火棘果中原花青素含量测定方法的建立

采用香草醛-盐酸法对火棘提取物中原花青素含量进行测定,考察了标准物、光照条件、反应时间、反应温度、盐酸浓度、香草醛浓度等因素对原花青素与香草醛显色反应的影响。结果表明,香草醛-盐酸法测定火棘提取物中原花青素含量的适宜条件为:1mL提取液,6mL4%香草醛甲醇溶液以及3mL浓盐酸,混匀后不避光条件下30℃水浴保温10min后,以儿茶素为标准品,波长500nm处测定吸光度值。该测定方法具有良好的重复性、稳定性、重现性,回收率较高。      

火棘果中原花青素含量测定方法的建立

采用香草醛-盐酸法对火棘提取物中原花青素含量进行测定,考察了标准物、光照条件、反应时间、反应温度、盐酸浓度、香草醛浓度等因素对原花青素与香草醛显色反应的影响结果表明,香草醛-盐酸法测定火棘提取物中原花青素含量的适宜条件为:1mL提取液,6mL4％香草醛甲醇溶液以及3mL浓盐酸,混匀后不避光条件下30C水浴保温10min后,以儿茶素为标准品,波长500nm处测定吸光度值该测定方法具有良好的重复性、稳定性、重现性,回收率较高.     

莲子皮原花青素测定方法的研究

采用以盐酸为香草醛法的介质测定莲子皮原花青素的含量,考察了盐酸浓度、香草醛浓度、反应时间、反应温度、光照等因素对原花青素与香草醛显色反应的影响。结果表明,香草醛-盐酸法测定莲子皮原花青素含量的适宜条件为：0.5 mL提取液,3 mL4%香草醛的甲醇溶液以及1.5 mL浓盐酸的甲醇溶液,混匀后于30℃水浴保温20 min后即可测定A500。采用此法测定莲子皮原花青素的含量稳定性和重现性好,方法回收率高。     

肉桂枝叶非挥发部分原花青素含量测定的比较研究

目的:对肉桂枝叶非挥发部分的原花青素含量进行测定,并考察香草醛法和铁盐催化法两种测定方法的优劣。方法:以儿茶素为对照品,甲醇为溶剂,采用香草醛-盐酸法测定原花青素含量。以原花青素为对照品,正丁醇为介质,采用铁盐催化法测定原花青素含量。结果:香草醛法中样品在儿茶素吸收度较高区间490~510nm处没有明显吸收峰,铁盐催化法中样品在原花青素最大吸收波长550nm处有最大吸收。对照品原花青素在0.05~0.30mg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为y=4.242x-0.1275(R2=0.9993),精密度RSD=0.06%,重复性RSD=0.75%,稳定性RSD=0.79%,回收率RSD=1.24%。结论:铁盐催化法比较适合肉桂枝叶非挥发成分原花青素含量的测定,且具有良好的精密度、重复性、稳定性,回收率也较高;而香草醛法则不理想。     

香草醛法测定紫山药中原花青素的方法建立

建立香草醛-盐酸法测定紫山药中原花青素含量的方法。主要从光照影响、反应时间、反应温度、香草醛用量和盐酸浓度5个方面对试验条件进行优化,结果表明测定的最佳条件为:紫山药提取液1 mL,10 g/100 mL香草醛溶液5 mL,浓盐酸3 mL,而后用甲醇定容至10 mL,在20℃下静置10 min,于500 nm处测定其吸光度。经测定该方法线性范围为4μg/mL~24μg/mL,相对标准偏差RSD为1.10%,回收率为98.06%~103.89%,可以作为紫山药中原花青素的测定方法。     

原花青素含量测定方法考察及应用

以慕萨莱思酒为原料,对3种原花青素测定方法 (香草醛-盐酸法、香草醛-硫酸法、正丁醇-盐酸法)进行方法学考察,筛选出葡萄酒原花青素测定方法,并对7种葡萄酒原花青素含量进行比较。对3种方法进行精密度试验、方法回收率试验和稳定性试验。选用优化方法对7种葡萄酒原花青素进行含量测定。结果表明, 3种方法精密度分别为6.23%, 9.87%和19.12%,加标回收率分别为15.23%, 48.44%和69.77%,稳定性从高到低依次为:盐酸-香草醛法、硫酸-香草醛法、盐酸-正丁醇法,其中盐酸-香草醛法有较高精密度、稳定性,而回收率严重偏低,原因有待考察。用该方法测定7种葡萄酒原花青素含量并加以比较,长城干红葡萄酒、张裕红红葡萄酒、威龙红葡萄酒、慕萨莱思中原花青素含量较高,分别为1 100.80, 996.5, 344.3和330.8μg/mL。     

香草醛-盐酸法测定葡萄籽、梗中原花青素含量的研究

国内外曾采用香草醛—盐酸法测定豆类物质中缩合单宁(原花青素)含量,但所用盐酸、香草醛浓度较高,显色时间长(15h),重现性差,有时甚至空白液也会发生颜色变化。本文针对测定葡萄籽和葡萄梗中原花青素含量的香草醛—盐酸法进行了改良,提出用低浓度香草醛、盐酸显色液测定原花青素含量,对改良前后的香草醛—盐酸法进行了比较。结果表明:改良后的香草醛—盐酸法测定葡萄籽、梗的原花青素准确性、重现性好。此方法简便、快速、易行,适合原花青素提取工艺的定性、定量研究。本法采用的盐酸浓度为4%,香草醛浓度为0.5%,显色时间为30min,显色温度为30±1℃。     

蔷薇红景天中原花青素含量的测定方法

测定蔷薇红景天提取物中原花青素的含量.采用酸化香草醛比色法,最佳比色条件为:盐酸浓度为8%,香草醛浓度为2%,反应温度为30℃,时间为20min,检测波长500nm.结果表明:该方法的线性范围为10.5 μg/mL～420 μg/mL,相关系数r=0.999 8,平均加标回收率为97.98%,相对标准偏差(RSD)1.24%,检出限为1.32μg/mL.该法操作简便、准确、稳定,适用于原花青素含量的测定.     

花生衣中原花青素及多酚物质含量分析研究

研究用香草醛-盐酸法测定花生衣中原花青素含量以及用紫外法测定多酚物质含量的方法。对香草醛-盐酸法测定花生衣中原花青素含量的方法进行因素研究,在25℃以下温度的"6 mL5%香草醛-乙醇溶液+3 mL浓盐酸"体系中加入0.5 mL反应液,以499 nm为测定波长,以吸光值相对稳定时间为显色时间,测得白、红两种花生衣中原花青素含量差异不大,同时以紫外法测得两种花生衣多酚物质含量也差异不大。试验比较了几种花生衣中原花青素含量与多酚物质含量,结果表明花生衣中多酚物质主要成分是原花青素类物质。     

测定原花青素平均聚合度的一种新方法

建立了一种测定葡萄籽提取物中原花青素平均聚合度的新方法。该方法首先以甲醇为溶剂,以传统香草醛法测定原花青素的质量,再以乙酸为溶剂,使香草醛只与原花青素末端黄烷-3-醇反应来测定原花青素物质的量,然后通过对比获得原花青素的平均聚合度。优化后测定原花青素样品物质的量的线性浓度范围为0.028～0.345μmol/mL,检测限为2.97×10-4μmol/mL,加标回收率为95.2%～99.6%,精密度(RSD)为0.78%～0.98%。通过该法测定的样品平均聚合度与实际值接近,具有简单、快速、准确、灵敏等优点。     

福林-酚比色法测定葡萄烈酒中总多酚含量的研究

该试验对福林-酚比色法测定葡萄烈酒中总多酚含量的最佳条件进行了研究。结果表明,最佳检测条件确定为反应温度40 ℃、显色时间20 min、检测波长736 nm。在此最佳条件下,没食子酸质量浓度在50～400 μg/mL范围内与吸光度值线性关系良好（相关系数R2=0.997 4）,方法重复性试验和精密度试验结果相对标准偏差（RSD）分别为1.97%和1.17%,回收率为98.61%～103.22%,RSD值为2.34%,表明该方法重复性好、精密度和准确度较高,可用于葡萄烈酒中总多酚含量的检测。     

SLE结合GC-MS法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯

建立了固液萃取（SLE）结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯（EC）含量的检测方法。以硅藻土为吸附剂,二氯甲烷为萃取溶剂,对葡萄酒中氨基甲酸乙酯进行萃取。结果表明,二氯甲烷用量为70 mL,酒样中乙醇体积分数低于12%,萃取效果最佳。EC在200～1 600 μg/L范围内线性关系良好（R2=0.997 9）。加标回收率为91.30%～99.90%,相对标准偏差（RSD）为1.26%～1.98%,方法的精密度RSD值为1.61%～3.06%。表明该方法准确度高、重现性和精密度良好,适合用于葡萄酒样品中EC含量的检测。     

HPLC法测定北虫草中的虫草素含量

建立了快速测定北虫草及其制品中虫草素的含量测定方法。采用ApolloC18色谱柱(250mm×4.6mm);流动相甲醇(10%～40%)—水(90%～60%),30min内梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长260nm。在此液相条件下,虫草素在浓度0.05～0.25mg/ml范围内有良好的线性关系(r=0.9999);仪器精密度考察RSD为1.65%;稳定性考察RSD为0.51%;重现性考察RSD为0.70%;加样回收率试验RSD为1.25%。结果表明,该法测定北虫草及其制品中虫草素的含量,快速准确,重现性好。     

高效液相色谱法测定红曲发酵食品中洛伐他汀的研究

该研究利用高效液相色谱（HPLC）法测定红曲发酵食品中洛伐他汀的含量。样品经体积分数75%乙醇溶解,在40 ℃水浴下超声提取1 h,离心过滤后使用InertSustain■ C18（250 mm×10 mm, 5 μm）色谱柱,采用甲醇/0.3%磷酸溶液（75∶25,V/V）为流动相,等度洗脱,保持柱温30 ℃,流速1 mL/min,l=238 nm的色谱条件下分析35 min。结果显示该法在0.05～1.0 mg/mL的浓度范围内,线性关系良好,且日间和日内相对标准偏差分别为1.25%～2.64%、1.25%～2.56%,样品的加标回收率为99.01%～102.40%,其稳定性、准确度及精密度均较高。能够简便、快捷、准确的测定红曲发酵食品中洛伐他汀的含量。     

双波长分光光度法测定油菜蜂花粉中总黄酮含量的研究

选用双波长分光光度法测定油菜蜂花粉中总黄酮含量,并得到满意结果。同时,研究了甲醇的水溶液作提取剂超声提取蜂花粉黄酮类化合物,分别对甲醇体积分数、料液比及超声提取时间等条件进行了优化。在甲醇体积分数为60%、料液比1∶40（g∶mL）、提取时间1.5 h条件下,总黄酮提取率为2.64%。方法重现性试验相对标准偏差（RSD）为0.53%;加标回收率平均值为97.13%,RSD为0.25%。该方法重现性好、准确度高,适合油菜蜂花粉中总黄酮含量测定。     

高效液相色谱法同时测定糕点中富马酸二甲酯与纳他霉素

建立高效液相色谱法同时测定糕点中富马酸二甲酯与纳他霉素的检测方法。样品经10 mL甲醇溶解、超声提取后,采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以甲醇与20 mmol/L乙酸铵溶液(50∶50, V/V)为流动相,两者分离效果较好。富马酸二甲酯与纳他霉素在0.5～20.0 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 9),检出限(LOD)(S/N=3)分别为0.04 mg/kg与0.20 mg/kg。加标回收率分别为94.430%～99.616%和95.860%～101.968%,精密度试验结果变异系数(CV)分别为1.09%～2.02%和1.54%～2.66%。该方法与国标方法测定样品中富马酸二甲酯与纳他霉素含量的相对标准偏差(RSD)分别为0.789%和0.918%,符合方法学要求,表明该方法准确可靠、精密度良好,可用于实际样品中富马酸二甲酯与纳他霉素的同时测定。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定热带和亚热带水果中5种三唑类杀菌剂

该实验采用QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定石榴、芒果、火龙果的5种三唑类杀菌剂残留。样品10.0 g经改进的QuEChERS方法进行前处理,采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以4 mmol/L甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源（ESI）和多反应监测（MRM）模式。5种三唑类杀菌剂的质量浓度为4.0～200.0 μg/L时,线性关系良好,相关系数（R2）＞0.999,定量限（LOQ）为0.15～1.0 μg/kg,石榴、芒果、火龙果中5种三唑类杀菌剂加标回收率分别为87.7%～103.1%、80.5%～93.5%、81.6%～94.7%,相对标准偏差（RSD）（n=6）分别为4.1%～11.2%、3.8%～7.3%、4.3%～10.2%。说明该方法灵敏度及准确度良好,能满足石榴、芒果、火龙果（皮不可食的热带和亚热带水果）中5种三唑类杀菌剂残留检测的要求。     

高效液相色谱内标法测定动物饲料中盐酸克伦特罗

以茶碱为内标物,建立高效液相色谱内标法测定禽畜饲料中盐酸克伦特罗的检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取,经过Oasia HLB固相萃取小柱（3 mL/60 mg）处理,再用体积分数为5%的甲醇溶液冲洗后,采用Nova-Pak C18色谱柱（3.9 mm×150 mm×5 μm）分离,以乙腈-28 g/L磷酸二氢钠缓冲溶液（25:75,V/V）为流动相进行洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长210 nm。结果表明,茶碱在该条件下能够与盐酸克伦特罗分离完全,可以作为测定盐酸克伦特罗的内标物。盐酸克伦特罗的加标回收率为97.8%～99.2%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为0.13%,表明该方法操作简单、准确度高、精密度良好,可用于饲料中盐酸克伦特罗含量分析。     

微孔板式微生物法测定婴幼儿配方乳粉中泛酸含量

目的：通过对国标微生物法的改进,采用微孔板的方法对婴幼儿配方乳粉中泛酸的含量进行测定研究。方法：采用国标微生物法的改进方法-微孔板法,将合适浓度的植物乳杆菌液接种至含有试样液与培养液的无菌微孔板中,培养一定时间后测定吸光度值,根据泛酸含量与吸光度值的标准曲线计算出试样中泛酸的含量。通过精密度实验、准确度实验、加标回收实验对此方法进行评价。 结果：实验室所采用微孔板式微生物法的标准曲线线性良好,相关系数r=0.9965,精密度实验的相对标准偏差RSD为1.90%-5.32,准确度实验结果表明质控样品的泛酸含量各平行检测值均在定量值范围内,且平均值为6.91mg/100g,测定值结果间RSD为1.08%,回收率为89.7%-108.2%,说明方法精密度较高,对样品检测结果准确性较高,方法的系统误差小。结论: 采用的国标物法改进的微孔板式微生物法操作简便、结果准确、能够降低工作量,提高工作效率,能够应用于实验室对婴幼儿配方乳粉中泛酸含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定笃斯越桔叶片中槲皮素含量

采用ShimpackVP-ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.5%磷酸(50/50)为流动相,360nm为检测波长,用RP-HPLC法测定了笃斯越桔叶片中槲皮素的平均含量为0.78%;方法学验证结果为精密度实验RSD=1.13%(n=5),重现性实验RSD=1.73%(n=5),加样回收率平均值Y=101.6%,RSD=1.93%(n=5),说明本方法精密度、重现性、加样回收率均较好。