阿洛西林结晶工艺研究

结晶是影响阿洛西林质量及晶型的关键工序,对其进行深入探讨十分必要。本文采用实验的方法,通过变换工艺条件以获得晶型好、质量和收率和的产品。实验得出最佳工艺条件:室温23～27℃,4%HCl滴加速度2ml/min,搅拌速度100r/min,5℃养晶1.5h。在此工艺条件下,产品状态松散、不发粘、杂质少、质量高。另外,研究还发现,HCl浓度和结晶温度是影响产品质量的关键因素,而养晶时间的把握对晶型的影响十分大。     

凝胶对结晶过程影响的研究进展

相比于传统的溶液相结晶,凝胶用作结晶介质时,由于能抑制对流和减慢溶质分子的扩散,除了能提供较大的过饱和度且不会导致爆发成核,以及使溶质分子在生长面上连续地生长之外,还可以通过设计特定的凝胶剂为溶质分子提供模板或者活性成核位点,这使得凝胶相结晶成为了一种有效的结晶控制手段,引起了研究人员的广泛关注。综述了高分子凝胶、超分子凝胶以及无机凝胶如何有效地控制结晶成核和生长的速度,调控晶型、晶习和晶体粒度,简单介绍了微凝胶在溶液相结晶中的作用,以及凝胶相结晶未来的发展趋势。     

影响硫铵晶体粒度及粒度分布的因素

硫铵晶体粘度的大小及其产品分布对最终产品质量有重要的影响,现从生产工艺过程控制角度出发,讨论硫铵晶体粒度及粒度分布的影响因素。     

硝基-1,2,4-三唑-5-酮晶体粒度对造型粉酸性的影响

介绍了用ＸＰＳ仪和其它常规分析方法对ＮＴＯ粒度和酸性关系进行测定。ＮＴＯ的晶体粒度越大，对金属的腐蚀越严重；ＮＴＯ对金属是结构酸的腐蚀，有别于一般晶间酸的腐蚀。     

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮晶体粒度对造型粉酸性的影响

介绍了用 XPS 仪和其它常规分析方法对 NTO 粒度和酸性关系进行测定。NTO 的晶体粒度越大,对金属的腐蚀越严重;NTO 对金属是结构酸的腐蚀,有别于一般晶间酸的腐蚀。     

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮晶体粒度对造型粉酸性的影响

介绍了用XPS仪和其它常规分析方法对NTO粒度和酸性关系进行测定。NTO的晶体粒度越大,对金属的腐蚀越严重;NTO对金属是结构酸的腐蚀,有别于一般晶间酸的腐蚀。     

初始过饱和度对谷氨酸结晶的影响研究

以谷氨酸一钠(MSG)水溶液模拟发酵液,采用pH-shift模式研究溶液初始过饱和度对谷氨酸结晶的影响。结果表明:过饱和度同时影响谷氨酸结晶的晶习和粒度分布。当过饱和度S≤7.15时,谷氨酸主要以α型晶习析出,粒径呈对数对称分布。随着过饱和度增大,β型结晶比例增大,中位径趋小且粒度分布范围变宽。当S≥14.17以后,晶体全部是β型晶习,晶体粒度分布分散且无规律。根据经典成核理论计算了不同过饱和度/MSG浓度时两种谷氨酸晶习的成核速率,证明两种晶习的成核速率均随过饱和度增加而加快,相同过饱和度时α型晶习成核速率大于β型,而相同MSG浓度时β型成核速率大于α型。研究认为,结晶成核速率随过饱和度增大而加快是影响谷氨酸结晶粒度分布的主要原因,而晶体晶习主要取决于α、β型两种晶核的竞争性成核速率的差值。基于已有研究报道及实验结果,提出了α和β型谷氨酸晶体的C-pH相图模型,解释了过饱和度影响谷氨酸结晶晶习的规律。     

超声波对磷矿酸解过程的强化

本文主要研究了超声波对硫酸分解磷矿过程的影响.讨论了超声的声强、时间、温度对磷矿酸解的影响.实验结果表明,磷矿分解率随着超声功率、反应时间和水浴温度的增加而提高.超声波对分解率的影响很大,特别是在酸解过程后期,可以提高16%左右.反应速率常数与温度的关系符合阿累尼乌斯方程.利用固体粒度不变的缩芯模型回归实验数据,得到宏观动力学模型.     

微波作用一的结晶过程分析

通过微波和加热恒温作用下的硫酸钙结晶实验对照，从结晶速率、晶习、粒度分布和组成等方面分析了微波场对结晶过程的影响。     

活化疏松剂对酸解磷矿反应过程中结晶的影响

针对硫酸、磷酸分解磷矿过程中生成物CaSO4、CaSO4·2H2 O、Ca(H2 PO4) 2 ·H2 O的结晶状况及其对酸解磷矿反应的影响 ,采用添加不同类型添加剂 (下称活化疏松剂 )的方法改善结晶的晶习。实验结果表明 :适宜的活化疏松剂对晶习改变影响显著。相应试样的晶体尺寸分别从 88.75μm× 3 .1 3μm、31 μm× 6 .5μm、44.38μm× 2 0 .31 μm改变为66.5μm× 34μm、2 0 5μm× 2 2 .8μm、2 4 2 .5μm× 1 4 7μm。     

过饱和度和温度对6-氨基青霉烷酸生长晶习的影响

对于6 氨基青霉烷酸(简称6APA)晶体在溶液中的生长,在不同物理化学环境下可得到不同的晶习,试验考察了过饱和度以及温度对6APA生长晶习的影响。通过测定6APA晶体结构,分析6APA晶体不同晶面的分子堆积,定性解释了过饱和度以及温度引起6APA生长晶习变化的原因,可为6APA生产工业放大提供了理论和试验依据。     

计算机模拟溶剂对对苯二酚晶习的影响

针对苯二酚的单晶结构,采用BFDH和AE模型对对苯二酚的理论晶习进行了模拟,然后利用分子动力学模拟计算了对苯二酚各晶面在水溶液中与水分子的相互作用能,并利用修正的AE模型对水溶液可能出现的晶习进行了模拟计算,计算结果与实际晶习一致。     

KTNNP晶体生长研究

本文采用高温溶液降温法生长出了掺Nb5+和Nd3+不同浓度的KTP(简称KTNNP)晶体,研究了晶体的生长习性与掺质种类的关系.测定了晶体的晶胞参数,并与KTP晶体作了对比,以掺质后结构的变化探讨了KTNNP晶体生长习性的成因.确定了掺质在生长体系中的分配系数,发现掺铌1%时使Nd3+的分配系数增大12.6倍,并提出了进一步提高晶体中Nd3+含量的设想.     

Effect of Ultrasound Frequency on the Precipitation Process of Supersaturated Sodium Aluminate Solution

The effects of frequency of ultrasound on the precipitation process of prepared supersaturated sodium aluminate solutions of practical concentration were studied experimentally under seeded, isothermal, batch crystallization conditions at various temperatures and initial ak(mole ratio of Na2O/Al2O3). The decomposition and the particle number percentage for size below 2 mm at time of 15 h were compared, particle size distribution and SEM photos of the product aluminum hydroxide were also analyzed. The results indicate that the ultrasonic treatment at 16 kHz can enhance the decomposition rate of sodium aluminate solutions, and also has effects on particle morphology and particle size distribution of aluminum hydroxide precipitated.     

熟化对粗对苯二甲酸粒径的影响

研究了高温下熟化时间、搅拌转速、温度、固含率等因素对粗对苯二甲酸晶体粒度的影响,结果表明:熟化时间延长、搅拌转速增加和固含率降低均有利于提高晶体熟化速率,增大对苯二甲酸晶体的平均粒径。温度提高有使粒径减小的趋势,但在实验条件范围内影响不大。粗对苯二甲酸晶体在其饱和溶液中熟化时晶体粒度分布曲线的形状不变。     

超声波辅助杂多酸催化环己醇氧化合成己二酸

在超声波作用下,以磷钨酸为催化剂,用过氧化氢氧化环己醇的方法合成了己二酸。探讨了物料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对己二酸产率的影响。在环己醇用量10.5 mL,30%过氧化氢溶液用量60 mL,催化剂用量0.5 mmol,反应温度75°C,反应时间8 h,己二酸产率达82.1%。最佳条件下的产率比常规方法的产率(60%~70%)高出12%。实验结果表明,这是一种合成己二酸的切实可行的绿色化学工艺。     

金属离子对脱硫石膏晶体形貌及粒径分布的影响

脱硫石膏的品质是制约湿法石灰石石膏脱硫技术的瓶颈之一。研究表明,结晶温度越高,得到的晶体的形状越均匀。通过SEM电镜照片可看出,杂质离子(如Fe3+,Mg2+,Al3+)的存在,会影响脱硫石膏晶体的表面形貌,使晶体由较理想的柱型晶形转变成不易脱水的细针形石膏。镁离子的影响效果弱于铁离子的影响效果。温度对石膏晶体颗粒尺寸的影响表明,温度过低不利于晶体的形成;而温度过高,不利于晶体粒径的长大。     

湿法磷酸中F^—,Al^3＋和SiF6^2—对石膏结晶形态的影响

在间歇试验装置中采用二次回归正交组合设计方法,研究了湿法磷酸生产中Ｆ－、Ａｌ３＋和ＳｉＦ６２－对石膏晶体平均尺寸和结晶形态的影响,发现只有Ｆ－或Ａｌ３＋和或ＳｉＦ６２－存在时,石膏晶体的形态均呈现为针状,在不同含量的Ｆ－、Ａｌ３＋和ＳｉＦ６２－共存时,得到了不同形态的石膏晶体,如针状、片状、棱形、聚晶等。     

超声波对结晶过程部分热力学和动力学性质的影响

超声波作用于液体介质时除了会产生空化作用、热效应、并赋予液体分子动量外,还会加速传质和传热的速率。主要综述了超声波的这些作用对晶体的介稳区、诱导期及对溶质的溶解度产生的影响。     

溶剂与杂质对11α羟基-16α,17α-环氧黄体酮晶习的影响

The effects of solvent and impurity on the crystal habit of 11α-hydroxy-16α, 17α-epoxyprogesterone (HEP) grown from solution were studied by scanning electron microscope. Long prismatic crystals were produced when HEP was crystallized from pure acetone and N,N-dimethylformamide, while blocky crystals were produced from pure chloroform by cooling crystallization. One kind of isomorphic impurity, 16α, 17α-epoxyprogesterone (EP)was selected to examine its effect on the HEP crystal habit. When the content of EP in the mother liquor is very high (55.45%, solvent free basis), the habit of produced HEP crystals was greatly modified from prismatic to octahedral. The differential scanning calorimetry and X-ray powder diffraction analyses showed that the change of crystal habit was originated from the crystal structure modification.