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以甲基丙烯酰氯和1-金刚烷醇为原料,二氯甲烷为溶剂,采用酯化方法合成了1-金刚烷基甲基丙烯酸酯(ADMA),研究反应温度、反应时间、缚酸剂用量以及原料配比对ADMA收率的影响。结果表明:甲基丙烯酰氯与1-金刚烷醇物质的量比为1.5∶1,阻聚剂吩噻嗪和缚酸剂三乙胺质量分数分别为1.2%、49.4%,反应温度、反应时间分别为30℃、21 h为最佳反应条件,ADMA的收率为86.5%。 相似文献
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以4,4’-二叔丁基联苯为起始原料合成了2-溴-4,4’-二叔丁基联苯,利用1H NMR对化合物结构进行了表征。通过研究反应温度、反应时间、三溴化吡啶鎓用量和反应溶剂对目标化合物收率的影响,得出最佳反应条件:反应温度30℃,反应时间1h,溶剂为氯仿,三溴化吡啶鎓用量为4,4’-二叔丁基联苯摩尔量的1.05倍。 相似文献
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《纤维素科学与技术》2017,(3):26-31
以阔叶浆纤维素为原料,2-溴异丁酰溴(BIBB)作溴化试剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,二氯甲烷(DCM)作为溶剂的反应体系中,制备纤维素大分子引发剂Cellulose-Br。探究反应时间、反应温度、溴化试剂用量、催化剂用量对大分子引发剂取代度(DS)的影响,并通过正交试验,确定了制备大分子引发剂的最佳工艺条件为反应温度为35℃、反应时间为32 h、溴化试剂与纤维素的摩尔比为5.5:1、催化剂与溴化试剂的摩尔比为0.6:1,产品取代度达到了0.94。红外光谱表明大分子引发剂的合成是通过酯化反应完成的。 相似文献
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以过氧磷钼钨酸烷基吡啶盐Cat-PMo2W2O24为氧化-酸双功能催化剂,在质量分数为30%的双氧水存在下,催化松油烯-4-醇(Ⅰ)一步合成了2-羟基-1,4-桉树脑(Ⅱ)。溶剂种类、催化剂用量、双氧水用量能明显改变催化反应体系的相态、酸性或酸量,进而影响反应转化率和产率。最佳的反应条件为:松油烯-4-醇12 mmol,溶剂氯仿5 m L,催化剂用量为4.20%(以松油烯-4-醇的质量计),双氧水用量为0.91(以双氧水与松油烯-4-醇的摩尔比计),反应温度为25℃,反应时间为30 min;在该条件下,松油烯-4-醇的转化率和2-羟基-1,4-桉树脑的产率分别为96.2%和70.1%。 相似文献
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研究了以特戊酸甲酯为原料,用固体光气代替光气两步合成标题化合物,为该中间体的合成提供了一条环境友好的新途径。考察了反应温度、物料配比及反应时间对第一步产物2,2-二甲基丙酸肼合成收率的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度为90℃,n(水合肼)∶n(特戊酸甲酯)=1.5∶1,反应时间28 h;采用正交法考察了反应温度、物料配比、缚酸剂用量对标题化合物合成收率的影响,结果表明,最佳反应条件:以甲苯作溶剂,碳酸氢钠作缚酸剂,反应温度为80℃,n(2,2-二甲基丙酸肼)∶n(固体光气)∶n(碳酸氢钠)=1∶1.5∶0.35,在此最佳工艺条件下,收率可达94.88%。目标化合物经质谱、核磁氢谱验证。 相似文献
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研究了以特戊酸甲酯为原料,用固体光气代替光气两步合成标题化合物,为该中间体的合成提供了一条环境友好的新途径.考察了反应温度、物料配比及反应时间对第一步产物2,2-二甲基丙酸肼合成收率的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度为90℃,n(水合肼)∶n(特戊酸甲酯)=1.5∶1,反应时间28 h;采用正交法考察了反应温度、物料配比、缚酸剂用量对标题化合物合成收率的影响,结果表明,最佳反应条件:以甲苯作溶剂,碳酸氢钠作缚酸剂,反应温度为80℃,n(2,2-二甲基丙酸肼)∶n(固体光气)∶n(碳酸氢钠)=1∶1.5∶0.35,在此最佳工艺条件下,收率可达94.88%.目标化合物经质谱、核磁氢谱验证. 相似文献
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在乙酸酐存在的条件下.以苯甲醛和4-甲基吡啶进行缩合反应生成了顺-4-苯乙烯基吡啶,探索了反应温度、反应物的物质的量比、反应时间、4-甲基吡啶的加入方式和乙酸酐的用量对产率的影响.确定适宜的反应条件为:30 mL乙酸酐.反应温度120~130℃,n(苯甲醛):n(4-甲基吡啶)=1:1.5,4-甲基吡啶以缓慢滴加的方式加入并反应8 h,目标化合物的平均收率为40.76%;测得的4-苯乙烯基吡啶的熔点为126.7~127.6℃.差热扫描测得其吸热焓和放热焓分别为52.36 J/g和50.43 J/g,可通过氢键诱导白组装制备固-固相变储能材料. 相似文献
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邻氨基对叔丁基苯酚的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
对合成邻氨基对叔丁基苯酚的各种路线研究,以及对各种路线所得邻氨基对叔丁基苯酚进行分析应用,确定了以对叔丁基苯酚为原料,用稀硝酸硝化,再进行加氢还原的工艺路线。并在结晶的过程中添加保护剂,得到高收率、高含量并且稳定的白色结晶物。 相似文献
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在N,N-二甲基甲酰胺 (DMF) 存在下, 以3-氯-2-氯甲基丙烯 (CCMP) 为原料, 碱性水解制备2-亚甲基-1,3-丙二醇 (MEPO).考察了影响CCMP转化率的主要因素,结果表明, 在搅拌速度700 r/min, 碱液浓度10%(质量分数), 温度92 ℃, m(DMF)/m(CCMP)=0.15~0.30,最好0.20~0.25,V(OH-)/V(CCMP)=5∶1, 反应时间6 h条件下, CCMP转化率可达95 %以上.说明由CCMP 碱性水解制备MEPO的新工艺路线可行. 相似文献
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