N，N＇-二（2，3，4，6-四-O-特戊酰基-D-葡萄糖基）硫脲的合成

以葡萄糖为起始原料,经酰基化、溴代、亲核取代等多步反应合成了标题化合物,产物通过元素分析、IR及^1HNMR进行了结构表征。     

2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖的合成工艺改进

简单介绍了2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖的地位和重要性,分析并选择了其合成路线:以D-吡喃葡萄糖为起始原料,经乙酰化、溴化、水解三步反应合成标题化合物。产品经1H-NMR分析确认为2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖。并对各步反应条件进优化,溴化收率高达87.3%,比文献报道提高了14.0%,其总收率达到50.6%,比文献提高了约6.0%。同时该工艺路线更安全、环保,操作更加方便。     

2,3,4,6-四-O-乙酰基-D-吡喃葡萄糖研究概述

2,3,4,6-四-O-乙酰基-D-吡喃葡萄糖是一种廉价易得的药物中间体,常被用作合成糖类衍生物药物。本文分别介绍了2,3,4,6-四-O-乙酰基-D-吡喃葡萄糖的合成方法、检测方法、理化性质和相关用途,重点介绍了合成方法和用途,指出目前合成工艺存在的主要问题及对环境友好性作简要分析。     

2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯的合成与应用

以α D 葡萄糖为原料经过乙酰化、溴化、硫氰酸化三步反应合成了 2, 3, 4, 6 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯。用NMR对其进行了表征。考察了相转移催化剂种类及用量、反应时间、溶剂对反应的影响。得出最佳反应条件为:以苯做溶剂,物料摩尔比为n(2, 3, 4, 6 四 O 乙酰基 α D 吡喃溴代葡萄糖)∶n(硫氰酸钾 )∶n(三乙基苄基氯化铵) =1∶2∶1,反应时间为 14h。把它用作柱前衍生试剂拆分异构体,测定了对映体过量 (ee)值,均得到了满意的结果。     

2,3,4,6-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯的合成及在液相色谱中的应用

以葡萄糖为原料经过乙酰化、溴化、叠氮化、硫氰酸化4步反应合成了2,3,4,6-四乙酰基--βD-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(GITC),用NMR对其进行了表征,初步探讨了其反应机理。该合成方法与传统方法相比,具有条件温和,操作简便,易于纯化等优点。以GITC做柱前手性衍生化试剂,在高效液相色谱(HPLC)上用C18柱成功分离了一些胺基类对映体。     

2,3,4,6-四-O-乙酰基-1-巯基-吡喃葡萄糖的合成

以无水α-D-葡萄糖为原料通过四步反应完成2,3,4,6-四-O-乙酰基-1-巯基-吡喃葡萄糖的合成.首先用α-D-葡萄糖和乙酸酐合成1,2,3,4,6-五-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖(Ⅰ),再由(Ⅰ)和溴素、冰醋酸制得2,3,4,6-四-O-乙酰-α-D-溴代吡喃葡萄糖(Ⅱ),然后用(Ⅱ)和硫脲制得2-S-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-2-异硫脲氢溴酸盐(Ⅲ),最后加入氯仿和偏重亚硫酸钠制得最终产物2,3,4,6-四-O-乙酰基-1-巯基-吡喃葡萄糖(Ⅳ).通过FTIR、元素分析、1HNMR、13C-NMR等手段对产物结构进行了表征.     

N,N'-二乙基硫脲的制备及性质

以十六烷基三甲基溴化铵为催化剂,乙胺和二硫化碳反应制备N,N'-二乙基硫脲,收率达94.6%,与传统工艺相比,综合效益明显提高。通过FT-IR、XRD和TG-DTA对N,N'-二乙基硫脲进行表征,揭示N,N'-二乙基硫脲的微观结构和内在规律性。FT-IR揭示N,N'-二乙基硫脲分子内部各元素之间的化学键键型,N,N'-二乙基硫脲为脂肪仲胺。XRD从晶胞参数和晶面指数等晶体学数据,完成N,N'-二乙基硫脲物相组成和结构的定性鉴定。TG-DTA检测N,N'-二乙基硫脲的质量变化与热效应,TG-DTA结果表明,85.3℃和261.5℃存在两个吸收峰,分别为N,N'-二乙基硫脲的相变峰和分解峰,N,N'-二乙基硫脲分解温度偏高。     

对苯二甲酰基硫脲衍生物的合成及其生物活性

合成了9个对苯二甲酰基硫脲化合物,采用1HNMR、IR、MS和元素分析对其结构进行了表征,并首次对其植物生长调节活性进行了测试.初步的生理活性研究表明,部分目标化合物,如N,N′-邻硝基苯基对苯二甲酰基硫脲等具有非常高的植物生长调节活性.     

Synthesis,Characterization, and Conducting Properties of Poly(thiourea azomethines)

Three new polyazomethines having phenylthiourea groups were synthesized through solution polycondensation of terephthalaldehyde with 4,4′-bis(thiourea)biphenyl ether, 4,4′-bis(thiourea)biphenylmethane, and 4,4′-bis(thiourea)biphenyl sulphone. For comparison purposes, simple polyazomethines were prepared by the polycondensation of terephthalaldehyde with 4,4′-diaminodiphenyl ether, 4,4′-diaminodiphenylmethane, and 4,4′-diaminodiphenyl sulphone. Poly(imine)s having phenylthiourea groups were characterized through IR and ¹H-NMR spectroscopic methods and the thermal stability of the polymers were evaluated through TGA analysis. Conductivity of polyaniline synthesized in aqueous p-toluenesulfonic acid was found to be 3.83 Scm^?1. The conductivity of the polymeric blends with polyaniline dopped with p-toluenesulfonic acid and HCl (20% by weight) were found to be in the range 0.16 × 10^?3 ? 5.7 × 10^?3 Scm^?1.     

二(N,N-二甲基胺基乙基)己二酸酯的合成

采用二月桂酸二丁基锡为催化剂,通过己二酸二甲酯与N,N-二甲基乙醇胺进行酯交换反应合成了二(N,N-二甲基胺基乙基)己二酸酯.实验考察了反应温度、催化剂量、反应时间及物料配比等因素对反应收率的影响.最佳工艺条件为:温度120℃,反应时间5h,n(己二酸二甲酯):n(二甲胺基乙醇):n(二月桂酸二丁基锡)=1:6:0.048.在优化条件下,产品收率为81.6%(以己二酸二甲酯计),产物经IR、'HNMR表征了结构.     

N,N-双-(十二酰胺乙基)胺的合成

以十二酸和二乙烯三胺为原料,KOH作催化剂,经酰胺化反应,合成N,N-双-(十二酰胺乙基)胺,采用水洗、丙酮-甲苯混合溶剂重结晶等工序,提纯1,3-二酰胺。考察了反应温度、反应时间、投料比等因素对酰胺化反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:n(二乙烯三胺)∶n(十二酸)=1∶2.2,反应温度170℃,反应时间8 h,催化剂用量为反应物总质量的0.5%。在该条件下,1,3二酰胺质量分数>98%。     

N,N—二甲氨基乙基二硫代氨基甲酸甲酯的合成

以乙醇胺为原料,经成盐、氯化、取代、加成和酯化等５步反应合成了二甲氨乙基二硫代氨基甲酸甲酯,总收率为５０．６％。     

N,N′-双(3-甲基苯基)-N,N′-二苯基联苯胺的合成

以二苯胺为起始原料,经两步反应合成了有机电致发光材料N,N′ 双(3 甲基苯基) N,N′ 二苯基联苯胺(TPD)。通过优化实验得到最佳的合成工艺为:二苯胺在20℃下,以V(冰醋酸)∶V(水)=1∶4为溶剂,加入重铬酸钾进行反应得N,N′ 二苯基联苯胺,分离提纯后,再加入18 冠 6相转移催化剂,以邻二氯苯为溶剂在氮气保护下与间碘甲苯进行乌尔曼反应,在200℃下反应20h,产物经柱层析和重结晶提纯。TPD收率为85%,较文献提高5%,w(TPD)=99 92%。并用元素分析、红外光谱和核磁共振对产物的结构进行了表征。     

Synthesis and biological activities of N-ferrocenylformyl-N'-aryl bis-(mono-) thiourea derivatives

二茂铁甲酰基异硫氰酸酯与对苯二胺、4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯甲烷、联苯胺反应,合成了一类新型的N-二茂铁甲酰基-N’-芳基硫脲类衍生物,其中包括4种双酰基硫脲衍生物和4种单硫脲类衍生物.通过元素分析、IR、1HNMR的测定确证了其结构.初步生物活性测试结果表明,部分化合物具有一定的生长调节活性.     

苄氧基-双(N,N-二异丙基氨基)膦合成方法的改进

在石油醚中,三氯化磷依次与二异丙基胺和苯甲醇反应,通过“一锅法”制备了磷脂化学中用途广泛的磷脂酰化试剂苄氧基-双(N,N-二异丙基氨基)膦。产物通过减压蒸馏纯化,以三氯化磷计,总收率达87.4%。工艺简单,重复性好,适合大量制备。     

三甲铵乙内酯(甜菜碱)的合成

介绍了以氯乙酸钠和三甲胺为原料合成三甲铵乙内酯（甜菜碱）的方法,以室温为起始反应温度反应０．５ｈ,然后分别于５０℃～５５℃和８０℃～８５℃反应１ｈ,以强酸性阳离子交换树脂为反应液的分离提纯物质。其收率超过９７％,产品纯度达到９８．５％。该法具有操作简便、反应时间短、反应条件温和、产品纯度高等优点。     

N,N-双(2-羟丙基)苯肤的合成

以苯胺及环氧丙烷为原料合成了N,N-（2-羟丙基）苯胺,讨论了合成工艺条件对产物性能指标的影响,简单介绍了其用作聚氨酯扩链剂的使用效果。     

N,N,N',N'-四(3-氨基丙基)乙二胺合成和表征

利用乙二胺和丙烯腈的亲核加成反应合成了一种新型有机多腈N,N,N’,N’-四（2-氰基乙基）乙二胺。在Raney Ni存在下对N,N,N’N’-四（2-氰基乙基）乙二胺进行催化加氢,得到N,N,N’N’-四（3-氨基丙基）乙二胺。并用红外、核磁、质谱等对N,N,N’N’-四（3-氨基丙基）乙二胺进行了表征,结果表明所合成的化合物即为标题化合物。