国产钛白粉R-666的加工性能

用Brabenderr转矩流变仪测试和表征R-666钛白粉和R-FC5钛白粉的加工性能差异。结果表明,当钛白粉的含量为60%时,Hunsman的R-FC5钛白粉具有更低的最高扭矩、平衡扭矩和平衡时间,加工性能更好;但是随着钛白粉母粒中钛白粉含量的增高,国产R-666钛白粉和Hunsman的R-FC5的加工性能差异减小,钛白粉含量增加到80%时,国产钛白粉R-666具有更低的最大扭矩,且更早达到平衡,更适合制备高浓度白母粒。     

PET纤维抗紫外白母粒的制备与性能

选用2种金红石型钛白粉,经双螺杆挤出造粒制备兼具着色与抗紫外性的纤维功能母粒,并将母粒与聚酯切片熔融共混纺丝,采用原液着色法制备了抗紫外PET白色纤维。采用分光测色仪、紫外分光光度计、扫描电子显微镜(SEM)、热失重分析仪等对母粒性能进行表征,分别研究了不同类型钛白粉功能母粒的色彩性能、耐热性能、分散性能及其制备纤维的抗紫外性能。经测试表明:原液着色法制备的R-105钛白粉母粒白度和明度皆高于R-104钛白粉母粒,且分散更均匀;R-104钛白粉母粒所纺PET纤维抗紫外防护性能及纤维拉伸强度高于R-105钛白粉母粒所纺纤维;当R-104钛白粉的含量为20%时,所制备的功能母粒综合性能较好。     

无机原料

今年上半年国内市场钛白粉行情急转直下,表现在市场销售量虽仍增加,但无论是进口产品还是国产货,价格均明显下滑,其中金红石型和锐钛型产品均下滑2000元(吨价,下同)左右。目前,无论是钛白粉生产厂家还是经销商都面临经营困境。 近年来,国内进口产品主要来自美国杜邦公司(R-902、R706)、日本石原公司(R930、R-980)和美国关联无机化工公司(RCL-575、RCL-535、RCL-666)等。其它还有美国科美基公司及日     

国产钛白粉生产无光粘胶长丝的试验

以国产HA-300钛白粉进行无光粘胶长丝的试纺，与有光粘胶长丝及用进口钛白粉生产的无光粘胶长丝进行比较，验证国产钛白粉生产无光粘胶长丝的效果。使用国产钛白粉，其粘胶过滤性能、纺丝可纺性、丝筒外观、成品丝物理指标均良好，但纤维消光效果稍差于使用进口的钛白粉。     

国内外钛白粉的性能比较

分别从干混料的加工性能,试样的外观色差、光泽、力学性能以及耐老化性等方面,比较了进口金红石型钛白粉A和国产金红石型钛白粉B、C、D。结果表明:钛白粉B的质量接近钛白粉A;钛白粉C、D在加工性能、光泽和耐老化性等方面存在较多的问题,需要提升质量。     

国产隔膜压滤机用于钛白粉生产的可行性分析

硫酸法钛白粉生产工艺中的水洗工序是影响钛白粉产品质量的关键工序,传统钛白粉生产工艺一直采用真空叶滤机作为一、二次水洗设备.近年来,随着中国引进的几套钛白粉生产装置中进口隔膜压滤机的成功应用,使得国产隔膜压滤机生产厂商和钛白粉生产厂家一直在努力摸索使用国产隔膜压滤机代替真空叶滤机.中盐株化集团钛白粉厂是第一家在3.0万t/a扩改装置上全部用国产隔膜压滤设备代替真空叶滤机的钛白粉生产企业,通过2 a多的改进和运行证明,国产隔膜压滤设备完全可以用于钛白粉生产中的一、二次水洗.     

用国产钛白粉生产无光粘胶纤维

通过使用国产钛白粉替进口钛白粉生病无光粘胶纤维的试生产运行表明，国产钛白粉的应用效果与进口钛白粉基本相同，纤维成品指标达到国家标准一等品水平。而且，国产钛白粉价格比进口钛白粉低得多，可减少生产成本。     

1．5万t／a氯化法钛白粉新型氧化反应器通过技术鉴定

具有我国独立知识产权的1．5万t／a氯化法钛白粉新型氧化反应器于2001年9月在锦州铁合金厂钛白粉厂通过由中国科学院高技术产业发展局和国家计委主持的技术鉴定。该装置全流程连续稳定运行，月产量超过1000t，优级品的主要技术指标已达到或超过同类产品美国R-902。其制造成本为11800元／t，同期平均售价为16500元／t，而R-902在中国市场的价格为20800～22600元／t。目前的主要问题是需要进一步改进和完善氯化和环境污染以及优级品率偏低等问题，     

我国钛白粉工业的现状和发展建议

加入WTO后,初期对国内钛白粉工业的冲击和影响不会太大,但从长远看显然不利于国产高档产品(如金红石型和专用锐钛型)的开发和市场化,特别是如果国外公司在国内建立15万t/a以上的钛白粉生产厂,将对我国现有的钛白粉生产企业造成很大冲击。因此,本文介绍了我国钛白粉(包括硫酸法和氯化法)的生产和发展现状,并提出5点建议。     

涂料用钛白粉的评估和测试方法

以醇酸树脂为成膜物质,通过加入不同的钛白粉,分别制得5种醇酸涂料。通过测试钛白粉的吸油量,涂料的细度,光泽,QUVA老化试验,湿热试验和户外暴晒试验,考察5种钛白粉的区别,并优化选择得到性能最佳的钛白粉,为钛白粉的筛选提供了一种简单高效的方法。     

蒽醌型光盘染料的合成研究

合成了一系列 1， 4－二氨基－ 2,3－二苯氧基类蒽醌染料，最大吸收在 580nm左右。研究了染料侧链取代基和吸收之间的关系和改善染料在醇溶液中溶解度的方法。部分染料的溶解度达 3％以上，满足 DVD－ R光盘染料的初步要求。     

PP-R管材低温冲击性能的研究

研究了填加PP-B(嵌段共聚聚丙烯)、β晶成核剂、CaCO3对PP-R管材低温冲击性能的影响。结果表明:通过填加PPB、β晶成核剂及CaCO3都能够有效提高PP-R管材在低温下的抗冲击性能。     

(R)-(-)-α-对氯苯基异戊酸消旋利用的研究

(R)-(-)-a-对氯苯基异戊酸为光学活性菊酯类杀虫剂顺式氰戊菊酯生产中产生的无效旋光异构体。本文研究了它消旋利用的工艺,在NaOH作用下在DMSO溶剂中回流反应4～6h可消旋化得到(±)-对氯苯基异戊酸,其产品含量大于98%,比旋光度=0。该消旋产物经过拆分得到的(S)- 对氯苯基异戊酸完全适用于(S,S)- 氰戊菊酯的合成。     

R(+)对羟基苯氧基丙酸炔丙酯的合成

报道了合成超高效除草剂炔草酯的中间体R(+)对羟基苯氧基丙酸炔丙酯的方法。以(S)-(-)乳酸甲酯为原料,先与对甲苯磺酰氯反应制备S-对甲苯磺酰乳酸甲酯,再与对苯二酚和丙炔醇反应,制备R(+)对羟基苯氧基丙酸炔丙酯,总收率76%。旋光度为[α]2D5=+37.5。     

(S)-3-氨基奎宁二盐酸盐的合成

以奎宁酮盐酸盐为原料，与(R)-苯乙胺进行胺化反应，经NaBH4还原，再经10％Pd／C氢解脱苄得到产物(S)-3-氨基奎宁二盐酸盐，总收率达到35％。氢解过程采用10％Pd／C代替昂贵的Pearl’s mall催化剂进行催化，达到了较好效果。     

(R)-3-(3-氟-4-吗啉苯基)-2-氧-5-(口恶)唑烷基甲醇的合成

以3,4-二氟硝基苯为原料,与吗啉在二异丙基乙胺中反应4 h得到3-氟-4-吗啉硝基苯(Ⅰ),在w(Pd)=10%催化下,Ⅰ与甲酸铵在V(THF) V(甲醇)＝1 4中反应6 h,得3-氟-4-吗啉苯胺(Ⅱ),Ⅱ与光气在通入干燥HCl气体下反应得3-氟-4-吗啉异氰酸苯酯(Ⅲ),最后在无水LiBr和n-Bu3PO催化下,Ⅲ与(R)-丁酸缩水甘油酯在二甲苯中反应2 h,所得产物在甲醇钠催化下,与甲醇反应3 h,合成了(R)-3-(3-氟-4-吗啉苯基)-2-氧-5-(口恶)唑烷基甲醇(Ⅳ),总收率35.8%.     

（R）－（＋）－2－甲基－1，4－丁二醇的合成

以３－甲基－３－丁烯－１－醇为原料，经二氢吡喃醇保护反应、不对称硼氢化－氧化反应、脱保护基因反应合成了（Ｒ）－（＋）－２－甲基－１，４－丁二醇，总产率高达６３％。     

(1R, 2R)-反式环己烷二甲酸的合成工艺

以六氢苯酐为原料,采用顺反异构化反应合成反式-1,2-环己烷二甲酸;然后,选用较为廉价的R-(+)-α-甲基苄胺(R-PEA)作为拆分剂,通过手性拆分、酸化合成(1R,2R)-反式环己烷二甲酸。探讨了催化剂种类、反应温度和反应时间对产品顺反式比例的影响;同时考察了溶剂种类和用量对手性拆分效果的影响。反式-1,2-环己烷二甲酸的最优合成工艺条件为:硫酸为催化剂,反应温度120℃以上,反应时间12 h左右,在该反应条件下产品收率为80%;采用1HNMR测定了产物中反式质量分数为99.3%;最佳手性拆分条件为:甲醇作溶剂,n(反式-1,2-环己烷二甲酸)∶n(R-PEA)=1∶1,每10 g反式-1,2-环己烷二甲酸加入30 mL甲醇,在该反应条件下(1R,2R)-反式环己烷二甲酸·(R)-PEA盐的收率可达38%;经过酸化后得到(1R,2R)-反式环己烷二甲酸,酸化收率为85%;采用手性柱HPLC测定了目标产物的光学纯度(ee值)为98.48%。     

R(+)对羟基苯氧基乳酸甲酯的合成

报道了一种合成高效除草剂精吡氟氯禾灵的中间体R( )对羟基苯氧基乳酸甲酯的方法。以L-乳酸为原料,控制温度为58％,反应时间为5h,得到的产物经HPLC分析纯度达到98．4％,总收率达到73.4％。     

不对称催化合成(R)-(+)-3′-氯-苯丙醇

[目的](R)-(+)-3′-氯-苯丙醇是一种手性农药中间体和应用于预防治疗葡萄孢菌所致的灰霉病的有效植物抗菌素,旨在研究一条产品光学纯度高的工艺路线。[方法]以间氯苯丙酮为原料、以铱催化剂和双胺膦手性配体对3′-氯-苯丙酮进行不对称催化加氢还原制备(R)-(+)-3′-氯-苯丙醇。[结果]通过正交试验优化,反应转化率95%以上,产品光学纯度93%e.e.值。[结论]该路线反应条件温和、转化率和光学纯度高,可用于工业生产。