激光诱导击穿光谱原位统计分布分析法测定帘线钢盘条中的元素偏析

将原位统计分布分析技术与激光诱导击穿光谱法(LIBS)相结合, 对Φ12 mm 77B盘条的横截面和纵截面进行了成分分布研究, 对主要元素的偏析进行了统计定量分析, 并结合其微观组织对不同元素在其线材中的分布规律进行了探讨。发现碳、铬、锰、硅均存在较为明显的中心偏析, 横截面和两个纵剖面的分布结果较为一致。通过对心部金相组织进行观察, 发现碳、锰和铬较为严重的中心偏析是由于中心聚集的网状碳化物引起, 而帘线钢中的夹杂物以硅系夹杂物为主, 也导致了硅分布的不均匀。     

冷轧热镀锌板表面条形缺陷的分析及形成原因探讨

采用激光诱导击穿光谱原位统计分布分析技术(LIBS-OPA)、扫描电镜结合能谱仪(SEM/EDS)对冷轧热镀锌板表面条形缺陷处的元素进行了分布分析,并探讨了缺陷的形成原因。使用激光诱导击穿光谱原位统计分布分析技术对镀锌板表面进行了面扫描,扫描区域包含镀锌板表面的条形缺陷,并作出铝、铬、钙、碳、铁、硅、铜、锰、钠、镁、钾和锌等12种元素的强度二维分布图及线分布图,结果表明在缺陷中心处,锌和钾的含量比正常部位低,铝、碳、钙、铬、铜、硅、锰、钠、镁等元素在缺陷中心处的含量比正常部位高;在缺陷中心的两侧,铁、铝2种元素存在两条断续的高含量带,碳元素存在两条低含量带。同时,用扫描电镜与能谱仪对镀锌板表面正常部位和缺陷部位进行线扫描和定量分析,结果表明在缺陷部位,碳、氧、铝3种元素的含量明显比正常部位高,锌的含量比较低,而钙和钾含量变化表现不明显。SEM/EDS结果与LIBS-OPA检测结果一致,将两种手段的检测结果对比分析,得知缺陷部位所含成分主要为氧化钙和氧化铝,由此推测缺陷可能是由保护渣夹杂所致。激光诱导击穿光谱原位统计分布分析为缺陷的分析鉴定提供了新的测试方法,对镀锌板生产工艺的改进具有指导意义。     

激光诱导击穿光谱法判断汽车板表面划痕缺陷

采用激光诱导击穿光谱法对汽车板表面划痕类缺陷进行了分析和判断。通过使用激光诱导击穿光谱深度分析的方法对比了汽车板表面划痕缺陷部位与非缺陷部位的深度分布特点,并在选取的积分段内,对样品表面进行线扫描,得到表面元素的分布情况。依据缺陷部位某些元素的缺失现象,推断了该部位缺陷类型为表面划痕缺陷。判断结果与扫描电镜的检测结果相符。本文建立的方法具有分析时间短（< 30 s）、分析准确度高、无需样品前处理等特点,适用于汽车板表面划痕类缺陷的快速判别。     

激光诱导击穿光谱技术对钢中缺陷的快速表征

激光诱导击穿光谱技术(LIBS)作为一种快速而简单地检查钢表面缺陷的技术,可直接观测到激光脉冲被聚焦于样品之上而感生的等离子体发射物。一个平凸透镜把斑直径大约为1 mm的光量开关Nd:YAG激光器(脉宽:12 ns;重复频率:10 Hz)辐照聚焦于样品表面,用来烧蚀样品的一部分,形成一个微等离子体。等离子体的发射由光纤传送至帕邢-龙校格装置多色仪(焦距:500 mm)。在已被流入和流出的氩气排空的空间里,样品被安装在一个二维移动台上进行两点分析——常规分析和缺陷分析。通过比较两个分析结果,可检测到缺陷部分有显著信号强度的元素。由不同类型的夹杂物可以检测出典型的元素,由氧化铝可检测出铝,由保护渣可检测出铝、钙、镁、硅和钠,由矿渣可检测出铝、钙和镁。经证实,由LIBS分析得到的结果与EPMA(电子探针)研究得到的结果一致。因此,导致缺陷的夹杂物的类型都能通过LIBS技术确定属性。当涂层被激光烧蚀去掉后,镀锌钢也可以被直接分析出来。包括制样,该项技术评定时间不到半小时,因此在炼钢过程中,可以迅速采取合适措施。     

原位统计分布技术分析汽车大梁钢坯

采用金属原位分析技术对汽车大梁钢坯横截面上各元素的成分分布、中心偏析、疏松、夹杂等进行质量分析。并采用最大偏析度以及统计偏析度等指标对各元素的偏析程度进行了定量表征。从大梁钢坯横截面整体的原位统计分布二维成分等高图可以直观的看出,在连铸坯横截面上中心部位,硫形成一条较连续的"带状"偏析,磷形成一条不连续的"带状"偏析,其它元素中心"带状"偏析不明显。结果表明,被测连铸大梁钢坯横截面内弧侧有明显的疏松现象,在内弧侧的缺陷位置(缩孔)处富集了少量铝和钙。此技术的应用有利于连铸坯的质量控制和工艺条件改进。     

磁场环境下铝电解熔融铝液成分激光诱导击穿光谱原位测量分析

铝电解车间具有高温、强磁、多粉尘等环境特点,当前生产过程中熔融原铝的成分检测主要是人工取样然后离线分析,化验过程及结果具有较大的滞后性,故将激光诱导击穿光谱(LIBS)技术应用于铝电解车间铝液成分原位、实时测量具有重要意义。实验采用Nd:YAG脉冲激光器,多通道光纤光谱仪和电感耦合器件(CCD)探测器组成的激光诱导击穿光谱测量系统对电流为400kA电解槽中熔融铝液的主要成分铁、硅进行了探测,对原铝中部分元素的特征谱线进行了归属分析。考察了激光能量在磁场环境下的衰减变化及谱线梯度变迁规律,结果表明,距离电解槽边缘约2m处激光能量衰减达最大。分析了磁场对测试系统的影响,并建立了定标曲线,铁和硅两种元素按照内标法建立的定标曲线拟合度分别为93.50%和97.10%,采用该模型进行了测试实验,并用国标GB/T 7999—2015中光电直读发射光谱(OES)测试的相关指标验证测试结果的重复性与允许差。实验证明,LIBS技术在电解铝行业在线检测方面具有较好的应用前景,但是测试的稳定性与重复性也是面临的一个重要问题。     

原位统计分布分析技术分析进口厚钢板偏析状态

应用金属原位分析仪对某进口厚钢板中C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Mo等元素的偏析状态进行了检测,分析了所检测的该厚钢板横截面上两个区域中各主要合金元素偏析状态的特点。通过将原位分析的检测结果与应用火花源原子发射光谱法和ICP-AES法及红外吸收法的分析结果进行对比,发现C、Si、Mn、P、Ni、Cr、Mo元素在该厚钢板的不同区域呈不同的偏析特征,说明应用原位统计分布分析技术进行偏析检测能够更充分地定量反映所测样品各元素的偏析状态。     

管线钢连铸板坯横截面元素的原位统计分布分析

管线钢作为石油、天然气等管道运输的主要材料,其元素分布及组织结构对管线钢强度和韧性有较大影响。实验采用原位统计分布分析技术对管线钢连铸板坯板宽中心到板宽1/4处的中心区域中C、Mn、P、S、V、Ti、Nb元素的偏析和分布状态进行了定量统计分析研究。采用最大偏析度、统计偏析度、统计均匀度等指标对各元素的偏析分布进行了定量表征。研究结果表明,C、Mn、P、S、V、Nb元素的偏析分布形式基本类似,都在板厚中心线附近和板宽1/4处的厚度方向存在由局部富集区域组成的带状偏析带。其中,C、P、S元素的偏析较为严重,统计偏析度达到20%以上。Ti元素没有观察到明显的偏析,在整个分析区域分布比较均匀。     

延迟时间对灰岩中镍元素激光诱导击穿光谱强度的影响

为了提高激光诱导击穿光谱的信噪比,从理论上讨论了激光诱导击穿光谱信号与延迟时间之间的关系。利用激光诱导击穿光谱仪对GBW07716合成灰岩标准样品进行了测试,并分析了NiI305.432nm、NiI313.411nm、NiI351.505nm等3条谱线强度随延迟时间的变化特征。结果表明,谱线随延迟时间的变化趋势主要与能级的寿命有关,而不是跃迁几率A_ij。当延迟时间大于2μs时,从同一高能级辐射出来的谱线随延迟时间的变化趋势相同,而从不同高能级跃迁到同一低能级的谱线随延迟时间的变化趋势不相同。     

激光诱导击穿光谱技术分析岩石和煤样品

本文采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术分别对具有不同成分和紧密度的岩石和煤样品进行分析。由波长为1 064 nm的Nd:YAG脉冲激光器,样品台和分辨率为0.1 nm的微光谱仪等器件组成一个小型激光诱导击穿光谱实验系统,通过计算机对光谱仪采集到的数据进行分析和处理。根据LIBS光谱图的特征谱线,对岩石和煤等样品中部分元素进行了定性分析,并对未知岩石样品进行了简单的分类;选用Si I谱线(251.6 nm),对标准岩石粉末样品的硅元素进行分析,发现谱线的相对强度和元素含量的对数值之间有很好的线性关系,由此可得到Si元素的定标曲线,并用于定量分析Si的含量,同样的方法也可分析样品中的其他元素。实验结果为采用激光诱导击穿光谱技术对物质成分进行快速检测和分析的可行性提供了依据。     

铸造黄铜的原位统计分布分析

采用金属原位分析仪实现了对铸造黄铜ZHPb59-1的大面积扫描,利用原位统计分布分析技术分析了合金中添加元素Zn、P、Mn、Al、Si、Fe、Pb、Ti、B的分布状况,以期能为铜合金行业提供一种快速的表面元素分布分析方法。通过原位扫描技术能快速得到各元素的直观分布图、最大偏析度、最大偏析位置和统计偏析度。研究发现,原位分析得到Zn、P、Mn的分布及对组织影响的结果和金相结果有良好的对应;通过二维成分分布图和三维成分分布图可看出Al、Si、Fe的分布较为均匀。由原位统计分布可推测,Pb存在大量的夹杂相,而P弥散在整个合金中;Ti、B作为主要的变质剂,存在明显的偏析。此外,Cu、P夹杂的原位统计结果与扫描电镜和能谱的结果对应良好。     

原位统计分布分析技术在连铸板坯成分偏析检测方法中的应用

利用原位统计分布分析技术的可对金属材料中大面积范围内化学成分及分布状态进行快速定量统计分析这一技术特征,对连铸板坯全截面上碳、锰元素的宏观偏析及分布状态进行了定量统计研究。采用化学成分的含量偏析、最大偏析度、统计偏析度、统计符合度等指标,讨论了偏析特征和偏析分布状态。分析结果表明：元素碳、锰偏析产生的重点部位是板宽中心和1/4处,且内弧偏析重于外弧;偏析的分布状态可归纳为三种分布状态,即点、线、面偏析。此技术的应用有利于控制连铸板坯的质量和监控连铸工艺条件。     

钢中硅系夹杂物含量的原位统计分布分析

采用原位统计分布分析技术对钢中硅系夹杂物的含量进行了分析。结合物理化学相分析、扫描电镜和能谱仪等多种物理化学分析手段,探讨了原位火花光谱中元素硅的异常光谱信号与硅系夹杂物的数量之间的相关性,提出了夹杂硅的原位统计定量分析参数,并建立了夹杂硅含量的原位统计定量模型。同时采用通道合成技术对硅系夹杂物的组成进行了定性分析,并将所得的数学模型应用于多种不同成分的中低合金钢样品中硅系夹杂物的分析,所得结果与扫描电镜分析结果和物理化学相分析测定结果具有较好的一致性。     

低合金钢连铸方坯的原位统计分布分析研究(英文)

应用原位统计分布分析技术检测了不同工艺条件下低合金钢连铸方坯的成分均匀性。在获得检测区域内与原位置相对应的数以万计单次放电光谱信号的基础上,实现了对各元素成分的定量分布分析。根据各元素的二维成分分布图,可以准确定量表征低合金钢连铸方坯的最大偏析度,不同含量所占的权重比率可以作为材料均匀性的判据。此判据可用以下两种参数来表示:一是统计均匀度(H),指特定含量范围(C0±R)所占的权重比率;二是统计偏析度(S),指95%置信度时的中位值置信扩展率。这两种参数可以表征金属材料大尺度范围内成分与状态的分布规律。本     

重轨钢中硫化锰夹杂物粒度的原位统计分布分析

采用原位统计分布分析技术对重轨钢铸坯中MnS夹杂的粒度分布情况进行了分析研究。通过ASPEX扫描电镜-能谱仪(SEM-EDS)将重轨钢中不同尺寸的MnS夹杂进行统计,建立了原位统计分布分析MnS夹杂的粒度分布曲线,分别对重轨钢铸坯中5~10、10~20、20~50μm的MnS夹杂的分布情况进行了统计分析。结果表明,沿着铸坯的内部到边缘的方向上,5~10μm小颗粒夹杂一直存在,10~20、20~50μm大颗粒MnS夹杂所占比例降低,直到铸坯边缘,几乎没有大颗粒MnS夹杂存在。将该结果与ASPEX扫描电镜-能谱仪得到的结果相比较,两者在反应夹杂物分布趋势上具有一致性,说明原位统计分布分析技术分析铸坯中夹杂物的粒度分布方法的建立具有可靠性。     

高碳钢连铸方坯中心偏析的原位统计分布分析研究

在钢铁轧制及后续工艺中,需要掌握连铸方坯的元素偏析情况。本文采用原位统计分布分析技术研究了高碳钢连铸方坯中C、Si、Mn、P、S、Cr 等元素的偏析状态,重点讨论了金属原位仪的扫描速度优化对分析结果的影响。将连铸方坯中心线部分原位分析的一维偏析分布图与ICP-AES 和红外吸收法多点取样分析的偏析分布图进行了对比,发现两种方法的偏析分布图具有良好的一致性,表明原位统计分布分析技术能较好的应用于连铸坯的元素偏析检验。