热交换法生长掺锆蓝宝石单晶及其光谱性能研究

采用热交换法(Heat-Exchange Method,HEM)生长出无色透明的掺锆蓝宝石(Zr:sapphire)单晶.通过辉光放电质谱(GD-MS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、紫外-可见-近红外(UV-VIS-NIR)吸收光谱、紫外-可见(UV-VIS)透过率等测试手段研究了Zr:sapphire的光谱性能.目前研究表明,采用HEM成功地将ZrO2掺入蓝宝石晶体中,掺入量可达3.3 ppm;蓝宝石晶体中掺入ZrO2后能消除晶体的F+色心缺陷,提高晶体在波长257 nm处的透过率;Zr:sapphire晶体在可见、红外波段的透过率分别为83.41％、83.20％,掺入ZrO2后蓝宝石晶体依然保持其良好的可见、红外光学性能.     

Li/Nb摩尔比变化对Zr:Fe:LiNbO3晶体光折变性能的影响

同成分LiNbO3(LN)溶体中掺进摩尔分数为2%的ZrO2和质量分数为0.03%的Fe2O3,从不同Li/Nb摩尔比(0.94,1.05,1.20,1.38,0.85)熔体中用提拉法生长了系列Zr:Fe:LN晶体.测量了晶体的红外光谱、抗光损伤能力、指数增益系数和全息存储性能.结果表明:不同Li/Nb摩尔比的Zr:Fe:LN晶体红外光谱OH-吸收峰出现了3475,3478cm-1和3486cm-1 3个新峰.晶体的光折变性能都有不同程度的提高.近化学计量比Zr:Fe:LN晶体(Li/Nb的摩尔比为1.38)的抗光损伤能力比Fe:LN晶体提高2个数量级以上.指数增益系数是Fe:LN晶体的2倍,写入速度比Fe:LN晶体提高1个数量级,光折变灵敏敏度和动态范围皆提高4倍以上.近化学计量比Zr:Fe:LN晶体是优良的光折变和全息存储晶体材料.     

In∶Ho∶LiNbO3晶体的生长及抗光损伤性能

在同成分铌酸锂(LiNbO3)晶体中掺入1%(摩尔分数,下同)Ho2O3和分别为0,1%,3%,5%的In2O3,采用提拉法生长In∶Ho∶LiNbO3晶体.测试晶体的紫外-可见吸收光谱、双折射梯度和抗光损伤能力.结果表明:随着In∶Ho∶LiNbO3晶体中In3+含量的增加,吸收谱中吸收边连续紫移;5%In∶1%Ho...     

Ce:Fe:LiNbO3晶体的生长及光折变性能

在氧化锂(Li2O)摩尔分数(下同)为48.6%～58%的LiNbO3中掺入0.1%的氧化铈(CeO2)和质量分数为0.03%的氧化铁(Fe2O3),用提拉法技术生长出高光学质量的具有不同摩尔比n(Li)/n(Nb)的Ce:Fe:LiNbO3晶体.通过紫外-可见光谱和红外光谱测试了晶体样品的组成和缺陷结构.通过二波耦合实验系统研究了Ce:Fe:LiNbO3晶体样品的光折变性能.结果表明:晶体样品随n(Li)/n(Nb)比增加,样品的衍射效率降低,动态范围降低,但是,全息响应速率和光折变灵敏度提高.     

S_2O_8~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3-TiO_2固体超强酸的制备及催化活性研究

本文采用单因素实验法,研究了固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2-Al2O3-TiO2的制备工艺。结果表明,S2O28-/ZrO2-Al2O3-TiO2的最佳制备条件为:n(Zr)∶n(Al)∶n(Ti)=1∶3∶1,(NH4)2S2O8浸渍液浓度0.5mo.lL-1,浸渍时间2h,焙烧温度300℃,焙烧时间6h。此外,用红外光谱对固体酸进行了结构表征,以乙酸正丁酯的酯化反应对其酸催化活性进行了初步研究。     

S2O2-8/ZrO2-Al2O3-SiO2固体超强酸的制备及催化活性研究

采用共沉淀法制备S2O2-8/ZrO2-Al2O3-SiO2固体超强酸催化剂.通过单因素实验考察了三种金属最佳配比、陈化时间、S2O2-8的最佳浓度、浸泡时间、焙烧温度、焙烧时间等对固体酸酸强度的影响.研究表明,固体超强酸S2O2-8/ZrO2-Al2O3-SiO2的最佳制备条件是:n(Zr)∶n(Al)∶n(Si)=1∶2∶1,陈化时间5 h,S2O2-8的浓度为0.75 mol/L,浸渍时间3 h,焙烧温度400 ℃,焙烧时间4 h.此外,还利用红外光谱对样品结构进行了表征,利用酯化反应对其催化活性进行了初步研究.     

富勒烯C60掺杂的聚丙烯酸酯薄膜防红外性能研究

将水溶性富勒烯衍生物C60-2-丙烯酰胺-甲基丙磺酸聚合物(C60-PAMPS)作为微量助剂添加在聚丙烯酸酯中，通过TEM分析表明：改性后的聚丙烯酸酯水溶液中C60-PAMPS被聚丙烯酸酯包裹，分散比较均匀，粒径比较均匀，团聚现象有所改善，其成膜性能较好。将聚丙烯酸酯在石英玻片上旋涂成膜后，经紫外和红外光谱研究发现：改性后的涂膜在可见光区域透过率不小于80％，在紫外区域透过率明显下降，在近红外波段其透过率也呈下降趋势，阻隔率达45％。C60-PAMPS与聚丙烯酸酯共混物薄膜隔绝红外和紫外的作用比较明显，特别是防红外效果明显。很有希望应用在隔热透明涂料的研制上。     

添加稀土Gd的氧化锆的物相分析

以硝酸锆、硝酸钆和柠檬酸为原料,按n(Gd)∶n(Zr)分别为1∶993、∶97、5∶95、8∶92和10∶90的配比在1 200℃煅烧6 h制备了稀土Gd掺杂ZrO2试样,以研究Gd与ZrO2的化学相容性;进而按n(Gd2Zr2O7)∶n(ZrO2)分别为1∶10、1∶8、1∶41、∶21、∶1、4∶1和8∶1的配比于1 200℃煅烧6 h原位合成了Gd2Zr2O7-ZrO2复合材料。采用XRD和拉曼光谱研究了稀土Gd掺杂ZrO2和Gd2Zr2O7-ZrO2复合材料的物相组成和结构。结果表明:稀土Gd容易进入ZrO2晶格形成固溶体,当稀土Gd掺杂量较少时,随着稀土Gd掺杂量的增加,m-ZrO2逐渐转变为t-ZrO2;当稀土Gd添加量较多时,随着Gd量的增加,逐渐原位生成了萤石结构的稀土锆酸盐Gd2Zr2O7,从而合成了由Gd2Zr2O7和t-ZrO2构成的Gd2Zr2O7-ZrO2复合材料。     

导模法和温度梯度法生长r面蓝宝石

r面(0112)蓝宝石晶体可用作制备非极性GaN薄膜的衬底.采用温度梯度法(temperature gradient technique,TGT)和导模法(edge-defined film-fedcrystal growth,EFG)生长了质量良好的r面蓝宝石晶体.利用双晶衍射、光学显微镜、光谱仪观察和分析了晶体的结构和缺陷.结果表明:TGT法生长的r蓝宝石晶体的双晶摇摆曲线对称性好,半高宽值仅为18rad·s.位错密度为4×103cm-2,透过率达83%,晶体质量好.与TGT法相比,EFG法生长的r面蓝宝石晶体的结构完整性较差.位错密度为5×105cm-2,透过率仅为75%.但是EFG法具有晶体生长速度快,后期加工成本低的优点.     

硫脲掺杂马尿酸晶体的结构及性质研究

以丙酮/水(体积比为30∶20)为溶剂,采用溶剂挥发法合成了马尿酸单晶以及硫脲掺杂的马尿酸单晶,对未掺杂和硫脲掺杂的马尿酸单晶进行了晶相、光学透过性以及热性质研究。通过元素分析(EA)和粉末X射线衍射(XRD)证实硫脲已掺入到马尿酸晶格中;根据热重分析(TGA)、紫外反射光谱(UV-Vis)和吸湿性实验发现,掺杂后晶体的热降解点变低、熔程变宽、透光性加强、吸湿量减小。实验证明,2种晶体都是综合性能优异的有机非线性光学材料。     

稀土钕与聚氨酯PU相互作用的研究

以DMF为溶剂,合成不同n(NCO):n(OH)的聚氨酯(PU),将稀土钕盐掺入聚氨酯制得含稀土和高分子的复合材料.采用红外(FT-IR)、紫外-可见(UV-Vis)、差示扫描量热-热重分析(DSC-TGA)、荧光(FS)等手段对聚氨酯和复合材料进行了表征.红外先谱研究结果表明,钕离子与聚氨酯分子发生了作用;荧光光谱表明,复合材料发出钕的特征荧光,这为进一步研究稀土/高分子材料的性能提供了依据.     

Sc：Mn：Fe：LiNbO_3晶体的缺陷结构及抗光损伤能力(英文)

采用提拉法生长了不同Sc掺杂的Sc:Mn:Fe:LiNbO3晶体,通过紫外-可见光谱测试分析了Sc:Mn:Fe:LiNbO3晶体的缺陷结构,利用光斑畸变法表征了其抗光损伤能力.结果表明:当Sc2O3的浓度超过阈值浓度(1.5%,摩尔分数)时,Sc:Mn:Fe:LiNbO3晶体的抗光损伤能力远远高于未达到阈值浓度的晶体,其紫外-可见光谱将发生红移;当Sc2O3的浓度未达到阈值浓度时,随着Sc掺量的增加,Sc:Mn:Fe:LiNbO3晶体的紫外-可见光谱将发生紫移.     

稀土掺杂纳米氧化锌的制备及光学性能研究

低温水热法合成了直径分别为11~48和9~15 nm的棒状氧化锌和稀土La~(3+)掺杂氧化锌微粒。通过X-射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-vis DRS)和荧光光谱(PL)等对氧化锌结构进行了表征以及光学性能测试。结果表明,本研究制备的纳米Zn O是结晶良好的棒状晶体,La~(3+)的掺入使氧化锌晶体发生了晶胞膨胀,紫外吸收增强,带隙向紫外区偏移,随La~(3+)掺杂浓度的增大,荧光强度增加。     

Fe2O3—SiO2系统着色涂层的研究

采用溶胶-凝胶法制备了Fe_2O_3-SiO_2系统的着色涂层。对其进行了X射线光电子能谱、电子衍射、红外反射光谱及紫外,可见、近红外透过光谱的分析,并确定了涂层中Fe的状态和含量。此外,对透过曲线变化规律进行了探讨和研究。     

CeO2/ZrO2硅溶胶复合磨料的制备及其对蓝宝石抛光性能的影响

以硅溶胶为原料,通过化学沉淀法对硅溶胶进行铈锆改性,制备出抛光用单分散的CeO2/ZrO2硅溶胶复合磨料.考察了不同铈锆掺杂量的CeO2/ZrO2硅溶胶复合磨料对蓝宝石晶片抛光性能的影响,研究了CeO2/ZrO2硅溶胶复合磨料对蓝宝石晶片的抛光机理.通过透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)-能谱仪(EDS)、X射线光电子能谱仪(XPS)、X射线衍射仪(XRD)对样品的组成、形貌等进行表征.以所制备的复合磨料对蓝宝石晶片进行抛光,利用原子力显微镜(AFM)检测抛光后的蓝宝石晶片表面粗糙度.结果表明:CeO2/ZrO2硅溶胶复合磨料中最佳的铈锆掺杂量为:铈掺杂量为1.5wt％,锆掺杂量为1.0wt％,材料去除速率可以达到36.1 nm/min,表面粗糙度可以达到0.512 nm,而相同条件下纯硅溶胶抛光后的蓝宝石表面粗糙度为1.59 nm,材料去除速率为18.4 nm/min,该复合磨料表现出较好的抛光性能.     

氯化胆碱-尿素离子液体合成及性能研究

以氯化胆碱、尿素为原料合成氯化胆碱-尿素低共融体系离子液体,考察原料配比、反应温度、反应时间对离子液体合成的影响。最佳合成条件为:n(尿素)∶n(氯化胆碱)=2∶1,反应温度为80℃,反应时间为90 min。利用傅里叶变换红外光谱仪、紫外可见分光光度计、旋转黏度计以及溶血实验对合成产物进行检测。合成产物的红外光谱图与氯化胆碱-尿素离子液体谱图一致;由紫外可见分光光度计检测可知,氯化胆碱-尿素低共融体系合成过程中透过率随时间的延长而增大,最终趋于稳定;合成的离子液体的黏度随温度的升高而减小;溶血实验结果表明,合成的离子液体不会发生溶血现象,具有良好的生物相容性。利用合成的离子液体溶解牛皮胶原,通过分析溶解产物的红外光谱可知,离子液体能够直接对牛皮中胶原进行物理溶解。     

BaSO4∶Ce3+/Tb3+发光材料的制备与表征研究

采用溶胶凝胶-沉淀法在800℃退火处理后合成了 BaSO4-SiO2∶Ce3+/Tb3+及BaSO4∶Ce3+/Tb3+发光材料.通过X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)以及激发光谱、发射光谱对材料的物相及发光性能进行了表征和分析.实验考查了 Ce3+离子浓度和正硅酸乙酯(TEOS)掺入对材料荧光性能的影响...     

S2O82-/ZrO2-TiO2固体超强酸催化剂的制备及其酯化性能

利用共沉淀和低温陈化法制备S2O82-/ZrO2-TiO2固体超强酸作为合成硬脂酸正丁酯的催化剂.通过XRD、FT-IR和SEM对催化剂进行表征,考察n(Zr)∶n(Ti)、焙烧温度、浸渍液浓度和浸渍时间对催化剂催化活性的影响,以酯化合成硬脂酸正丁酯实验为探针,同时考察反应温度和n(硬脂酸)∶n(正丁醇)对酯化率的影响.结果表明,在n(Zr)∶n(Ti) =2∶2、浸渍液(NH4)2S2O8浓度0.5 mol·L-1、浸渍时间6h、焙烧温度500℃、n(硬脂酸)∶n(正丁醇)＝1∶3、催化剂用量0.2 g、反应温度120℃和反应时间3h条件下,酯化率可达98.69％.     

ZrO2/TCP协效阻燃聚甲基丙烯酸丁酯包覆材料研究

为获得阻燃聚甲基丙烯酸丁酯包覆材料,进行了ZrO2和磷酸三甲苯酯(TCP)改进聚甲基丙烯酸丁酯阻燃性能的研究.结果表明,ZrO2和TCP的不同添加总量、ZrO2与TCP的配比对其协同效果都有影响.当ZrO2/TCP的添加量为10%(质量分数)、配比为3∶7(质量比,下同)时,材料的氧指数达到24.6,协同效果最佳.采用热分析、数码照相、拉曼光谱和红外光谱等对成炭机理和协同效应进行了分析.结果表明,当ZrO2/TCP协效体系的总质量分数为10%、配比为3∶7时,500 ℃时体系的成炭量为14.7%,ZrO2能通过催化和交联作用而影响成炭量和炭层结构.     

微乳法制备纳米氧化锆及其结构分析

以四水合硫酸锆为原料,通过油酸/正丁醇/氨水体系制备纳米ZrO2。运用热重-差热分析、红外光谱分析、X射线衍射、激光粒度分布、透射电子显微镜等手段对产物的结构和形态进行了表征。实验结果表明,所合成的ZrO2为四方晶型,产物的形状为球形,粒径在20 nm左右。红外光谱测试结果表明,随着煅烧温度的升高,Zr─O─Zr键的吸收频率产生红移;随着微乳体系中氨水浓度的增大,所制备样品的Zr─O─Zr键的吸收频率产生红移,ZrO2的粒径增大。