柠檬酸与金属离子的摩尔比对溶胶-凝胶法合成NiO/Ce0.8 Gd0.2 O1.9复合纳米粉的影响

采用柠檬酸/硝酸盐溶胶-凝胶法合成了NiO/Ce0.8Gd0.2O1.9两相复合纳米粉.用TEM和XRD等测试手段对所获粉体进行了观察和分析,结果表明,采用该方法可以制备出均匀细致的两相复合纳米粉体.对反应过程和所获产物粉体的分析表明,所用原料中柠檬酸与金属离子的摩尔比(MRCM)对于形成均匀细粉起着关键的作用,当MRCM为1.5时,获得了晶粒尺寸为13～18 nm、成分分布均匀的NiO/Ce0.8Gd0.2O1.9两相复合超细粉.     

柠檬酸与金属离子的摩尔比对溶胶-凝胶法合成NiO／Ce_(0．8)Gd_(0．2)O_(1．9)复合纳米粉的影响

采用柠檬酸／硝酸盐溶胶-凝胶法合成了NiO／Ce0．8Gd0.2O1．9两相复合纳米粉。用TEM 和XRD等测试手段对所获粉体进行了观察和分析,结果表明,采用该方法可以制备出均匀细致的两相复合纳米粉体。对反应过程和所获产物粉体的分析表明,所用原料中柠檬酸与金属离子的摩尔比(MRCM)对于形成均匀细粉起着关键的作用,当MRCM为1．5时,获得了晶粒尺寸为13-18 nm、成分分布均匀的NiO／Ce0．8Gd0.2O1.9两相复合超细粉。     

溶胶-凝胶-燃烧法制备MgO-Al2O3:Ce3+、Tb3+及其光谱行为的研究

采用溶胶-凝胶-燃烧法在800℃合成了掺杂Ce3＋和Tb3＋的MgO-Al2O3体系发光材料,比传统高温固相扩散法的合成温度降低了700～800℃.研究了MgO-Al2O3基质当中单掺杂Tb^3＋及共掺杂Ce^3＋、Tb^3＋的发光材料荧光光谱行为,以及恒定温度下时间与浓度对发光材料荧光光谱行为的影响,并对其红外光谱和反应原理进行了探讨.     

溶胶-凝胶法合成Gd2O3:Eu纳米晶及荧光性质的研究

采用溶胶-凝胶法合成了Gd2O3:Eu纳米晶.利用X射线衍射,热重及差热分析和荧光光谱等测试手段对Gd2O3:Eu的结晶过程、发光性质进行了研究.XRD结果表明,合成的样品在550℃开始结晶,晶粒随着温度的升高而长大,发光光谱测试表明,宽的主激发峰是由Eu3 电荷迁移态吸收与Gd3 离子的的激发峰重叠而成,主发射峰为610nm,它们的强度随烧结温度的提高而增强.     

Ce∶ LuAG粉体的溶胶-凝胶燃烧法制备和发光性能

以尿素、甘氨酸为燃烧助剂,采用低温溶胶-凝胶燃烧法制备多晶Ce离子掺杂Lu3Al5O12（Ce∶LuAG）粉体.X射线衍射（XRD）检测结果表明,前驱体在700℃条件下开始出现弱的晶化峰,850℃时晶化逐步完全,1 000℃时晶粒发育完善,得到单相Ce∶LuAG粉体,一次粒径约40 nm.紫外激发条件下,Ce掺杂LuAG粉体表现出涵盖480～700 nm的宽带发射,中心位置位于530 nm左右.随着煅烧温度的提高,两种燃烧助剂所得Ce∶LuAG粉体的发光强度明显增强,甘氨酸法所得粉体的分散性和发光强度均优于尿素法.     

溶胶—凝胶法合成YBa2Cu3O7—δ／Agx的复合超导体研究

采用溶胶－凝胶法制得了ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７－δ超细粉和Ａｇ２Ｏ细粉，用特定的烧结方法制备得了ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７－δ／Ａｇｘ（ｘ＝０￣９０％Ｖｏｌ）系列超导块体。研究了含Ａｇ量不同时的ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７－δ相材料的烧结特性和渗流行为特征，以及对ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７－δ／Ａｇｘ体系的密试、Ｔｃ、Ｊｃ产生的影响。     

溶胶-凝胶法制备憎水性FAS-SiO2纳米复合薄膜

采用溶胶-凝胶法在玻璃表面制备出透明的憎水性FAS-SiO2纳米复合薄膜，研究了各工艺参数对薄膜憎水性能的影响，利用原子力显微镜（AFM）观察了薄膜的表面形貌。实验结果表明，具有氟烷基团的氟代烷基硅烷（FAS）的FAS-SiO2纳米复合薄膜憎水性能较好。     

溶胶—凝胶法制备纳米TiO2—Al2O3复合粉体

采用溶胶－凝胶法合成了纳米８ｗｔ％ＴｉＯ２Ａｌ２Ｏ３复合粉体．考察了反应温度、溶液初始ｐＨ值、柠檬酸用量及分散剂等对平均粒径的影响规律,确定了优化工艺条件．合成粒子呈球形,粒径分布均匀,单分散性好,平均粒径为１５ｎｍ,ＢＥＴ比表面积为１４０．６ｍ２／ｇ．     

溶胶-凝胶法制备纳米TiO2/SnO2复合微粒的研究

以有机、无机盐为原料，通过加入稳定剂、催化剂，采用溶胶-凝胶法制备TiO2、SnO2、TiO2／SnO2纳米微粒，采用XRD、SEM和XPS等技术对粒子性能进行分析．结果表明：TiO2／SnO2粒子主要由锐钛矿型TiO2和金红石型SnO2组成，与纯TiO2、SnO2相比，TiO2／SnO2微粒的粒度小，分布均匀，不团聚。     

纳米级固溶体Ce0.8Y0.2O1.9的反相微乳法控制合成

尺寸可控、高分散和超细的纳米级固溶体的制备是获取高性能固体氧化物燃料电池的重要环节之一.采用水/CTAB/环己烷/中等碳链长度醇组成的反相微乳体系制备出了粒径分布均匀、平均晶粒尺寸为5.0～8.0 nm的Ce0.8Y0.2O1.9超细粉体，考察并初步讨论了反相微乳体系中几种因素对最终产物的尺寸和形貌的影响，包括助表面活性剂、不同水与表面活性剂摩尔比、反应物浓度、陈化时间、碱液浓度等.所得产物用TEM进行分析，结果表明,助表面活性剂、不同水与表面活性剂摩尔比及陈化时间对产物影响不大，但反应物浓度及碱液浓度对产物的晶粒粒径大小有一定的影响.     

Ce0.9Gd0.1O19.5纳米粉的合成研究

分别采用柠檬酸一硝酸盐法,甘氨酸一硝酸盐法,碳酸盐共沉淀法制备了Ce0.9Gd0.1O19.5粉体。利用XRD、TG-DTA和FI-IR对粉体进行了表征,探讨了合成方法和烧结温度对掺杂CeO2米粉体粒径的影响。结果表明,烧结温度对粉体的粒径大小有较大的影响,采用碳酸盐共沉淀法合成的样品于500℃下焙烧2h后合成的掺杂CeO2粉体的颗粒最小。     

以共沉法制备Ce0.8M0.2O1.9固态电解质特性研究

以共沉法制备Ce0.8M0.2O1.9(M=La,Sm,Gd和Y)纳米粉末对于其结晶结构、显微特性及离子导电率进行探讨。粉末利用单轴压力机压制一丸形块材,所有试片以1 500℃持温5 h进行烧结,其密度皆高于90%理论密度。掺杂不同三价稀土元素到氧化铈基的固态电解质由XRD分析可知为立方萤石结构,因离子半径大小不同其主要绕射峰会有所偏移。在500—850℃之间进行Ce0.8M0.2O1.9(M=La,Sm,Gd和Y)离子导电率的量测,可发现掺杂Ce0.8Sm0.2O1.9有最大导电率(σ700℃=3.97×10-2S/cm)且有最小活化能Ea=0.637 eV,显示出掺杂的Sm3 与Ce4 的离子半径相近,其氧空缺具有最小的缔合焓。4种掺杂的三价稀土元素中,以Ce0.8La0.2O1.9的破裂韧性值最高(KIC=6.73 MPa.m1/2),代表掺杂三价镧可有效改善电解质的机械性质,当组装电池组件后,较能抵抗微裂缝(Mircocrack)的产生。     

Preparation and Characterization of Pb（Zr0.52Ti0.48）03 Ultrafine Powders by a Sol-gel Combined with Combustion Process

A simple and rapid process for synthesizing lead zirconate titanate,Pb（Zr0.52Ti0.48）O3（PZT）,ferroclectric powders was developed.This process,combining the sol-gel and combustion process.offers several advantages over conventional methods.including rapid solution synthesis,use of commercially available materials lower synthesis temperature and ease of obtaining ultrafine powders.The precursor solution for synthesizing powders was prepared from lead nitrate.zireonium nitrate.titanium oxynitrate,citric acid and deionized water.The precarsor was investigated by DSC-TG,and the PZT powders were investigated by powder-XRD,IR spectra and TEM.XRD analysis shous that the powders possess a single phase perovskite type structure,no pyrochlore phase exists.and TEM image shows that the grain size of the powders is about 40nm.     

硝酸盐-柠檬酸法制备Ce0.8 Sm0.2 O1.9及其性能研究

采用硝酸盐-柠檬酸法制备了Ce0.8Sm0.2O1.9(简称SDC)纳米粉体.XRD分析表明,不同温度下焙烧所合成的SDC均属于立方萤石结构,晶粒平均粒径在5.4~24.3nm,TEM结果显示SDC纳米粉成球形,晶粒尺寸分布均匀.粒度分布测试结果显示,此方法制备的SDC粉体活性较高,存在明显的团聚现象.TGA-DSC结果显示在400℃基本完成干凝胶的分解.800℃焙烧2 h的粉体的烧结曲线显示自641.1℃开始烧结收缩,在1 300℃烧结2 h坯体收缩11.7%.1 400℃烧结10 h的SDC固体电解质在600℃和800℃电导率分别为0.020 1和0.197 S.cm-1,离子导电活化能为104.2 kJ.mol-1,在氢气气氛下总电导率约为空气气氛的2倍.     

La0.1Ce0.6Zr0.3O2储氧纳米固溶体微粒的制备

以Ce(NO)3·6H2O、La(NO)3·6H2O和Zr(NO)4·3H2O为原料,NH3·H2O做pH指示剂,采用溶胶-凝胶法合成了La0.1Ce0.6Zr0.3O2纳米固溶体储氧材料;运用X射线衍射(XRD)、差热分析(DTA)、比表面积吸附(BET)和透射电镜(TEM)等方法考察了样品的物相结构、比表面积以及不同温度的煅烧对样品性能的影响.试验表明,以无机凝胶为前躯体,经500℃煅烧2 h后形成了稳定的La0.1Ce0.6Zr0.3O2纳米固溶体储氧材料,其比表面积Sw=147.2 m2/g,平均粒径d=12 nm;在耐高温老化试验中,样品经1 100℃煅烧2 h后仍然保持单相,Sw=26.2 m2/g,平均粒径d=36 nm,显示出良好的耐高温老化性能.通过自制的汽车尾气净化催化剂及耐高温老化评价装置,考察了溶胶-凝胶法合成La0.1Ce0.6Zr0.3O2纳米固溶体储氧材料作为三元催化剂的催化净化效果;选用不同产地、不同组成的铈锆固溶体材料,在相同条件下附载贵金属(Pt、Pd)制备三元催化剂做汽车尾气催化剂.结果表明,La0.1Ce0.6Zr0.3O2纳米固溶体制备的三元催化剂的催化性能更好,具有较低的起燃温度和对NOx有更高的催化净化效率,即样品未老化前起燃温度为170℃,对NOx的净化效率达到了92.0%;样品经1 050℃老化2 h后,起燃温度为240℃,NOx的净化效率达到78.1%.     

纳米ZrO2/Al2O3复合陶瓷粉体的制备及XRD分析

以醋酸锆、硝酸铝为原料,柠檬酸作为络合剂,采用溶胶-凝胶法获得前驱体,将前驱体在空气中热分解,制备了纳米ZrO2/A l2O3复合陶瓷粉体.采用XRD考察了合成产物的结构和纯度,分析了制备过程中原料初始浓度及前驱体热分解温度对最终产物的影响.结果表明,初始浓度为0.6mol/L,热分解温度为1 200℃时,ZrO2/A l2O3复合陶瓷粉体的粒径为30~41nm.     

Effect of B2O3 on the Structure and Photoluminescence Properties of Sol-gel Glass Doped with Terbium Organic Complex

Both silica and boron-silica glass materials doped with terbium organic complex were prepared by in situ sol-gel method respectively. XRD and SEM measurements were performed to verify the non-crystalline structure of the glass. The influence of the glass contents on the structure of the glass and the erwrgy level of the doped Tb （Ⅲ） ions was analyzed by the emission spectra and IR spectra. The effect of B2O3 on the photolumirwscence properties of rare earth organic complex in silica- based glass was investigated. The IR spectra indicate that the in situ sylthesized rare earth complex molecule was confined to the micropores of the bost and the vibration of the ligands was frozen. When B2O3 was added into the silica host gel, B2O3 had little influence on the noncrystallirw structure of the glass, and BO3 triangle, which had a layer structure different from the silica framework, could form. So the silica network became more inhomogenous, and the luminescence of terbium complexes was quenched with the increase of the B2O23 amount.