一锅合成法合成焦糖磷酸铁

枸橼酸焦磷酸铁配合物,能够作为依赖血液透析的慢性肾病患者提高血红蛋白和血清铁水平的铁剂替代产品。本文介绍了一种一锅煮法制备枸橼酸焦糖磷酸铁。此方法操作简便、条件温和且产率较高,是合成苯基苄基缩氨基硫脲的一种简便实用的方法,且能保证配合物的含铁量。     

四组分一锅法合成1,5-二取代四氮唑

研究通过改良的Ugi反应一锅法合成了五个未知化合物。以苄异睛,2-噻吩甲醛,叠氮基三甲基硅烷,二级胺为原料,将四种物质按顺序加入甲醇溶液中,反应过夜后直接讨制备薄层板纯化即可分理出纯的1,5-二取代四氮唑。该方法反应温度为室温,操作简单,后处理方便。     

一锅法高效合成杀虫剂flupyrimin

[目的]探索合成新烟碱杀虫剂flupyrimin的高效方法。[方法]2-氨基吡啶与2-氯-5-氯甲基吡啶在乙腈中回流反应,得到黄色固体沉淀。当2-氯-5-氯甲基吡啶反应完全时,不经分离,在反应体系中直接加入吡啶和三氟乙酸酐,一锅法反应得到flupyrimin。[结果]产物结构经过LC-MS和核磁验证,杀虫活性测试结果表明flupyrimin在10 mg/L时对桃蚜致死率为100%。[结论]该一锅法工艺简单高效,原料易得,收率约为80%,适宜工业化生产。     

一锅法合成水杨酸辛酯

采用一锅法合成水杨酸辛酯,并用核磁对其结构进行了表征,同时对反应条件进行了优化,最佳的反应条件为：水杨酸与醇的摩尔比为1∶1.2,合成水杨酸辛酯的最佳醇解温度为90℃,最佳醇解时间为2.5 h。在最佳反应条件下,水杨酸辛酯的收率可达到92%。     

一锅法合成硝酮化合物

目的:硝酮化合物是构筑许多具有生物活性的化合物及天然产物分子的重要结构单元,本研究将建立一种简洁的、绿色的、原子经济性的合成硝酮化合物的新途径。方法:采用醛和硝基芳基化合物作为反应物,锌粉作为还原剂,氯化铵作为路易斯酸的作用下,一锅法合成系列硝酮化合物。探讨了该反应溶剂、反应温度及时间对产品收率的影响,筛选出了最适宜的反应条件。结果:合成了一系列具有供电基、吸电基的芳基硝酮化合物以及脂肪族的硝酮化合物,结果表明,该方法具有较理想的底物普适性范围。     

一锅法合成富马酸二甲酯

以马来酸酐和甲醇为原料,以HCl／H3PO4作催化剂。通过精馏分水-锅法制备富马酸二甲酯,考察了醇酐比、酯化时间和异构化温度对产率的影响,确定了最佳反应条件为：醇酐物质的量比为6：1,回流反应6h．异构化温度为100℃,利用红外谱图和元素分析对产物进行了表征。     

一锅法合成三氯乙醇

以铝粉、三氯乙醛、乙醇及乙酸乙酯为主要原料,两步反应使用同一溶剂,中间体不分离,一锅法合成了三氯乙醇。考察了物料配比、反应溶剂、反应时间等因素对反应收率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:反应物配料比n(铝粉)∶n(乙醇)∶n(三氯乙醛)=1∶3.8∶2.4,缩合溶剂乙酸乙酯60 g,缩合反应回流26 h,收率达80.4%。     

一锅法合成三氯乙醇

以铝粉、三氯乙醛、乙醇及乙酸乙酯为主要原料,两步反应使用同一溶剂,中间体不分离,一锅法合成了三氯乙醇.考察了物料配比、反应溶剂、反应时间等因素对反应收率的影响.结果表明,最佳工艺条件为：反应物配料比n（铝粉）∶n（乙醇）∶n（三氯乙醛）=1∶3.8∶2.4,缩合溶剂乙酸乙酯60 g,缩合反应回流26 h,收率达80.4％.     

异黄酮化合物的“一锅法“合成工艺

探索不同催化体系下“一锅法”化学合成异黄酮化合物的工艺。以多元酚和取代苯乙酸衍生物为主要原料,不需分离中间产物,“一锅法”合成得到异黄酮终产物。3种催化体系下均可“一锅法”合成异黄酮化合物,产物结构经理化常数和1HNMR谱确证。以三氟化硼乙醚/三氯化磷为催化剂的“一锅法”合成工艺条件温和,收率较高。     

复合固体碱催化一锅法合成愈创木酚甘油醚研究

以邻苯二酚与α-氯代丙烯和溴甲烷为原料,在复合固体碱催化剂作用下,研究了固体碱催化一锅法合成愈创木酚甘油醚的方法,讨论了原料配比、溶剂、温度、时间和催化剂对反应的影响.结果表明,在室温加入次氯酸钠水溶液后,逐渐升温到60℃搅拌反应3 h后,收率91.8％.产物经核磁共振、红外光谱和质谱确认.     

对甲苯亚磺酸钠一锅法合成Tosmic

本文提出了由对甲苯亚磺酸钠经连续的“一锅法”合成对甲苯磺酸甲基异腈的方法,简化了操作工艺,在工业生产上有一定的意义。     

一锅法合成乙酰化羟基肉桂酸衍生物

介绍了一种反应条件温和、产物纯度高、操作简便的从羟基苯甲醛衍生物一步直接合成乙酰氧基肉桂酸衍生物的方法,并考查不同催化剂和催化剂用量对产物的影响。     

多取代吡咯化合物的一锅法合成

以对甲基苯胺、丙酮酸乙酯、2-吡啶甲醛、二苯基硫脲为原料,在甲苯中,发生环化反应生成多取代吡咯化合物,且用了液相质谱进行了表征。     

"一锅法"合成左氧氟沙星

以左氧氟环合酯为原料,水解后直接与N-甲基哌嗪缩合反应,"一锅法"合成左氧氟沙星.该合成方法产品收率高、三废少、生产效率高,符合绿色化学理念.     

除草剂安全剂R-29148的一锅法合成

以ｗ（ＮａＯＨ）＝３３％水溶液为催化剂,异丙醇胺、丙酮和二氯乙酰氯为原料,一锅法合成了Ｒ ２９１４８。通过正交实验得最佳反应条件为：苯作溶剂,反应温度－２～－４℃,反应时间１ｈ。产物收率４３６％,产物经红外光谱、核磁共振谱和元素分析确证。     

一锅法合成芳硒基苯酚化合物

含硒有机化合物具有多样的生物活性及药用价值。报道了以苯酚、碘苯和单质硒为起始原料,在铜盐催化下制得芳硒基苯酚化合物。该方法操作简单,反应条件温和,为合成有机硒化合物提供了一条新途径。     

一锅法合成全乙酰化烯糖

未保护的吡喃糖与乙酸酐在氨基磺酸的催化下进行全乙酰化后再与33%的溴化氢/冰醋酸溶液反应合成全乙酰化溴代糖,然后在水-锌粉-聚乙二醇400的条件下可以成功的3步一锅法制备全乙酰化吡喃烯糖。与以往分步方法相比,该一锅法制备全乙酰吡喃烯糖简化了操作步骤,节约了反应时间,反应高效经济,环境友好,是一种经济适用的制备全乙酰化吡喃烯糖的方法。     

一锅法合成四氢喹啉衍生物的新反应研究

研究了在碘催化下笨甲醛、芳胺、二氢呋喃一锅法反应,以较高的产率获得了预期的四氢喹啉衍生物.详细考察了催化剂、芳胺的结构对这一反应的影响,同时探讨了在碘的催化下不同的亚胺与二氢呋喃反应,实验的结果与使用预制的一锅法进行的反应得到的产物基本一致.所得化合物经 H NMR、13 C NMR 测试技术进行表征.     

三光气“一锅法”合成异氰酸酯丙烯酸乙酯

以乙醇胺盐酸盐(2)为原料,与丙烯酰氯进行酯化反应制得丙烯酸氨基乙酯盐酸盐(3),中间体无需分离,在三乙胺作用下,经三光气羰基化反应得到目标产物异氰酸酯丙烯酸乙酯(1,AOI)。考察了反应温度、反应时间、反应物配比对反应的影响,得出的优化反应条件为:n(乙醇胺盐酸盐)∶n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)∶n(三光气)=1∶1.2∶3.0∶0.45,第一步反应温度为50℃,反应时间为5 h;第二步反应温度为80℃,反应时间为3 h,在该条件下反应总收率为72.5%,GC纯度99.5%。     

固体光气“一锅法”合成卡莫氟

以5-氟尿嘧啶、正己胺为原料,用固体光气"一锅法"合成标题化合物,并对反应条件进行初步摸索,即:以吡啶作溶剂、催化剂,原料物质的量比n(固体光气):n(5-FU)=1.2,反应温度50℃,反应时间2 h,反应收率可达92.7%.与其他方法相比,该方法操作过程简便、对环境友好、产率较高.