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以间苯二酚为原料通过Vilsmeier醛基化和甲基化两步反应合成2,4-二甲氧基苯甲醛。比较了醛基化和甲基化的先后顺序对目标化合物收率的影响。方法一以三氯氧磷和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)先行醛基化制备2,4-二羟基苯甲醛(收率70.4%),再以硫酸二甲酯甲基化制得目标化合物(收率4.5%)。方法二先以硫酸二甲酯或甲基碘甲基化,制备间苯二甲醚(收率分别为79.7%和30.7%),再用三氯氧磷和N-甲基甲酰苯胺(替代DMF)醛基化,以50.7%的收率得到2,4-二甲氧基苯甲醛,先甲基化再酯基化方法简便易控,目标化合物结构经1H NMR确定。 相似文献
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首先由2,4,5-三甲氧基苯甲醛与三溴化硼经脱甲基化反应生成4,5-二甲氧基水杨醛,收率约64%;然后在碱性条件下与丙二酸二乙酯经Knoevenagel缩合反应生成4,5-二甲氧基-2-羟基苯丙烯酸乙酯,收率约79%;最后与二氯亚砜经环合反应得到6,7-二甲氧基香豆素,收率可达51%,并对各步产物通过1HNMR和MS等进行表征,结果表明,各步反应中均得到了目标产物。 相似文献
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采用尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯(TDC)是一条绿色的工艺路线.其反应路径之一是以1-甲基-2,4-苯二脲(TBU)为中间产物,即2,4-二氨基甲苯(TDA)与尿素反应生成TBU,TBU再与甲醇反应得到TDC.首先对该路径进行了热力学分析,然后分别对两步反应进行了研究.对于TBU合成反应,适宜溶剂和催化剂分别为环丁砜(CBS)和乙酸锌;适宜反应条件为:反应温度130℃,反应时间7 h,n(TDA):n(Zn(OAc)2):n(Urea):n(CBS)=1:0.05:3.5:10.此时TDA转化率为54.3%,TBU选择性为73.3%.对于TDC合成反应,基于液相色谱-质谱和气相色谱分析结果,确定了反应组分.适宜的反应条件为:反应温度140℃,反应时间5 h,反应压力1.1 MPa,甲醇与TBU摩尔比为110:1.在该反应条件下,TBU转化率为100%,TDC选择性为60.4%. 相似文献
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分析了间二甲苯和CO为原料羰基化合成2,4-二甲基苯甲醛的产物组成,指出在无水AlCl3的催化作用下,间二甲苯容易异构化为邻二甲苯和对二甲苯,同时,苯环上甲基的脱落和重排是羰基化产物众多,2,4-二甲基苯甲醛和3,5-二甲基苯甲醛含量最多的根本原因,并据此提出了该反应的机理. 相似文献
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以3,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料,经二氯卡宾反应、还原反应两步合成了米库氯铵的重要中间体——3,4,5-三甲氧基苯乙酸。较佳的合成工艺条件为:(1)二氯卡宾反应:以0.3 mol 3,4,5-三甲氧基苯甲醛为基准,在n(3,4,5-三甲氧基苯甲醛)∶n(CHCl3)=1∶3,复合相转移催化剂(PTC)2 g,w(NaOH)=40%的水溶液21 mL,反应温度60℃,反应时间7 h的条件下,反应收率为71.7%;(2)还原反应:以0.1 mol 3,4,5-三甲氧基扁桃酸为基准,在n(3,4,5-三甲氧基扁桃酸)∶n〔(CH3)3SiCl〕∶n(NaI)∶n(Zn)=1∶1.25∶1.25∶3,反应温度80℃,"一锅法"反应5 h的条件下,反应收率91.0%。两步反应总收率为65.2%。产物结构通过IR、1HNMR进行表征。 相似文献
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本文报道了染料中间体2,4-二甲氧基-5-氯苯胺的合成新方法。方法采用吡啶络合物化铁粉还原,提高了反应效率,减少了废水污染因此,本文方法具有成本低、产率高、废水少、反应迅速、生产能力之特点。 相似文献