碳酸氢铵沉淀法制备大颗粒球形氧化钇的研究

采用碳酸氢铵沉淀法制备球形大颗粒氧化钇粉体,粉体用激光粒度仪、SEM和BET分析方法进行表征,研究了反应温度、料液浓度、陈化时间、灼烧温度对氧化钇形貌、粒度、比表面积的影响。最佳的工艺条件为:沉淀反应温度93℃、料液浓度40 g/L、陈化时间28 h、灼烧温度1400℃,在此条件下制备出氧化钇,中心粒径D50为61.54μm,形貌为针状晶体组成的球形。     

熔融法氧化钇纳米粉体的制备及表征

采用熔盐法制备了氧化钇纳米粉体,探讨了改变钇盐与熔融盐的比例和焙烧温度对粉体粒度的影响,确定了纳米粉体的最佳实验条件.借助TG-DTA、XRD、TEM、BET等测试方法,对其物相、颗粒度、分散性和比表面积以及前驱体热分解特性作了描述.结果表明,焙烧温度为500℃、熔融盐与钇盐比为4:1时,可制备出分散性好、比表面积为84.2m2/g 、平均粒径为11nm的氧化钇粉体;随着焙烧温度的升高,粉体的粒径逐渐增大.     

反相微乳液碳吸附耦合法制备氧化钇稳定四方氧化锆纳米粉体及表征

采用反相微乳液和碳吸附法制备了氧化钇稳定四方氧化锆纳米粉体,探讨了碳黑的加入量对粉体比表面积的影响,得到最佳的碳黑量。分别采用XRD、TEM、BET和TG分析了不同温度下煅烧所得粉体的物相、颗粒度和比表面积以及前驱体热分解特性。实验结果表明,经700℃焙烧后制得了分散性好的四方相ZrO2纳米粉体,比表面积为97.4m2/g,平均粒径为9nm。     

碳吸附沉淀法制备氧化钇稳定氧化锆纳米粉末研究

针对纳米粉末制备过程中团聚问题,研究了碳吸附对氨水沉淀法制备的纳米ZrO2(Y2O3)粉末的物相、粒径、比表面积、前驱体热分解特性以及碳黑的加入量对粉末比表面积的影响.结果表明,采用碳吸附沉淀法可以减少在高温条件下ZrO2晶粒增大,制得粒径小、团聚强度低的氧化钇稳定四方氧化锆纳米粉末.经700℃焙烧后制得分散性好的四方相ZrO2纳米粉末,比表面积为101.2m2/g , 平均粒径为8nm.     

反相微乳液和碳吸附耦合法制备Y2O3纳米粉体及表征

采用反相微乳液和碳吸附法制备了氧化钇纳米粉体,探讨了碳黑的加入量对粉体比表面积的影响,得到最佳的碳黑量.分别采用XRD、TEM、BET和TG分析了不同温度下煅烧所得粉体的物相、颗粒度、分散性和比表面积以及前驱体热分解特性.实验结果表明,700℃焙烧的粉体呈现良好的分散状态,比表面积为89.5m2·g-1 ,平均颗粒直径为10nm,随着烧结温度的升高,粉体的粒径逐渐增大.     

粒度可控氧化钇粉体的制备

以硝酸钇为原料溶液,采用氨水-草酸2步沉淀法合成了中心粒径（D₅₀）为1.00~2.00 μm的氧化钇粉体,粉体分散性好,粒度可控.考察了沉淀剂的浓度、物料的浓度、反应温度、加料速度以及pH值等因素对氧化钇粉末中心粒度的影响.采用激光粒度仪、比表面仪、扫描电子显微镜等仪器对实验过程及实验结果进行表征和分析.结果表明,在氨水浓度为1.0 mol/L、草酸质量浓度为10 %、滴加速度为20 mL/min、草酸溶液温度为80 ℃、氨水沉淀后pH值在7~8之间、草酸转化后pH值小于1的条件下,可通过调节硝酸钇的浓度在0.4~0.8 mol/L之间,以制备中心粒径（D₅₀）在1.00~2.00 μm范围内、比表面积在3.2~13.3 m2/g之间的氧化钇粉体.      

化学共沉淀法制备纳米二氧化铈的研究

采用正、反向化学共沉淀法制备了CeO2纳米粉末材料,有机物共沸蒸馏,用XRD、TEM、BET等技术研究粉体的相结构、晶粒大小、比表面积和孔径情况.结果表明,反向制备的纳米CeO2超细粉体粒径在20nm～40nm之间;样品经400℃焙烧3h后粉体的比表面积为123.14m2/g,平均孔径为55.8578(A),总孔容为0.3439cm3/g.     

碳酸钇沉淀及其氟化合成微米级氟氧化钇的研究

用碳酸氢铵作为沉淀剂制备碳酸钇,用氢氟酸对碳酸钇进行氟化,F-与Y3+摩尔比为1∶1,前驱体为碳酸钇、氟碳酸钇和氟化钇的混合物,前驱体经600℃灼烧,合成了氟氧化钇(YOF)。用XRD和激光粒度仪对YOF晶相和粒度进行了表征,研究了氟化温度、沉淀温度、碳酸氢铵加入速度、氯化钇浓度、碳酸氢铵浓度对YOF粒径的影响,选取了最优反应条件,成功制备了中心粒径为1.72μm的菱形相YOF粉体。     

碳酸盐沉淀法制备超细氧化铈的研究

研究了碳酸盐沉淀法制备超细氧化铈粉体的工艺。结果表明,采用碳酸盐正向沉淀法可以得到超细氧化铈粉体,其体积中心粒径D50为0.086μm、比表面积为59.489 m2.g-1,晶体结构为立方晶系,萤石型结构,形状为棒状,分散性较好。     

用铜转炉烟灰制备纳米氧化锌的工艺研究及性质表征

本文介绍了以铜转炉烟灰为原料制备纳米氧化锌,对影响纳米氧化锌粒径的影响因素进行了研究,并根据研究出的最佳技术条件制备了纳米氧化锌。采用比表面积测定仪、X-射线衍射仪和透射电子显微镜对纳米氧化锌产品进行表征,其比表面积为53 m~2/g,平均粒径为25 nm。     

CeO2纳米粉体的一步熔融法制备及表征

采用熔盐法制备了氧化铈纳米粉体,探讨了改变铈与熔融盐之间的比例和烧结温度对粉体粒度的影响,确定了可控粉体的最佳实验条件.通过TG-DTA、XRD、TEM、BET等测试方法对其物相、颗粒度、分散性、颗粒形貌和比表面积等性能进行了表征.结果表明,烧结温度为400℃、熔融盐与铈比为3∶1时,制备出分散性好、呈良好的结晶状态的类球状纳米晶粒,比表面积为84.9 m2·g-1,平均粒径为10.7nm;随着烧结温度的升高,粉体的粒径逐渐增大,当烧结温度为600℃时,粒径为26nm.     

碳铵沉淀法制备纳米氧化铈的研究

采用碳铵沉淀工艺进行了纳米氧化铈制备的研究,探讨了表面活性剂的加入量对氧化铈颗粒大小的影响,随着表面活性剂量的增加氧化铈颗粒粒径减小;煅烧温度对氧化铈粉末性能影响较大,随着煅烧温度的升高氧化铈粉末的晶粒尺寸增大,比表面积减小,煅烧温度为450℃时就已经形成了立方相的氧化铈。优化工艺条件制备出了单一粒径小于50nm、团聚体粒度重量累积中值粒径D50<150nm,粉末比表面积大于15m2/g,粉末的团聚常数(D50/DBET)小于6,形状为球形的纳米氧化铈粉末。     

超细γ-Al_2O_3粉体化学沉淀法的合成及表征

分别以碳酸氢铵和氨水作为沉淀剂,采用化学沉淀法制备超细Al2O3粉体。研究沉淀剂对制备氧化铝前驱体的影响,分散剂对颗粒尺寸和形貌的影响及煅烧温度对产物晶型和颗粒尺寸的影响。利用SEM、XRD、DSC对γ-Al2O3粉体的性能进行了表征。结果表明:以碳酸氢铵为沉淀剂制备出的Al2O3粉体的平均粒径最小;该方法制备出的氧化铝前驱体在900℃下煅烧保温2h可制备出粒径细小,粒径为70nm左右的Al2O3粉体。     

低温燃烧法合成掺钙铬酸镧粉体的工艺优化

通过正交试验,确定了用柠檬酸-硝酸盐体系制备有机前驱体,低温燃烧法合成掺钙铬酸镧粉体的优化工艺参数,讨论了粉体煅烧温度、柠檬酸量、溶胶pH值、乙二醇量、溶胶陈化时间和掺钙量对粉体BET比表面积的影响.结果表明,影响粉体BET比表面积的因素主次顺序为煅烧温度、柠檬酸量、pH值、乙二醇量、陈化时间、掺钙量.采用优化工艺制备粉体的BET比表面积为18.2m2/g.     

撞击流反应制备钇稳定氧化锆超细粉体

以氧氯化锆和硝酸钇及碳酸氢铵为原料,PEG4000为分散剂,在撞击流反应器中制备钇稳定氧化锆前驱体,焙烧后得到钇稳定氧化锆(YSZ)粉体,考察PEG4000用量、搅拌速率、反应时间和焙烧时间对粉体粒径的影响,并对粉体进行表征。结果表明,优化工艺条件为:PEG4000用量1.4g/L,转速1 000r/min,反应时间65min,前驱粉体在1 460℃焙烧120min,可制得球形、粒度分布均匀、表观直径小于0.5μm的YSZ超细粉体。     

H_2O_2氧化水热法制备超细WO_3的研究

通过H2O2氧化钨粉,水热晶化制备了超细WO3粉体。通过激光粒度仪、比表面测定仪、XRD、TEM和TG/DTA等对粉体进行了表征分析,结果表明:晶化有利于减小粉体粒径,且晶化温度越低得到的粉体粒径越小,比表面积越大;晶化温度升高则有利于六方晶相的形成。粉体粒径为10～60nm,有部分团聚。团聚粒子大小不均,粒径范围较宽,形状不规则。     

高松装密度的大颗粒氧化钇球形粉体制备

采用碳酸钠或碳酸氢钠作为沉淀剂,在室温(5～35℃)下沉淀氯化钇料液,随后经煅烧制备出氧化钇粉体。采用激光粒度仪、扫描电镜和霍尔流速计(漏斗法)表征粉体,研究了沉淀剂种类、沉淀剂/氯化钇摩尔比及聚合物分散剂(PVA)对形成的氧化钇粉体的表面形貌、粒度分布、松装密度的影响,确定了最佳的工艺条件：以碳酸钠作为沉淀剂,Na₂CO₃/YCl₃摩尔比≤1.5,聚合物分散剂(PVA)的质量分数为0.001%～0.01%。在上述条件下获得的氧化钇粉末的粒度大且分布较窄,D₅₀为20～100μm,(D₉₀-D₁₀)/(2D₅₀)<0.5,松装密度为1.0～1.2 g/cm³,球形度良好,具有较好的分散性和流动性。本工艺简单易控,易于工业化生产,成本低,无污染。     

纳米二氧化硅粉体的微乳液制备及表征

以硅酸盐溶液／环已烷／聚乙二醇辛基苯基醚／正戊醇体系的微乳液反应为基础,以浓硫酸为 沉淀剂,采用微乳液法制备了高比表面积纳米SiO2粉体,并通过比表面积(BET),透射电镜 (TEM),红外光谱分析(IR),X射线衍射(XRD),差热一热重分析(DTA-TG)对样品进行了形态表 征和物相分析。研究结果表明:采用微乳液法制备的纳米SiO2粉末均由非晶态物质组成,粉体颗 粒形貌近似呈球形,粒径为15-35nm,比表面积达580-630 m2／g。     

撞击流-活性炭吸附法制备氧化钇超细粉体

以Y( NO3)3·6H2O和碳酸氢铵为原料,在撞击流反应器中制备碳酸钇,经焙烧得到超细氧化钇粉体.考察了分散剂加入量、反应物摩尔比n( NH4HCO3)/n(Y(NO3)3)、活性碳用量、反应温度、反应时间、搅拌速度以及碳酸钇的焙烧温度和焙烧时间等因素对Y2O3粒径的影响,并用WJL激光粒度仪、TG、XRD和SEM等表征手段对产品进行表征,从而获得制备超细氧化钇的优化工艺条件为:PEG4000的质量为硝酸钇的3％,活性炭用量为0.025 mol·L-1,反应物摩尔比n( NH4HCO3):n(Y( NO3)3)为8:1,反应温度50℃,反应40 min,螺旋桨转速1000 r·min-1,800℃下焙烧1.5h,在此条件下制得球形氧化钇超细粉体,表观粒径小于0.5μm.     

用锌电解液制备纳米氧化锌

以湘西某电解锌厂的锌电解液为原料,用碳酸钠为沉淀剂,采用直接沉淀法制备纳米氧化锌粉体。考察了反应物浓度、反应温度、前驱体碱式碳酸锌热分解温度及时间对纳米氧化锌粒径大小的影响。采用TG/DTA、激光粒度仪、XRD、TEM等测试手段对前驱体的热分解情况、产品的粒径、颗粒形状及晶型结构进行检测。结果表明,所得产品为六方晶系氧化锌,形貌为棒形,平均粒径为25 nm。所设计工艺可得到化学指标符合GB/T 19589-2004国家标准的纳米氧化锌粉体,且操作简便易行,对设备、技术要求不高,成本低,易于工业化生产。