无筛板沸腾氯化攀枝花矿高钛渣制取四氯化钛

本文介绍厂采用无筛板沸腾氯化新技术及相应的四项技术措施,在中600毫米无筛板沸腾炉上氯化低品位(含TiO_2 77.94％)、高镁钙(∑MgO+CaO=8.79％)的攀枝花矿高钛渣制取TiCl_4的工业试验。氯化炉连续运转35天,沸腾状态良好,氯化反应完全,排渣顺畅,产品TiCl_4符合质量要求。本研究解决了高镁钙含钛物料的氯化冶金难题,有利于综合利用攀枝花钛资源。     

高钙镁钛精矿沸腾氯化制备TiCl4的热力学及动力学

针对高钙镁钛精矿难以满足沸腾氯化制备四氯化钛工艺问题,从热力学和动力学角度对高钙镁钛原料碳热还原—沸腾氯化制备TiCl4工艺进行了深入研究。结果表明：钛精矿高温碳热还原历程为：FeTiO3 → TiO2+Fe → TinO2n-1(n=4~9)+Fe → Ti3O5+Fe → Ti2O3+Fe → TiCxO1-x+Fe,碳氧钛生成的温度必须高于1 400 ℃,此时钛精矿中的Ca、Mg、Al、Si、Mn等杂质元素在1 800 ℃以内都不会被还原为对应的碳化物;高钙镁钛铁矿精矿碳热还原制备碳氧钛过程中,失重率随温度升高呈现4阶段上升,其中阶段1和3分别为受扩散控制生成金属Fe和碳氧钛的快速失重段,而阶段2和4分别为金属Fe和碳氧钛形核长大的缓慢失重阶段,4个阶段的表观活化能分别为49.84、—2.24、12.82、—2.53 kJ/mol。沸腾氯化过程还原产物中的Fe、MgO和CaO均会优先被氯气氯化,但当存在TiO2时,SiO2和Al2O3则不易被氯化,碳氧钛较适宜沸腾氯化的温度为300~650 ℃,沸腾氯化前5 min为还原产物中碳氧钛的快速氯化阶段,主要受表面化学反应的控制,而后5~20 min为Ti2O3的缓慢氯化阶段,主要受颗粒内部扩散控制的影响。     

中星电子30万吨四氯化钛项目开工

正檵湖北省仙桃市中星电子材料有限公司投资30亿元的年产30万吨四氯化钛、10万吨氯化法钛白粉新项目开工。檵项目占地400亩,建筑面积69 211平方米,购置设备1 047台套(含检测辅助设备20台套)。项目以沸腾氯化法进行檵檵生产,以氯气、高钛渣为原材料,经配料、氯化、收尘、沉降、过滤、精制等工序制得产品四氯化钛。     

碳氮氧化钛低温沸腾氯化法生产四氯化钛半工业试验

寻找能有效地综合利用攀枝花钛精矿的工业生产方法,是开发攀枝花资源的重要课题之一。本文介绍了以攀枝花钛精矿为原料采用“还原炭化—磁选分离—低温沸腾氯化制取四氯化钛”工艺的半工业性试验。这一试验的全流程基本打通,主要技术关键基本突破,取得了阶段性成果,制取了3.54吨TiCl_4,并以副产物含钛铁粉和中间产物富钛料为原料,进行了制取铁基制品和金红石的试验。     

高钛渣沸腾氯化过程中钙镁问题的研究

我国钛资源的蕴藏量很丰富。有一部分钛矿由于含钙镁较高,人们担心在冶炼过程中带来麻烦。为了充分利用祖国的资源,有很多单位对含钙镁高的钛矿进行了研究工作。 我厂在以锦州高钛渣为原料,生产四氯化钛过程中,对钙镁的问题进行了研究。利用φ600的沸腾氯化炉,调节高钛渣和石油焦的配比,将炉渣的排出量减少16～30％,使     

云南高钛渣沸腾氯化生产粗TiCl4可行性探讨

分析了云南高钛渣的特点及沸腾氯化制取粗TiCl4的可行性。在有筛板沸腾氯化炉中进行了云南高钛渣沸氯化实验，表明含CaO、MgO量较高的云南高钛渣经沸腾氯化生产组TiCl4是可行的。     

攀矿高镁钙含钛物料的沸腾氯化问题

采用无筛板沸腾氯化技术和通氧高温氯化,增大配碳量以及预加料等技术措施,完成了在4600mm无筛板沸腾氯化炉用攀枝花钛铁矿选择氯化制取人造金红石,攀矿人造金红石、攀矿钛渣无筛板沸腾氯化制取四氯化钛三项工业试验,取得了较好技术经济指标。     

熔盐氯化炉氯化反应最高理论温度及其引热措施的探讨

高钙镁钛渣熔盐氯化生产四氯化钛的问题之一是氯化反应放出较多的热量,如果这些热量不及时从氯化炉中引出,就会影响熔盐氯化生产的正常进行,也会影响四氯化钛的气相收尘和冷凝回收以及液体四氯化钛中泥浆的沉积等。     

全攀枝花钛精矿冶炼钛渣熔盐氯化技术应用分析

针对以全攀枝花钛精矿冶炼的钛渣中Ti O2含量低、钙镁含量高的特点,分析了其熔盐氯化工艺关键控制点,并分别以Ti O2品位为74%、78%的钛渣为原料,研究了熔盐氯化工艺生产过程控制,分析比较了不同钛渣原料对产品粗四氯化钛质量的影响及粗四氯化钛生产成本的影响。结果表明:以全攀枝花钛精矿冶炼的Ti O2含量为74%、78%的高钙镁钛渣为熔盐氯化原料时,氯化熔盐中Ti O2、C含量宜控制在3%左右,循环泥浆中固体杂质含量宜控制在200 g/L左右。与采用Ti O2含量为78%钛渣相比,采用Ti O2含量为74%钛渣生产时氯化熔盐温度和收尘室进口气体控制温度降低30~50℃,石油焦、氯化钠单耗和废盐、收尘渣量增加,粗四氯化钛产品中固体杂质和VOCl3、Si Cl4、Fe Cl3含量较低。采用Ti O2含量为74%的钛渣为原料熔盐氯化生产粗Ti Cl4比采用Ti O2含量为78%的钛渣成本降低5%~10%。     

含钛物料中钛的选择氯化法

本发明提供一种处理含钛物料（例如钛铁矿）的还原——氯化法。含钛物料氯化时,钛被选择氯化;而物料中的铁转变为氯化物的数量则为数不多。物料中其他一些金属,例如钒,则可能与钛一起被氯化。使用适量的含碳物料作为还原剂,其用量依含钛物料中的含氧量而定;至少 应是使含钛物料中的氧转化为一氧化碳所需要的化学计算量。选择氯化所用的氯化剂可以只用二氯化铁（FeCl_2）,或二氯化铁与一种或几种其他含氯物质结合使用;特别是与分子氯（Cl_2）和氯化氢（HCl）结合使用。选择氯化时,用三氯化铁（FeCl_3）作为氯化剂或充当一部分氯化剂,就相当于使用FeCl_2/0.5Cl_2的混合物。氯化剂最好能提供足够的氯原子,以便与含钛物料中几乎所有的钛反应。氯化过程中,温度应保持在950～1400℃,但这个温度范围取决于氯化剂的成分。在这个温度范围内,可以有一个最低温度,但必须保持其选择性。     

高钙镁钛渣熔盐氯化技术的研究与熔盐氯化炉大型化的探讨

本文通过不同规模和不同内容的工业试验研究,着重论述了钛渣熔盐氯化技术的发展.尤其是高钙镁钛渣采用低浓度氯气(76％和85％)在熔盐氯化技术上应用的成功,不仅解除了人们对氯气中的氧影响四氯化钛质量的顾虑,而且对熔盐氯化炉大型化以及电解镁的阳极氯气直接用于钛渣熔盐氯化炉将具有更重要的现实意义。     

攀枝花钛渣组合式流化床氯化制备TiCl4的研究

以攀枝花高钙、镁钛渣为原料,采用组合式流化床反应器进行氯化制备TiCl4的研究,试验结果表明:组合式流化床反应器具有较强的抗粘结能力,其设备单位面积的TiCl4产能达到38～76 t/(m2.d),为普通沸腾氯化反应器的1～3倍.     

遵宝钛业“氯化法生产高品质四氯化钛”项目通过国家验收

遵宝钛业有限公司承担的国家国际科技合作项目"氯化法生产高品质四氯化钛工艺技术应用研究",经过4年努力,已成功转化为生产力。该项目通过与美国P&D公司开展合作,引进处于世界领先水平的沸腾氯化与精制的成套设备图纸和核心技术,经对沸腾氯化炉等关键设备和技术的消化吸收再创新,建成了4.5万t/a氯化法生产高品质四氯化钛生产线。     

熔盐氯化法制备粗TiCl_4过程热平衡控制研究

对TiO_2品位为74%的高钙镁钛渣物相组成及氯化行为、熔盐氯化生产粗四氯化钛过程的熔盐温度控制进行了分析。结果表明,在粗四氯化钛单炉产量为100t/d的条件下,通过合理调节返炉矿浆量,可将钛渣氯化过程的熔盐温度与混合炉气温度分别稳定控制在740～770℃与350～501℃,并产出平均固相含量4.06～4.1g/L的合格粗TiCl_4产品。     

沸腾氯化原料特性分析

沸腾氯化是氯化法钛白生产的关键环节。国内氯化法技术受钛矿原料质量的影响一直未取得较大进步。沸腾氯化对钛矿原料的品质要求主要是MgO和CaO含量足够低,而TiO2品位不是最重要因素。     

钒钛磁铁矿生产海绵钛的工艺研究

我国钒钛磁铁矿储量丰富,已探明储量98.3亿吨,远景储量达300亿吨。为了更好的利用我国钒钛磁铁矿资源,经过多次实验室试验和工业试验,找到了利用钒钛磁铁矿经熔盐氯化制取粗四氯化钛,再通过蒸馏、精馏得到精四氯化钛,最后通过精镁还原、蒸馏制取海绵钛的生产工艺,用此熔盐氯化法工艺生产的最终产物品质优异。     

高钙镁钛渣的无筛板熔盐氯化

本文以炉型选择问题为中心,介绍了用无筛板熔盐氯化新技术,氯化攀枝花高钙镁钛渣制取粗TiCl_4的工业试验。文章指出,φ1000mm熔盐氯化工业试验炉连续运转63天,处理钛渣511t,产出粗TiCl_4926t,回收率达91.23%, 有效产能为18.68t/m~2·d,氯气单耗降到1.030t/tTiCl_4。试验证明,无筛板熔盐氯化具有炉子结构简单,生产操作方便,对钛渣适应性强,炉体寿命长等优点,是处理攀枝花高钙镁钛渣的一种有效的氯化方法。     

大型无筛板沸腾氯化炉炉况研究

目前生产TiCl_4氯化炉总体上有两种,沸腾床氯化炉和熔盐氯化炉。世界各厂家多数采用沸腾床氯化炉,国内目前仅新立公司一家采用直径达7米的大型无筛板沸腾氯化炉,产能超过20t/h四氯化钛,相关的运行参数无经验可借鉴,因此对于大型无筛板沸腾氯化炉的研究,在蓬勃发展的氯化法钛白粉生产工艺中起到核心作用。本文将从氯化炉反应、原料、进料配比、炉内物料活动规律等方面进行研究探索。     

攀枝花矿高镁钙钛渣的氯化试验

攀枝花钛精矿含有较高的镁钙氧化物,经电炉冶炼后得到的高钛渣含有8％左右的(MgO+CaO),用这种高镁钙杂质的钛渣在工业规模上进行了几种氯化炉型的试验。试验证明,在沸腾炉内氯化这种钛渣,技术上是可行的。这除了在炉型结构上作了改进外,在工艺上还采取了补充热量和大配碳比的措施。     

提高氯化尾气TiCl4回收率的试验研究

在制取TiCl4的沸腾氯化工艺中,氯气与高钛渣(TiO2)在加碳(C)条件下发生反应,生成大量的TiCl4气体及部分杂质气体(如HCl、CO、CO2等)的混合气体,即氯化产生混合气体。氯化混合气体经过两个冷凝收尘、多级循环淋洗工序,将其中的TiCl4与其它大部分杂质气体(如HCl、CO、CO2等)分离开来,使TiCl4收集下来,收集下来的TiCl4气体转化为液体,并成为氯化产品粗TiCl4,这是氯化生产工艺的关键。遵义钛厂氯化工序的TiCl4实收率只有82%左右,氯化尾气中的TiCl4含量高达23.75mg/m3,以此数据计算,每年从现有两个生产四氯化钛工段的生产尾气中浪费…