环境水质中苯酚的含量分析方法

InertCap WAX为分离柱,建立了气相色谱法测定环境水质中苯酚含量的分析方法。通过优化色谱条件,确定初始温度120℃,样品经乙酸乙酯提取,浓缩后测定,外标法定量。结果表明,苯酚的加标回收率在91.7%～99.0%之间,精密度为0.3%～1.3%,检出限为1.5 mg/L。该方法使用毛细管柱,适用性广,结果重现性好,时间成本低,分离度好,回收率符合要求,能够有效检测水质中的苯酚。     

自动电位滴定法测定碳酸氢钠中氯化物含量

目的:建立碳酸氢钠中氯化物含量的自动电位滴定测定方法。方法 :样品用去离子水溶解后,用硝酸银标准溶液为滴定液,用自动电位滴定仪测定氯化物含量。结果:电位滴定法测定碳酸氢钠中氯化物含量的检出限为0. 8mg/L,定量限为3. 2mg/L;加标回收率在96.8%～105. 4%之间;重复性精密度RSD为0. 024%(n=7);样品溶液酸碱度对测定结果无影响。结论:本方法安全环保、准确、便捷,可用于碳酸氢钠中氯化物含量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定化学合成反应液中铑含量

为了更加快速准确的测定化学合成反应液中铑含量，建立微波消解前处理与电感耦合等离子体原子发射光谱的组合监测方法。采用硝酸-硫酸混合酸体系对样品进行微波消解前处理，将有机铑络合物体系转化为无机酸体系。在相同的条件下分别选用铑元素233.477 nm、249.077 nm、343.489 nm三个波长进行样品的测定，铑元素的质量浓度在(0～1.0) mg·L^-1线性良好，线性相关系数r≥0.999 7,方法检出限分别为0.01 mg·L^-1、0.03 mg·L^-1、0.10 mg·L^-1。波长343.489 nm具有更好的灵敏度，更适合铑元素的检测，样品回收率98.0%～102.5%,相对误差为2.8%～3.4%,相对标准偏差为0.2%～1.1%。该方法是在密闭空间进行样品前处理，避免了元素的损失，操作简便，耗时短，精密度高，适用于化学合成反应液中铑含量检测。     

塑料产品中对特辛基苯酚的测试

提出了气相色谱-质谱联用仪测定塑料材质中配制品对特辛基苯酚的方法,以丙酮为溶剂,采用超生波提取法提取塑料产品中对特辛基苯酚含量,外标法进行定量。该方法平均回收率为85%～110%,检出限分别为0.1mg/kg。     

GC/MS测定水体中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚的方法研究

文章采用二氯甲烷对水体样品进行液液萃取后加入BSTFA+TMCS进行衍生,结合气相色谱/质谱联用的方法测定水体中的烷基酚(壬基酚、辛基酚、对-特-辛基苯酚)、短链壬基酚聚氧乙烯醚、短链辛基酚聚氧乙烯醚。方法在0.5~50 mg/L范围内线性良好,目标化合物的检出限为1 ug/L。     

气相色谱法测定木家具中五氯苯酚的含量

文章研究了气相色谱—电子捕获检测器定量测定木家具中五氯苯酚含量的方法。样品经甲醇超声波提取,乙酸酐衍生化,衍生物再用正己烷萃取,有机相针式过滤头过滤后采用气相色谱—电子捕获检测器进行检测。结果表明,在0.04~1μg/m L的范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,平均回收率为92.7%~103.6%,相对标准偏差≤4.85%,方法检出限为0.05 mg/kg。方法操作简便,回收率好,适合于木家具中五氯苯酚含量的检测。     

无机相直接进样-ICP-OES法快速测定机动车辆制动液硼含量

机动车辆制动液样品经水稀释后,直接进入电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)中测定硼含量。方法在10～100mg/L硼浓度范围内呈良好线性,线性相关系数达0.9999,硼的检出限为0.015 mg/L,回收率在80.82%～88.93%之间。本方法具有样品处理简单,结果准确等优点,适用于机动车辆制动液中硼含量的快速检测。     

金属表面镍镀层中铅和镉含量的测定

将金属镀镍材料在210 ℃、10%(体积分数)的HCI中退镀15 min,然后用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定退镀液中铅和镉含量.根据退镀量及所测含量,计算出镀层中铅和镉的含量.该方法的铅、镉检出限分别为0.10 mg/kg和0.18 mg/kg,实际样品分析的相对标准偏差分别为3.33%和4.07%,加标平均回收率为94.5%～107%,能满足镀层有害物质检测相关规定的要求.     

离子色谱法测定复配磷酸盐中的正磷酸盐、焦磷酸盐、聚磷酸盐的含量

确立离子色谱法同时检测复配磷酸盐中正磷酸盐、焦磷酸盐、聚磷酸盐、偏磷酸盐含量的样品处理方法和检测条件。用Ion Pac AS11-HC型色谱柱为分离柱和25～90mmol,l的氢氧化钾淋洗液为流动相,电导检测器进行分析。结果表明正磷酸钠、焦磷酸钠、聚磷酸钠在2～200 mg/L浓度范围内线性良好(其相关系数分别为0.9978、0.9993、0.9994),样品中正磷酸钠、焦磷酸钠、聚磷酸钠-的加标回收率分别为99.4%、98.5%、99.5,检出限分别为0.05、0.05、0.06 mg/kg。     

柱层析净化-气相色谱/电子捕获检测器测定网布中的溴氰菊酯

建立了柱层析净化-气相色谱/电子捕获检测器测定网布中溴氰菊酯含量的方法.样品用丙酮萃取,再经过中性氧化铝层析柱净化后用气相色谱/电子捕获检测器测定.溴氰菊酯在0.1～20 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9999,样品添加量为48.5～55.4 mg/m2时回收率为93.5%～103.6%,相对标准偏差小于3%,检出限为0.032 mg/m2.     

气相色谱质谱法测定橡胶中六溴环十二烷含量

采用气相色谱质谱法测定橡胶中六溴环十二烷的含量。样品中加入甲苯用超声萃取后,通过气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定,方法的检出限(3S/N)为5mg/kg。以空白样品为基体进行加标回收试验,相对标准偏差(n=7)为2.07～3.38%之间,回收率在101.2%～106.7%之间。本方法具有检出限低、精密度高、便捷有效等优点,适用于橡胶中六溴环十二烷含量的检测。     

离子色谱法测定尿素中硫酸铵含量

建立离子色谱法测定尿素中硫酸铵含量的分析方法。该方法将尿素样品在250℃灼烧1 h后能分解80%的尿素且不影响硫酸根的稳定性,大大减少了有机物对色谱柱的污染,然后采用离子色谱仪测定样品中硫酸根离子浓度。硫酸根离子质量浓度在10～50 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.001 mg/L,定量限为0.01 mg/L,测定结果的相对标准偏差为0.04%～0.05%(n=6),样品加标回收率为101.8%～104.7%。该方法能够将样品中大部分尿素除去,减少杂质的干扰,可用于尿素中硫酸根离子含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法分析食品胶中Pb、Cr、Cd、Se、Hg

分别优化Pb、Cr、Cd、Se、Hg等五种元素在电感耦合等离子体原子发射光谱法中的测定条件,然后将食品胶样品经微波消解,样品液注入光谱仪中同时分析五种元素的含量。方法的检出限为0.0009～0.0334 mg·L~(-1)、样品回收率96.0%～108.0%、方法精密度为0.6%～1.4%。获得了一种低成本快速分析食品胶中五种有毒元素的方法。     

城市生活饮用水中有机磷酸酯阻燃剂分布特征研究

建立了液液萃取、氧化铝-硅胶柱净化分离、GC-MS内标法测定水样中12种OPEs含量的方法。12种OPEs标准曲线的相关系数R在0. 9872～0. 9995之间,仪器检出限为0. 08～29. 6 pg,方法检出限为0. 10～6. 43 ng/g。在加标空白样品中,12种OPEs的回收率为57. 4%～109. 7%。应用该方法测定广州市中心六区12个采样点的自来水样品,OPEs含量为0. 183～0. 423μg/L,其中TBP含量最高,其次为TBEP、TCEP、TCPP、TDCP。市售瓶装水OPEs含量为0. 017～0. 038μg/L,含量均较低,说明市售的瓶装水基本未受OPEs污染。     

二乙烯三胺五乙酸浸提结合电感耦合等离子体质谱法测定土壤中3种有效态元素

研究了利用二乙烯三胺五乙酸(DTPA)浸提法提取的浸提液，经10倍稀释条件下，用ICP-MS法测定土壤样品中Zn、Cd、Pb等3种元素有效态含量。该方法准确度为-8.96%～+6.88%,精密度为1.67%～3.86%。检出限为0.02～0.46 mg/kg。该方法可减少浸提液高盐分对仪器的损害，且测定值满足质控要求，可适用于土壤有效Zn、有效Cd、有效Pb的批量测定。     

盐析分相萃取-高效液相色谱法测定香皂中2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚

建立了香皂中禁用防腐剂2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚含量检测的高效液相色谱分析方法。样品经过热水溶解，加入乙腈混合提取，盐析得到提取液。采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（5μm,4.6 mm×250 mm）分离，以甲醇-乙腈-乙酸铵三元流动相进行梯度洗脱，柱温30℃，流速1.0 mL/min，检测波长为300 nm，外标法定量。实验结果表明，三种物质的线性相关系数均大于0.999,2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为1.5和5.0 mg/kg，硫氯酚检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.8和2.5 mg/kg。三个质量浓度水平添加平均回收率81.8%～103.0%，相对标准偏差（RSD）为3.88%～8.57%（n=6）。该方法快速、准确，经济，适用于出口化妆品香皂中2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚快速筛查和定量分析。     

离子色谱法测定水汽中有机酸和无机阴离子

提出了采用离子色谱法同时检测热力系统水汽中的甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、乳酸及无机阴离子。选用IonPac AS11-HC阴离子分析柱对样品进行分离,并用KOH溶液作为淋洗液进行梯度淋洗。研究表明,9种组分的质量浓度在0.05～0.8 mg/L范围内呈线性,方法检出限为0.009～0.02 mg/L,各组分测量值精密度为0.77%～1.50%。采用该方法测定腐殖酸的高温分解水样,并进行实际样品回收率试验,测得回收率在85.0%～110%。     

气相色谱质谱法测定橡胶制品中的2,2′-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)

建立2,2′-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚),即抗氧剂2246,在橡胶制品中的气相色谱质谱法。样品用二氯甲烷∶正己烷(1∶1)超声萃取，气相色谱质谱检测。结果表明，抗氧剂2246的质量浓度在1～50 mg/L范围内与峰面积的线性相关系数为0.9993,方法检出限为14 mg/kg,平均加标回收率为97%～113%,相对标准偏差为2%～3%。该方法分析时间短、精密度好，适用于橡胶制品中抗氧剂2246的快速检测。     

铜基镀银层中镉含量的测定

将铜基镀银材料在120°C、10%(体积分数)的HNO3中退镀8~15min,然后采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定退镀液中镉含量,根据退镀量及所测含量,计算出镀层的镉含量。此方法检出限为0.15mg/kg,实际样品分析的相对标准偏差小于4.8%,样品加权平均回收率为99.2%,能满足镀层有害物质检测的相关规定要求。     

液液萃取高效液相色谱法分析水源水中酚类和苦味酸

建立了液液萃取-高效液相色谱法同时测定水源水中的苦味酸和6种酚类化合物(苯酚、间甲酚、对硝基酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚)。水样首先经乙酸乙酯和二氯甲烷混合溶剂液液萃取,有机相氮吹浓缩后再进行液相色谱分析。结果表明,苦味酸和6种酚类化合物色谱峰完全分离,目标物在0.1～10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2为0.999 1～0.999 9。方法检出限为0.013～0.025μg/L,RSD为2.8%～4.5%,加标回收率为71.4%～90.4%。