GC-MS测定纺织品中有机磷农残含量检测方法研究

本实验在模拟人体环境下,利用人工汗液对生态纺织品中的有机磷农药残留进行提取,用GC/MS联用进行测定,采用外标法定量。实验过程中用21种农药混标,确定实验条件后(萃取时间25 min、萃取温度为室温、吸附时间3.5 min、Na2SO4以及pH为7),进行方法重现性、线性范围和检测限试验。发现重现性好,RSD值在1.56%~24.18%之间;线性良好,其中乙拌磷线性范围10~350 ppb,乙基溴硫磷50~500 ppb,丙溴磷20~500 ppb,另外还有烯虫磷、速灭磷、马拉硫磷、喹硫磷、毒虫畏5种有机磷的线性范围是0.1~350 ppb,二嗪磷、倍硫磷2种线性范围0.1~200 ppb,甲基对硫磷、乙基对硫磷2种0.1~500 ppb,敌敌畏、三唑磷2种100~350 ppb,检测限均低于20μg/L。对实际样品(100%棉织物)进行了加标回收实验,平行测量3次的相对平均偏差在0.75%~13.92%之间,回收率在84.96%~110.91%之间,这说明SPME-GC-MSD法用于检测纺织品中有机磷农药残留,有很好的重现性和精密度,可进行纺织品中有机磷农药残留的定量检测分析。     

GC-MS测定纺织品中有机磷农残含量检测方法研究

本实验在模拟人体环境下,利用人工汗液对生态纺织品中的有机磷农药残留进行提取,用GC/MS联用进行测定,采用外标法定量。实验过程中用21种农药混标,确定实验条件后(萃取时间25 min、萃取温度为室温、吸附时间3.5 min、Na2SO4以及pH为7),进行方法重现性、线性范围和检测限试验。发现重现性好,RSD值在1.56%~24.18%之间;线性良好,其中乙拌磷线性范围10~350 ppb,乙基溴硫磷50~500 ppb,丙溴磷20~500 ppb,另外还有烯虫磷、速灭磷、马拉硫磷、喹硫磷、毒虫畏5种有机磷的线性范围是0.1~350 ppb,二嗪磷、倍硫磷2种线性范围0.1~200 ppb,甲基对硫磷、乙基对硫磷2种0.1~500 ppb,敌敌畏、三唑磷2种100~350 ppb,检测限均低于20μg/L。对实际样品(100%棉织物)进行了加标回收实验,平行测量3次的相对平均偏差在0.75%~13.92%之间,回收率在84.96%~110.91%之间,这说明SPME-GC-MSD法用于检测纺织品中有机磷农药残留,有很好的重现性和精密度,可进行纺织品中有机磷农药残留的定量检测分析。     

水萃取法测定纺织品甲醛含量不确定度的评定

文章评定了GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》中三类纺织品服装的游离甲醛限量的相对不确定度和扩展不确定度。建立纺织品甲醛含量不确定度的数学模型,系统分析计算不确定度的各个分量[1]。按GB/T 2912.1-2009《纺织品甲醛的测定第1部分:游离和水解甲醛(水萃取法)》测定了三类纺织品中的甲醛含量,其扩展不确定度分别为2.0 mg/kg、4.0 mg/kg、13.0 mg/kg。当样品甲醛的含量在限量附近时,用不确定度校正后的结果更可靠和准确。     

测定纺织品中禁用偶氮染料的不确定度评定

GB/T 17592-2011《纺织品禁用偶氮染料的测定》规定了纺织品上禁用偶氮染料的测定方法.该测定方法的不确定度来源于校准过程、样品称量、溶液量取和测试过程等.本试验采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）测定纺织品上禁用偶氮染料中的可分解芳香胺3,3’-二甲氧基联苯胺的含量为例,对影响测定结果的各因素进行分析,评定其不确定度.     

纺织品中丙烯酰胺含量测定的不确定度评定

通过建立数学模型,按照GB/T 30166-2013,对高效液相色谱法测定纺织品中丙烯酰胺含量进行不确定度评定,分析了测定结果的不确定度来源,评定了各不确定度分量。经数学模型计算,置信水平为95%时,当纺织品中丙烯酰胺含量为2.02 mg/kg时,其扩展不确定度为0.096 mg/kg。结果显示:测量重复性、样液质量浓度、样液定容体积是产生不确定度的主要来源。该不确定度评定方法评定了测量全过程的不确定度分量,为减小测量结果的不确定度提供了参考价值。     

一步液液萃取法快速筛选纺织品中禁用偶氮染料

利用GB/T 17592-2011纺织品中禁用偶氮染料的检测原理,对其方法进行改造:为缩短检测时间,在保证不漏检的情况下,样品不经过浸泡,直接在柠檬酸钠缓冲盐中被连二亚硫酸钠70℃条件下还原30 min;对比乙酸乙酯、乙醚和叔丁基甲醚三种溶剂的危害性以及在一步液液萃取中的效率,选择乙酸乙酯作为其萃取溶剂一步萃取30分钟后进样。样品前处理时间比标准缩短50%以上,节约有机溶剂80%以上。试验结果表明,改进后的方法稳定可靠,提高了工作效率并降低了检测成本。     

纺织品禁用偶氮染料中芳香胺含量测定不确定度评定

根据新标准GB／T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》操作规程,在柠檬酸盐缓冲溶液介质中,用连二亚硫酸钠还原分解出纺织品中可能存在的禁用芳香胺,在气质联用仪上测量其含量。本文以3,3′-二甲氧基联苯胺为例,对整个测试过程中各不确定度的分量进行评定,合成,最后给出合成不确定度和扩展不确定度。     

KOH活化丝瓜络制备高比表面积活性炭

为了探讨以丝瓜络为原料制备高比表面积活性炭的最佳条件,通过设计正交实验,研究了碱炭比、活化温度、活化时间和升温速率等因素对KOH活化丝瓜络制备活性炭性能的影响。结果表明：KOH活化丝瓜络制备活性炭的最佳条件为：碱炭比为4、活化温度800 ℃,活化时间30 min,升温速率10 ℃/ min。在此条件下制备的活性炭为多孔、非晶型的无定形碳,具有高的比表面积（3545 m2/g）和强的吸附性能,其碘值和亚甲基蓝值分别达到2926 mg/g和528.58 mg/g;为丝瓜络的高值化利用提供了一条有价值的途径。     

分光光度法测定纺织品中可萃取重金属铜

采用超声萃取-分光光度法测定了模拟人工汗液条件下纺织品中可萃取重金属铜的含量。研究了模拟汗液条件下显色反应及测定的最佳条件(λmax=435 nm,V NaOH=0.54 mL,V显色剂=1.0 mL),并进行了加标回收实验。结果表明,该法测定结果准确、操作简便、快速,可用于纺织品中重金属铜的测定。     

气相色谱法测定纺织品中痕量释放甲醛

建立了用水萃取出纺织品中痕量释放甲醛，经由2，4－二硝基苯肼衍生化后，用氢焰离子化检测器和电子捕获检测器测定的衍生气相色谱法，两种方法的检测限均为0．02μg/mL，当加入量为10μg时（n=5)，变异系数分别为3．91％和3．86％，平均回收率分别为98．7％和98．9％。     

原子吸收分光光度计测定纺织品中总铅和总镉的含量

采用原子吸收分光光度法测定纺织品中的总铅和总镉含量。微波消解法消解纺织品样品,用火焰原子吸收分光光度计测定纺织品中总铅和总镉含量。发现方法线性关系良好,铅和镉线性相关系数均大于0.999,铅和镉方法检出限分别为5.7 mg/kg和2.0 mg/kg,回收率zai 92～105%之间,相对标准偏差RSD均小于5%,可满足纺织品中总铅和总镉的日常检测要求。本方法可用于对GB/T 30157-2013《纺织品总铅和总镉含量的测定》标准的补充。     

KOH亚熔盐法分解钛铁矿

以KOH亚熔盐为反应介质,研究了KOH浓度、反应温度与时间、搅拌速率和碱/矿比等因素对钛铁矿在KOH亚熔盐体系中分解率的影响. 结果表明,反应温度、反应时间及KOH浓度为主要影响因素,提高反应温度及KOH浓度均有利于钛铁矿在KOH亚熔盐中的分解,但当反应温度超过260℃时,钛铁矿的分解率又随反应温度的升高而降低;在KOH浓度80%(w)、搅拌速度700 r/min、反应温度260℃、碱/矿质量比5、反应时间180 min的条件下,钛铁矿在KOH亚熔盐中的分解率超过95%. 此外,钛铁矿在KOH亚熔盐中的分解符合未反应收缩核模型,受界面化学反应控制.     

纺织品中挥发性有机物的测定

采用大体积顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,建立测定纺织品中总挥发性有机物、总芳香烃化合物和4种单体（甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯、4-苯基环己烯）的方法.对测试条件进行优化,包括萃取头的选择、萃取、解析、色谱等条件.结果表明：所建方法对甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯、和4-苯基环己烯的检出限低于0.001 mg/m2,回收率93.5%~107.8%.     

浅析生态纺织品中禁用偶氮染料的检测技术

本文分析对比了偶氮染料样品前处理方法及检测方法,并提出发展高通量、灵敏、快速、特效性好、非破坏性检验纺织品产品的方法,对目前纺织品出口检测技术革新具有一定的指导意义。     

胶体金试纸条法快速检测纺织品中总铅和总镉含量

建立了一种基于铅、镉单克隆抗体的胶体金试纸条方法,用于快速检测纺织品中总铅、总镉含量,通过加标实验及对实际试样进行测试,探讨了试纸条的灵敏度、准确性和稳定性.结果表明:制备胶体金试纸条时,铅、镉单克隆抗体较佳用量分别为50,45μL;试纸条对纺织品中总铅及总镉含量的检出限分别达5.0 mg/kg和0.625 mg/kg...     

ICP-OES测定纺织品中铅镉含量不确定度的评定

依据标准GB/T 30157—2013纺织品中铅(Pb)和镉(Cd)含量的测定方法,通过微波消解对试样进行前处理,用电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品中Pb,Cd含量。通过创建数学模型,对整个分析过程中各个影响不确定度的分量,如试样称量、微波消解、定容、标准溶液的配制、曲线拟合、测量重复性等进行评估,对各分量进行合成与扩展,最终确定不确定度的主要来源。结果表明:标准曲线拟合及试样称量过程的随机效应是纺织品中Pb,Cd含量测定中不确定度的主要来源;在包含因子为2时,Pb,Cd含量的扩展不确定度分别为0.26,2.6μg/g;所测试样中Pb,Cd含量可分别表示为(2.54±0.26),(25.7±2.6)μg/g。     

IM KOH生产中的主要消耗浅析

对KOH生产的原料和能源消耗进行分析，并提出其节能降耗途径。     

用KOH提取重组大肠杆菌中的PHA

用碱消化法从重组大肠杆菌中提取了PHA. 研究了碱液浓度、温度、消化时间及消化过程液固比等参数对产品PHA质量的影响. 提出了二段消化工艺,提高了PHA的产品纯度,所得PHA产品纯度为98.3%,同时较大幅度地降低了PHA的提取成本.     

含钒钢渣中钒在KOH亚熔盐介质中溶出行为

对含钒钢渣中的钒在KOH亚熔盐介质中的溶出行为进行了研究,实验考察了反应温度、反应时间及碱渣质量比等因素对溶出过程的影响,并探讨了溶出机理. 结果表明,随反应温度、反应时间及碱渣比增加,钒的溶出率增加. KOH亚熔盐溶出含钒钢渣中钒的过程,是分解其中Ca2SiO4, Ca3SiO5, Ca2Fe2O5等固溶钒的物相,生成可溶性钒酸钾及不溶性的Ca(OH)2的过程. 并可通过控制浸出液中的KOH浓度避免钢渣中高CaO含量对钒沉淀的影响. 反应温度220~240℃、反应时间1 h、碱渣质量比为4时,钒浸出率高于90%. 与传统焙烧法相比,不仅显著降低了能耗,且提高了溶出效率.     

纺织品中氯离子含量的测定

纺织品生产中由于使用了各种染料、树脂、催化剂和漂洗剂,会有大量的氯离子残留。通过采用40℃水浴萃取,Ag NO_3电位滴定,电位计测定电势来表征氯离子含量,介绍了具体的测定方法,以及测试中应注意的问题,并举例在生产中的应用,用于指导生产企业进行产品的检验控制。