5%ZnO-3%MgO/SiO2催化2-乙基己醇直接合成2-乙基己酸

采用等体积浸渍法制备了5%ZnO-3%MgO/SiO2催化剂,以纯氧为氧化剂,在常压下催化氧化2-乙基己醇直接合成2-乙基己酸,对该合成的催化剂用量、氧气流量、反应温度、反应时间等工艺条件进行了优化,确定了最佳工艺条件。结果表明,该合成的最佳工艺条件为:2-乙基己醇50 mL,催化剂用量2.5 g,氧气流量30 mL/min,反应温度125℃,反应时间9 h,在此最佳工艺条件下,2-乙基己醇转化率达63.6%,2-乙基己酸选择性可达75.4%。     

乙草胺合成新工艺的研究

以2-甲基-6-乙基苯胺、甲醛、氯乙酰氯和乙醇为主要原料,采用一种新的工艺路线,对除草剂乙草胺的合成进行了研究。考察了反应条件对反应结果的影响,在较佳反应条件下,产品纯度≥93%,产品收率≥86%。研究结果表明,该工艺路线是合成除草剂乙草胺的适宜路线,该合成路线反应条件温和、三废少、无设备腐蚀、产品质量分数与收率高。     

1,2,4—三唑的合成工艺研究

仅以甲酸、水合肼、甲酰胺为原料,采用分段反应、双管加料的方式合成１,２,４—三唑。反应混合物经冷却、过滤即可得到粗产品。本研究还对其反应料比、保温时间等工艺条件做了详细讨论对比,提出了较为合理的合成路线和工艺条件。     

2,2′,6,6′-四氯双酚A的合成研究

概述了２,２′,６,６′－四氯双酚Ａ的应用和合成工艺。详细研究了双酚Ａ在二氯乙烷溶剂中经氯化反应合成２,２′,６,６′－四氯双酚Ａ,得到了最佳合成工艺条件,收率可达９１５％,为工业化生产提供了可靠的基础数据     

2-氨基-1,10-邻菲罗啉的合成工艺研究

研究了以1,10-邻菲罗啉为原料,经氧化和氯代反应合成2-氯-1,10-邻菲罗啉,再经氨基化反应得到目标产物2-氨基-1,10-邻菲罗啉,化合物结构经核磁共振仪、红外分光光度计和质谱仪确认。结果表明,氯代反应的优化反应条件:投料比为1 g:2 m L,溶剂DMF用量为15 m L,反应时间为8 h;氨基化反应的优化反应条件:投料质量比为1:6,反应温度为180℃、时间为2.0 h。该工艺具有原料易得、工艺简单、环境友好等特点,为2-氨基-1,10-邻菲罗啉的合成提供了一条简便的合成路线。     

聚己二酸-1,2-环己二醇酯的合成

聚酯多元醇是合成聚氨酯的主要原料,该文对1,2-环己二醇的衍生物聚己二酸-1,2-环己二醇酯的合成进行了较为详细的研究。考察了醇酸摩尔比、反应温度、反应升温方式、反应时间、减压时间、催化剂的用量和稳定剂的用量等因素对所合成的聚酯多元醇的酸值、羟值、相对分子质量和反应程度的影响。采用单因素优选法对合成工艺条件进行了优化,得到了合成聚己二酸-1,2-环己二醇酯的较佳工艺条件:缩聚反应温度180℃,反应时间3 h,n(1,2-环己二醇)∶n(己二酸)=1.6∶1,催化剂的用量为己二酸投料质量的0.8%,稳定剂用量为己二酸投料质量的0.3%。在此条件下合成出的聚己二酸-1,2-环己二醇酯为淡黄色、透明黏稠液体,酸值<9.3 mg/g,羟值50~70 mg/g,相对分子质量1 000~2 000。     

[2,2]-对二甲苯环二体的合成研究

研究了季铵盐经霍夫曼消除反应制备[2,2]-对二甲苯环二体的合成方法。讨论了介质碱性、溶剂、反应温度和反应时间等工艺条件对产物收率的影响。获得了合成反应的优化参数为:对二甲苯为溶剂、硼氢化钠为还原剂、n(氧化银)∶n(季铵盐)=1∶1,反应温度110℃、反应时间10h。收率10.1%。     

2，4-二氯氟苯的乙酰化工艺研究

对2,4-二氯氟苯合成氯氟苯乙酮的乙酰化工艺进行研究,并对工艺中的影响因素进行了分析和实验,确定了合理的工艺条件。最佳工艺条件为:n(2,4-二氯氟苯)∶n(乙酰氯)∶n(三氯化铝)=1∶2·0∶2·5,在110℃反应1·5h,在120℃反应1h。在此最佳工艺条件下,产品收率为80·1%。     

四丁基溴化铵催化合成2-甲基-2-苯基丙醇

在相转移催化剂四丁基溴化铵存在下,以氯代叔丁基苯和氢氧化钠为原料合成2-甲基-2-苯基丙醇。分别研究了反应温度、反应时间、氢氧化钠浓度、催化剂用量等条件对合成反应的影响,优化了工艺条件:反应温度70℃,反应时间4 h,氢氧化钠浓度20%(m/m),催化剂用量3%(n/n,以氯代叔丁基苯计),收率68.7%。     

2-氯甲基噻吩合成新方法的研究

以气体甲醛代替甲醛溶液研究了合成2-氯甲基噻吩的新方法,探讨了物料配比、反应温度及反应时间对反应的影响。用正交试验法优化的工艺条件为：反应温度为-5℃、反应时间为2.5h、反应物料配比为1：1.4：1.3,最优工艺条件下2-氯甲基噻吩收率为65.1％。     

甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯的制备

采用一锅法的工艺通过甲基丙烯酸先酰氯化,再与2,2,2-三氟乙醇在催化剂4-二甲氨基吡啶的催化下酯化的方法,方便快捷地制备了甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯,并根据实验结果讨论了影响反应的主要因素。最佳反应条件是:二甲基甲酰胺(DMF)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为5%~10%(质量比),甲基丙烯酸∶氯化亚砜∶2,2,2-三氟乙醇=1.1∶1∶0.9(摩尔比),反应温度为50~60℃,收率达到95%以上。     

2,2,3,3—四溴—1,4—丁二醇的合成研究

研究了２，２，３，３－四溴－１，４－丁二醇的合成方法，讨论了温度、溶剂、催化剂、反应时间、原料配比等因素对产品收率的影响，并提出了反应母液循环利用的有关问题。     

SrO、La2O3、ZrO2对无铅水晶玻璃折射率,密度和耐碱性能的影响

熔融法制备不同氧化物含量的SiO2-B2O3 -R2O系无铅水晶玻璃,并表征了玻璃的密度、折射率和耐碱性能.结果表明:随着氧化锶含量的增加,玻璃密度、折射率和耐碱性能都随之增加;适量氧化镧(w(La2O3)≤22%)的加入可以提高玻璃的折射率、密度和耐碱性能,过量则反之;适量氧化锆的加入(w(ZrO2)≤28%)能够显著提高玻璃耐碱性能并提高玻璃折射率和密度,过多则促使玻璃析晶失透.     

浸渍法制备B、N和Ce共掺杂TiO2光催化剂

采用浸渍法制备出B、N和Ce共掺杂TiO2光催化剂,并用SEM等表征了其结构特征.以酸性大红染料溶液的光催化降解为探针反应,考察了制备条件对共掺杂TiO2催化剂活性的影响.结果表明,在600℃,当B、N和Ce的原子比为2:2:0.1,焙烧3 h时,光催化剂活性最大,大红染料的降解率达到90%.     

Synthesis,Biological Activity,and Mechanism of Action of 2‐Pyrazyl and Pyridylhydrazone Derivatives,New Classes of Antileishmanial Agents

In this work, we report the antileishmanial activity of 23 compounds based on 2‐pyrazyl and 2‐pyridylhydrazone derivatives. The compounds were tested against the promastigotes of Leishmania amazonensis and L. braziliensis, murine macrophages, and intracellular L. amazonensis amastigotes. The most potent antileishmanial compound was selected for investigation into its mechanism of action. Among the evaluated compounds, five derivatives [(E)‐3‐((2‐(pyridin‐2‐yl)hydrazono)methyl)benzene‐1,2‐diol ( 2 b ), (E)‐4‐((2‐(pyridin‐2‐yl)hydrazono)methyl)benzene‐1,3‐diol ( 2 c ), (E)‐4‐nitro‐2‐((2‐(pyrazin‐2‐yl)hydrazono)methyl)phenol ( 2 s ), (E)‐2‐(2‐(pyridin‐2‐ylmethylene)hydrazinyl)pyrazine ( 2 u ), and (E)‐2‐(2‐((5‐nitrofuran‐2‐yl)methylene)hydrazinyl)pyrazine ( 2 v )] exhibited significant activity against L. amazonensis amastigote forms, with IC₅₀ values below 20 μm . The majority of the compounds did not show any toxic effect on murine macrophages. Preliminary studies on the mode of action of members of this hydrazine‐derived series indicate that the accumulation of reactive oxygen species (ROS) and disruption of parasite mitochondrial function are important for the pharmacological effect on L. amazonensis promastigotes.     

新型固体碱介孔MgO-ZrO2的制备及催化性能研究

采用可控的溶胶-凝胶法制备了一种新型的介孔MgO-zr02固体碱,其具有优良的热稳定性,在700℃依然能保持着介孔特征.这种新型的固体碱具有较高的比表面积和较大的孔道结构,同时纳米级的Mg0和zro2颗粒紧密联结,具有比常规固体碱催化剂更高的活性和稳定性.该介孔固体碱在甲醇与环氧丙烷合成醇醚反应中表现出良好的催化性能.     

4,4''''-二硝基二苯乙烯-2,2''''-二磺酸合成研究进展

综述了标题化合物(DNS)合成研究的进展,比较了各种工艺的优缺点。有26篇参考文献。     

杉木粉/ZrO2网络互穿杂化材料的制备、形态、结构与性能

用20%NaOH溶液处理一定尺寸的杉木粉,以ZrOCl2·8H2O为无机前驱体,采用水热法将无机物组装在处理后的杉木粉的网络微孔结构中,制备了ZrO2/杉木粉杂化材料.将杂化材料在空气中经过热处理得到多孔ZrO2陶瓷.用FESEM、FTIR、XRD和TGA研究了杉木粉和杂化材料的形态、化学与结晶结构和热稳定性.结果表明:处理后的杉木粉显现出清晰的管胞与纹孔的网络微孔结构,纤维素中的部分氢键被破坏,结晶度下降,反应活性得以提高;在水热条件下,无机前驱体渗透到了杉木粉的微孔结构中,氧氯化锆水解后的羟基与杉木粉中的羟基发生了缩合反应,最终形成了无机/有机垂直互穿网络结构.杂化材料的热稳定性优于杉木粉,热分解温度从282℃提高到298℃.多孔ZrO2陶瓷材料具有笼状结构,孔径约在10～20 μm之间.     

N，N－二甲基－［2Z，4E］－壬二烯胺的合成

通过２－甲基吡啶的烷基化、部分还原、Ｈｏｆｆｍａｎ消除开环，立体选择性地合成了马尾松毛虫性信息素的前体Ｎ，Ｎ－二甲基－［２Ｚ，４Ｅ］－壬二烯胺，其全合成的总化学产率为２５．４％，异构体纯度高达９２．０％。并分析了ＮａＢＨ４还原２－烷塞吡定的机理。     

Defective structure, oxygen mobility, oxygen storage capacity, and redox properties of RE-based (RE = Ce, Pr) solid solutions

Defective structures, surface textures, oxygen mobility, oxygen storage capacity (OSC), and redox properties of RE_0.6Zr_0.4O₂ and of RE_0.6Zr_0.4−xY_xO₂ (RE=Ce, Pr; x=0, 0.05) solid solutions have been investigated using X-ray diffraction (XRD), temperature-programmed desorption (TPD), temperature-programmed reduction (TPR), O₂−H₂ and O₂−CO titration, ¹⁸O/¹⁶O isotope exchange, CO pulsing reaction, and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) techniques. The effects of doping noble metal onto RE_0.6Zr_0.4−xY_xO₂ on oxygen mobility and surface oxygen activities have also been studied. Based on the experimental outcomes, we conclude that: (i) a Pr-based solid solution has better redox behavior than a Ce-based one; (ii) incorporation of yttrium ions in the lattices of CZ and PZ solid solutions could result in an enhancement in oxygen vacancy concentration, Ce⁴⁺/Ce³⁺ and Pr⁴⁺/Pr³⁺ redox properties, lattice oxygen mobility, and oxygen storage capacity; and (iii) doping the noble metal (Rh, Pt, and Pd) onto RE-based solid solution has positive effect on the properties concerned in this work.