 总被引:6,自引:0,他引:6
<正> 柠檬醛(Citral,3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛)和丙酮(Acetone)在5~10%氢氧化钠水溶液的催化作用下,经醇醛缩合生成假性紫罗兰酮(Pseudo-ionone)。这是生产α-或β-紫罗兰酮(Ionone)的重要中间体。前者属于广谱性香料的中间体,后者可用以合成维生素A。博醛缩合反应式如下: 相似文献
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紫罗兰酮的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
一、引言紫罗兰酮(Ionone)是一种高级香料,我国需要量很大。过去完全依靠进口,大部分用为紫罗兰系调合香料的基础,应用于上等香皂和化妆品中香料的调合,及为合成维生素甲的中间物。紫罗兰酮为一淡黄色液体,有α-型及β-型二种异构体。α-型的香气较β-型的甜而清,但均与紫罗兰叶或紫罗兰花的香气相近似;其稀溶液具有浓烈的紫罗兰花香。二、原料的选择根据文献记载:紫罗兰酮一般由柠檬醛(Citral)合成而得。柠檬醛来源很多,天然存在于:(1)山苍籽油(Litsea citrata oil)又名本姜子油,含柠檬醛60~90%;(2)柠檬草油(Lemon-grass oil),又名疯茅油,含柠檬醛70~80%;(3)柠檬油(Lemon oil),含柠檬醛约4~6%;(4)马鞭草油(Verbena oil)又名桃 相似文献
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香料级紫罗兰酮的制备 总被引:11,自引:0,他引:11
用氢氧化钡作固体碱催化剂催化柠檬醛与丙酮缩合,以95%的收率制得假紫罗兰酮,后者在磷酸催化下环化,得α异构体含量为79%的紫罗兰酮,收率82% 相似文献
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β-紫罗兰酮的合成工艺研究 总被引:7,自引:0,他引:7
从山苍子油出发 ,经缩合、环化两步反应 ,直接合成 β 紫罗兰酮。研究了催化剂、溶剂的种类和用量、反应物配比、反应温度等因素对体系的影响。最佳合成工艺条件为 :缩合反应 :C -1作助催化剂 ,n(丙酮 )∶n(柠檬醛 ) =9∶1,n(主催化剂 )∶n(柠檬醛 ) =0 5 0∶1 0 0 ,主催化剂(NaOH水溶液 )质量分数 5 % ,反应温度 35℃ ,缩合转化率可达 98 4 % ;环化反应 :以氯仿作溶剂 ,H - 1作催化剂 ,m(催化剂 )∶m(假性紫罗兰酮 ) =2 0∶1 0 ,m(氯仿 )∶m(假性紫罗兰酮 ) =2 0∶1 0 ,反应温度 - 10℃ ,环化转化率可达 99 7%。产品总收率达 4 7 5 % ,w(β 紫罗兰酮 )≥92 %。 相似文献
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采用顶空气相色谱法测定了柠檬醛(1)+α-紫罗兰酮(2)、柠檬醛(1)+β-紫罗兰酮(2)和α-紫罗兰酮(1)+β-紫罗兰酮(2)体系在333.15、368.15和403.15 K温度下的等温汽液相平衡数据;采用Redlich-Kister面积检验法和van Ness点检验法进行热力学一致性检验;采用Aspen plus V10.0软件、Britt-Luecke算法回归NRTL和UNIQUAC活度系数模型参数;采用NRTL活度系数模型计算体系的超额自由焓(GE)。结果表明,所测体系的p-T-x-y数据均符合热力学一致性;柠檬醛(1)+α-紫罗兰酮(2)、柠檬醛(1)+β-紫罗兰酮(2)和α-紫罗兰酮(1)+β-紫罗兰酮(2)体系的气相组成(y1)的计算值与实验值的最大平均绝对偏差(AAD)分别为0.0044、0.0060和0.0032;三组二元体系GE的正、负偏差最大值分别为0.4002、0.2315和–0.7143 kJ·mol-1。 相似文献
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本报告记述了全俄香料研究所И.С.Аулъценко、А.Г.Бльфер、И.И.Сидоров等几位专家来我国与国内行业人士进行技术交流的概况。俄罗斯专家介绍了全俄香料研究所和卡路加香料厂关于一步法生产松油醇、从芳樟醇合成Egenal系列新香料、芳樟醇异构化制备香叶醇、脱氢芳樟醇异构制备柠檬醛、脱氢芳樟醇合成α-突厥酮和紫罗兰酮系列产品、芳烃烷基化及合成麝香草酚、合成甲基铃兰醛和甲基兔耳草醛、酮麝香和葵子麝香的合成、γ-内酯的合成、苯乙醇的合成、脂肪醇脱氢制备脂肪醛、裂解设备、脱氢反应等14项香料研究及生产方面的技术发展情况,从而可以大致了解俄罗斯香料研究和生产的概貌。 相似文献
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目的:研究二异丙基氨基锂(LDA)催化山苍子油中的柠檬醛合成假性紫罗兰酮。方法:在冰水浴条件下,选取LDA和柠檬醛用量比、丙酮和柠檬醛的用量比、反应时间三个因素为实验影响因素,进行单因素试验,分别研究这三个因素对假性紫罗兰酮合成的影响。根据实验结果在三个因素中各取三个合理水平进行L9(34)正交试验,根据极差分析,得出最优工艺条件。结果:正交实验表明在LDA和柠檬醛用量比2∶1、丙酮和柠檬醛的用量比6.0、反应时间3.5h下,柠檬醛转化率为95.41%,假性紫罗兰酮得率为86.36%。结论:该假性紫罗兰酮合成工艺简单,产率较高,可进行工业化。 相似文献
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秦玉楠 《精细与专用化学品》1994,(9)
一、概述 利用我国丰富的山苍子资源提取的山苍子油,可制得含量98%以上的柠檬醛。用此种柠檬醛可进一步制得β-紫罗兰酮,同时副产少量的α-紫罗兰酮。 β-紫罗兰酮和α-紫罗兰酮都是纯正的高档级香精,其售价十分昂贵,现已经成为国内外香料、香精市场的紧俏品。β-紫罗兰酮又是医药工业上合成维生素A的重要原料,并且还可用作高档 相似文献
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紫罗兰酮是重要的香料之一,又是合成維生素甲的原料,我国已能生产,其方法是以山蒼籽油为原料,利用其有效成分擰檬醛(70%以上)和丙酮在碱的存在下进行縮合生成假紫罗兰酮,再在酸的作用下环化而为紫罗兰酮。由于野生植物的精油,受許多因素所局限,易于影响紫罗兰酮的計划生产和产量,因此探求其他原料来合成具有紫罗兰酮香型的类似产品,应用于香料工业,以便使更多的紫罗兰酮应用于維生素甲的合成,实是 相似文献
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