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采用促进剂M、叔丁胺作为原料,Cu/MnA2(A表示有机酸或配体,Cu:Mn=10:1)双金属有机酸盐作为催化剂,以双氧水为氧化剂,用水做溶剂在微酸性条件下合成橡胶促进剂NS的合成方案。并通过试验得到优化工艺条件为n(叔丁胺):n(促进剂M)=(2-4):1,n(双氧水):n(促进剂M)=(1.5-2):1,催化剂添加量为促进剂M质量的1%,反应温度为50-70℃,反应时间为60min,产品收率最高可达96%以上。 相似文献
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摘要:以苊为原料,NaBr/CeCl3.7H2O/H2O2为溴化试剂,得到5-溴苊,再用Al(NO3)3.9H2O/CH3COOH硝化,得到4-溴-5-硝基苊,进一步以醋酸钴/醋酸锰/N-羟基邻苯二甲酰亚胺/氧气为氧化剂,制备得到萘酰亚胺类荧光染料的重要中间体4-溴-5-硝基-1,8-萘酐。考察了原料配比、反应温度、时间以及溶剂对反应收率的影响,优选的最佳反应条件为:溴化反应温度25 ℃,反应时间3h,物质的量之比为n(苊)∶n(七水氯化铈)∶n(溴化钠)= 2∶1∶2.4,收率86.4%;硝化反应温度45 ℃,反应时间8h,物质的量之比为n(5-溴苊)∶n(九水硝酸铝)= 1∶1.2,收率88.4%;氧化反应温度110 ℃,反应时间5h,物质的量之比为n(醋酸钴)∶n(醋酸锰)∶n(N-羟基邻苯二甲酰亚胺)∶n(4-溴-5-硝基苊)= 1.2∶0.5∶1.2∶10,收率72.3%。同时进行了初步放大实验,研究结果表明,反应扩大5~20倍后仍具有较好的收率和效果。采用该方法制备目标产物,具有原料廉价易得,反应过程温和、环保、收率高和易于工业化的特点。 相似文献
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微波促进环戊烯氧化合成戊二酸 总被引:1,自引:0,他引:1
以质量分数为30%的H2O2作氧化剂,磷钨酸作催化剂,通过均匀实验,考察了微波条件下环戊烯催化氧化合成戊二酸的活性。结果表明,在微波条件下,磷钨酸在环戊烯氧化合成戊二酸的过程中显示了较高的催化活性,最佳反应条件为:n(环戊烯):一(磷钨酸):n(30%H2O2)=56.5:0.3:227.9,先在75℃条件下回流反应1h,然后在微波条件400W,90℃,反应50min,戊二酸的收率可达61.37%。此外,还研究了磷钨酸盐催化环戊烯氧化合成戊二酸的活性。 相似文献
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采用2步法合成了一系列的脂肪酰胺丙基氧化胺类化合物,优化了2步法合成工艺,并研究了脂肪酰胺丙基氧化胺类物质在酸性体系中的增稠作用。结果发现,第1步酰胺化反应的最佳工艺条件为:n(N,N-二甲基丙二胺):n(脂肪酸)=1.25:1,反应温度为160℃,反应时间10h,收率99%以上;第2步氧化反应的最佳工艺条件为:n(双氧水):n(酰胺)=1.05:1,反应温度80℃,反应时间3h,催化剂用量为总质量的0.5%,收率99.4%。结果发现,肉豆蔻酰胺丙基氧化胺和棕榈酰胺丙基氧化胺在酸性体系下有明显的增稠作用。 相似文献
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周禾大 《精细化工原料及中间体》2008,(6)
采用促进剂M-Na盐作原料,加入少量的SDS作分散剂,同时将配制稀释的叔丁胺溶液投料,以次氯酸钠作氧化剂,合成硫化促进剂NS。实验最佳条件:主要原料配比:n(M):n(NaOH):n(叔丁胺)为1:1.02:2.6,分散剂SDS用量为M质量的0.4%。产品NS的一级品率达到90%以上,得率最大达到93.62%。 相似文献
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以氯乙烯为原料两步法合成HFC-152a的工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
第一步反应以氯乙烯与AHF为原料在催化剂的作用下合成HCFC-151a,反应的最佳工艺条件为:反应温度为15℃,反应压力为0.1-0.3MPa,n(AHF):n(氯乙烯)=2-4:1,反应时间约为1.0h。第二步反应以HCFC-151a与AHF为原料在催化剂的作用下合成HFC-152a,反应的最佳工艺条件为:反应温度为40-50℃,反应压力为0.5-0.7MPa,n(AHF):n(HCFC-151a)=1.3-1.5:1。 相似文献