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以间氨基乙酰苯胺为起始原料,经乙醛乙基化,再与氯乙酸甲酯反应合成3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺,并对合成工艺进行优化,得到较优工艺条件为:n(间氨基乙酰苯胺)∶n(乙醛)=1.0∶1.2,Pd/C(Pd质量分数5%)为催化剂,在氢气压力3.5 MPa,反应温度70℃下合成3-(N-乙基)氨基乙酰苯胺,收率为90.7%,色谱纯度为97.5%。以碳酸钠为缚酸剂,n〔3-(N-乙基)氨基乙酰苯胺〕∶n(碳酸钠)=1.0∶0.6,反应温度70℃下合成3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺,收率为94.6%,色谱纯度为96.8%。 相似文献
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以间乙酰氨基苯胺、3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺为原料,氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯为烷基化试剂,研究了催化剂种类、缚酸剂种类、反应时间和加料方式对反应的影响,并对合成的四个N,N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体进行了结构表征。结果表明:Na Br和Na_2CO_3分别是催化该类反应合适的催化剂和缚酸剂。当芳香胺:氯乙酸酯:碳酸钠为1:4:1. 1(mol),在回流反应2h后加入10%的催化剂溴化钠和0. 5%抗氧化剂(m),再进行分水回流反应2h,得纯度99%(HPLC)、收率98%以上的N,N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体。经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱分析,所合成的四个N,N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体为目标产物。 相似文献
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本文研究了使用带水剂分水促进N-烷基化反应合成N,N-二甲氧基羰基甲基取代苯胺类染料中间体的新工艺。以间氨基乙酰苯胺(或2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚,统称取代苯胺)和氯乙酸甲酯为原料,碳酸钠为缚酸剂,溴化钠为催化剂,采用带水剂合成3-乙酰氨基-N,N-二甲氧基羰基甲基苯胺(或2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二甲氧基羰基甲基苯胺)。确定其最佳工艺条件为:n(碳酸钠)∶n(取代苯胺)=1.2∶1,催化剂溴化钠量为取代苯胺(质量分数)的10%,0.5 mol取代苯胺投料,取100g甲苯作为带水剂,回收带水剂(含氯乙酸甲酯)可用于下批合成(即套用)。 相似文献
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以3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(简称还原物)和氯丙稀为原料,采用相转移催化法合成染料中间体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺。研究了反应时间、反应温度、投料比及催化剂用量对反应产率的影响,结果表明最佳反应条件为:温度63℃,反应时间5 h,n(还原物):n(氯丙烯)=1:2.5,pH值控制5~5.5,催化剂用量n(还原物):n(催化剂)=1:0.005。产品收率为93.5%。 相似文献
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研究了C.I.分散蓝257的合成工艺,并重点对其中间体的合成做了一些研究。对合成2-氯乙基甲基醚用的催化剂以及不同温度对产品质量的影响做了分析。 相似文献
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以乙烯基甲醚和三氯乙酰氯为原料,经加成-消除反应、加成反应、卤仿反应及消除反应合成标题化合物,总收率为56.5%.该合成方法原料廉价且简单易得、反应条件温和、操作简单安全,有工业产业化应用前景. 相似文献
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采用了一种新方法来合成甲基醚 ,收率达 84.8% ,其方法简单 ,工艺要求不高 ,为甲基醚型香料合成 ,找到了一种可行的途径 ,具有研究开发价值 相似文献
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甲基乙烯基醚/马来酸酐共聚物合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以过氧化十二酰为引发剂(IN),采用溶液自由基共聚合方法,实现了甲基乙烯基醚(MVE)与马来酸酐(MAN)的交替共聚合。通过详细研究反应温度、引发剂用量、溶剂配比、溶剂用量及反应时间等因素对共聚物产率及产品特性粘度的影响,优化了制备甲基乙烯基醚/马来酸酐共聚物的工艺条件。最后通过FTIR和13CNMR表征了共聚物的结构。 相似文献
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在超声波辐射下,以活性炭负载浓硫酸作催化剂,催化合成了β-萘甲醚。考察了超声波辐射功率、辐射时间、无水甲醇用量、催化剂用量等因素对合成工艺的影响。确定了最佳反应条件:n(β-萘酚)∶n(无水甲醇)=1∶6,x(催化剂)=7%,超声波辐射功率200W,反应时间为15min,反应温度为80℃,在该条件下,β-萘甲醚产率为98.3%。该方法条件温和、操作简便高效。 相似文献