氚标记黄杨木生物硷Ⅰ的制备

一、前言黄杨木生物硷I是从黄杨木中提取、分离出来的结晶体。它是一种治疗风湿性心脏病《以下简称风心病)和冠心病的新型有效药物。早在明代《本草纲目》中就已有关于黄杨木的记载。它主要用于行气活血、祛湿通络等。近年来,根据发掘到的安徽民间郭氏验方,用黄杨木等药治疗风心病175例,总有效率为     

低氚压气-液交换法标记强效镇痛剂

本文报道使用氧化钯作催化剂、二氧六环作溶剂,在氚气压力为13.3kPa下,催化氚化强效镇痛剂,制得氚标记强效镇痛剂放射性比度为51.8—242.OGBq/mmol。该法与常用的高氚压气-液交换法相比,只有用氚量少、污染小、经济等优点。     

冰片的汞光敏反应氚标记

采用简便的汞光敏反应解离氚为氚原子,并与脂环结构茨醇——冰片进行同位素交换氚标记。和Wilzbach气体曝射法同样条件作对照实验,用放射性气相色谱分析检定,获得较好的放化纯度,与气体曝射法比较放射性比度提高32倍,此方法且能缩短反应时间。用薄板层析分离得到冰片中两异构体龙脑和异龙脑的氚标记物。     

氚标记N-(3-甲基丁基)-N-(1-甲基丙酮基)亚硝胺(MAMBNA)的合成

霉菌与肿瘤发生的关系已成为肿瘤病因学的重要研究课题。中国医学科学院肿瘤研究所的科研人员将食道癌高发区林县常见的霉菌如串珠镰刀菌等,接种在玉米面饼上培养8天。再加入少量亚硝酸钠,发现有二甲基亚硝胺、二乙基亚硝胺、甲基苄基亚硝胺产生。此外,还新发现了一种亚硝胺,即N-(3-甲基丁基)-N-(1-甲基丙酮基)亚硝胺(MAMBNA),     

氚标记消炎痛的研制

消炎痛为非皮质激素类强效镇痛剂,为了减轻使用后的副作用,开展新的给药途径、新的剂型及药物动力学等方面的研究,根据磁力线与消炎痛具有协同消炎止痛的原理,开展了炎痛宁磁性贴膏的研究。~3H-消炎痛是该研究工作中的示踪剂,它由消炎痛与氚气经催化同位素交换制得。为了避免在交换反应中分子上的失氯、双键的加成及>N-CO-键的断裂,采用了低温低压的反应条件,并在中性介质中进行。     

高比活度硼氚化钠的制备及其应用

采用改进的同位素交换法制备了硼氚化钠,其比活度可稳定在(6.7～7.8)×1013Bq/g,并利用它合成了[1-3H]法呢醇、[1-3H]香叶基香叶醇、[2-3H]肌醇、[1-3H]葡萄糖、[1-3H]正丁醇、[2-3H]异丙醇、[2-3H]异丁醇、[2-3H]异戊醇等高品质的氚标记化合物.     

氚标记T-2毒素的制备

T-2毒素(4β,15-乙酰氧基-8α-(3′-甲基丁酰氧基)-12,13-环氧单端孢零-9-烯)是属于12,13-环氧单端孢霉烯属化合物,是从发霉的谷物分离出来的镰刀真菌毒素,对人畜有多种危害性。据文献报道,它可引起恶性肿瘤、克山病、大骨节病和食物中毒性白细胞缺乏病。为研究其中毒机制,用合成法和微波催化氚标记法制备了~3H-T-2毒素,其比度分别为629GBq/mmol和246GBq/mmol,放射化学纯度均为98％以上。     

氚标记抗疟药磷酸咯萘啶的研制

根据一些抗疟药的构效关系,郑贤育等人合成了2-甲氧基-7-氯-10-[3′,5′-双(四氢吡咯次甲基)-4′-羟基苯胺基]苯骈[b]1,5-萘啶四磷酸盐,定名磷酸咯萘啶。磷酸咯萘啶为高效、低毒、与氯喹无交叉抗药性的疟原虫红内期裂殖体杀灭剂。为了进一步研究其在体内的吸收、分布和排泄过程,为临床合理用药提供依据,本文介绍了气液催化交换法制备氚标记磷酸咯萘啶。     

氚标记四环素的制备与应用

本文报道了以金霉素为原料,通过氚-卤取代反应以及微波氚标记法制备了氚标记四环素·氚标记四环素的比度>12Ci/mmol,放化纯度>97％。 由于四环素对恶性肿瘤,尤其是对胃癌组织有很强的亲和性,氚标记四环素部分或大部分为胃癌组织所吸收,因而在相同时间内血、尿浓度明显下降。根据这一原理,应用氚标记四环素对36例胃癌、胃溃疡等不同病变患者,作了氚标记四环素排泄试验检查,并与手术及     

氚标记冬凌草甲素的制备

冬凌草(Rabdosia rubescens)为唇形科香茶菜属植物,其水及醇提取物有明显的细胞毒作用、抗肿瘤作用和抗菌作用。临床试验也证明冬凌草对食管癌、贲门癌、肝癌及乳腺癌等均有一定疗效.冬凌草甲素(Rubescensine A)是冬凌草的抗癌有效成分之一,结构式如下:     

[G-~3H]-雷公藤甲素的制备

采用催化气-液同位素交换法制备了氚化雷公藤甲素，探讨了反应时间和反应介质对反应产额的影响。用纸色层法分离与纯化产品，最终获得产品的放射性比活度和放化纯度分别为0.61TBq/g和98%。     

氚标记N,N-二甲基琥珀酰胺酸(简称氚标记B_9)的制备

氚标记B_9系采用人工合成方法进行制备。以反丁烯二酸为前体,催化加氚生成2,3—~3H—丁二酸(放化比度21.9 Ci/mM),再脱水生成2,3—~3H—丁二酸酐,然后加偏二甲基肼反应成2,3—~3H—B_9(即氚标记B_9)。氚标记B_9的纯度用熔点及纸层析法预鉴定,得放化比度为86.1mCi/mM,放化纯度为98.6%;测其熔点为152—154℃,纸层析R_f0.51,与标准B_9熔点154—156℃,纸层析R_f0.51基本上一致。     

氚(氘)标记秋水仙碱的合成

本工作介绍了秋水仙碱用0.2N HCl水解成秋水仙裂碱,然后以二氧六环为溶剂使秋水仙裂碱和氚(氘)水进行同位素交换,再用重氮甲烷的乙醚溶液甲基化。经过硅胶纸上行层析法分离纯化获得产品。经红外、紫外、质谱、硅胶纸层析鉴定,确定所得到的产品为秋水仙碱。氘标记物的氘化率为23％,氚标记物放射性比度为4.74Ci/mmol,放化纯度大子98％。     

氚标记纤溶酶的制备及其在小鼠体内分布

用紫外光激活氚原子法标记三六纤溶酶，并研究它在小鼠体内的分布。实验结果显示，小鼠口服氚标记三六纤溶酶后４８ｈ内，体内各器官中均有不同活度的放射性分布，其达到高峰时间为４－６ｈ。     

气-液交换法制备氚标记棉酚

前言 棉酚(8,8′-二醛基-1,1′,6,6′,7,7′-六羟基-5,5′-二异丙基-3,3′-二甲基-2,2′-二萘)是从棉籽油中提取的一种有毒物质。它对男性的抗生育作用,首先受到我国科学工作者的重     

酶促磷酸化法合成氚标记核苷三磷酸

以5 BrUMP、5 BrCMP、8 BrAMP及8 BrGMP为原料,使用催化氚卤置换法制备了[5-~3H]UMP、[5-~3H]CMP、[8-~3H]AMP及[8-~3H]GMP。再用从啤酒鲜酵母中提取的粗酶,经酶促磷酸化,将[5-~3H]UMP、[5-~3H]CMP、[8-~3H]AMP及[8-~3H]GMP进一步合成了[5-~3H]UTP、[5-~3H]CTP、[8-~3H]ATP及[8-~3H]GTP,并用纸层析方法进行纯化。作为副产品,还得到了氚标记核苷一磷酸和氚标记核苷二磷酸。产品的比活度为14—19 Ci/mmol,放化纯度大于98%。     

氚离子束标记新技术

本文介绍一种先进的氚离子束标记技术,用于蛋白质、肽和非挥发性有机化合物的氚标记。在该技术中,加速受激发的氚离子束,去轰击固体样品,发生氢-氚交换反应。氚化大豆胰蛋白酶抑制剂、核糖核酸酶A、弹性蛋白和茯苓聚糖等十一种化合物已用此法输备。氚化粗产物经透析、离子交换色层和凝胶过滤等方法纯化后,蛋白质和聚糖的比活性一般可达37GBq/mmol以上,没有放射性副产物和具有与天然物质相同的生物活性。氚化蛋白质的氨基酸分析表明,在蛋白质中,His、Tyr和Phe残基具有较高的比活性而Val、Ile和Ser残基的比活性较低。