电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中钨

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中钨的新方法。采用Na2O2熔融分解矿石样品,热水浸取,使钨完全进入碱性溶液,再向分取定量体积的碱性溶液中加入适量的酒石酸溶液络合钨,然后加入50 mL HCl(1+9)溶解,并在波长224.875{149}nm处于选定的仪器参数下以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定溶液中的钨。样品前处理简单、快速,且在波长224.875{149}nm处钨未受到其它元素明显的光谱干扰。溶液中钨原子发射光谱强度与ρ(WO3)在0~20μg/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数为0.99998。方法检出限为0.040μg/mL。用本方法测定了标准物质中钨的含量,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(n=4)为0.99%~2.6%。     

碱熔-共沉淀富集分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛磁铁矿中痕量钪

用过氧化钠-氢氧化钠混合熔剂在750℃的马弗炉中将钒钛磁铁矿试样熔融,再用沸热的三乙醇胺(1+9)浸取熔块,使铁、钛、铝与三乙醇胺络合进入溶液,钒也以含氧酸盐形式进入溶液,向溶液中加入3 mL 10 g/L氯化镁溶液生成氢氧化镁沉淀,溶液中痕量钪则与氢氧化镁共沉淀从而与基体溶液中其他元素分离.过滤沉淀后,采用沸热的盐酸...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二氧化铀中痕量钍

采用717型阴离子交换树脂分离试液中钍,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定二氧化铀中痕量钍的新方法。介绍了阴离子交换柱的制备方法,通过试验选择0.01mol/L硫酸为淋洗液、6mol/L盐酸为洗脱液,使钍与铁、钙、镁、铀等干扰元素得到较好地分离;同时考察了分析谱线、载气流量等因素对测定的影响,优选了最佳测定条件。方法标准加入回收率为101%,相对标准偏差(n=6)为5.4%。标准物质的测定结果与认定值相符合。     

砷共沉淀-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金精矿中硒和碲

采用硝酸-盐酸-高氯酸分解样品,以2.0 mL 1.0 mg/mL砷溶液作为聚集剂,滴加250 g/L氯化亚锡溶液和加入次亚磷酸钠(固体)作为还原剂,将溶液中硒、碲、砷还原成单质而共沉淀,再用硝酸-高氯酸溶解过滤后的沉淀,选择Se 196.090{171} nm和Te 214.281{157} nm为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金精矿样品中砷和碲的方法。实验表明:砷共沉淀法可将硒、碲与样品中大部分干扰元素(银、铅、锌、硅、钙、镁、铝和铁等)分离,避免了基体的干扰;虽然金精矿中的金在共沉淀的过程中会被还原而部分析出,但干扰试验表明,与硒、碲元素同时从基体溶液中分离出来的金对测定的干扰可忽略。在选定的实验条件下,硒和碲的质量浓度在0.5～2.0 μg/mL范围内与其发射强度呈良好的线性关系,硒、碲校准曲线的线性相关系数(r)分别为0.999 2和0.999 1;方法中硒和碲的检出限分别为1.40和4.23 μg/g。按照实验方法测定金精矿实际样品中硒和碲,结果与分光光度法的测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)分别为2.0%～2.4%和3.1%～3.3%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中的钨钼

采用碱熔酸化方法处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定矿石中钨钼。研究了熔融试样时引入的基体元素钠对被测元素的干扰情况,结果表明基体效应明显存在,且随着Na量的增加,基体效应显著增强,仪器稳定性严重降低,影响测定结果的准确度。通过选择最佳的激发条件和适宜的分析线,采用稀释方法可以消除熔样引入和试样存在基体元素钠、铁、钙、铝的干扰。钨、钼的检出限分别为0.010μg/mL和0.004μg/mL,检测范围分别为0.03%~6%和0.01%~6%。对矿石标准物质进行测定,测得值与认定值一致,RSD在0.78%~2.7%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中铌钽

通过微波加热,氢氟酸溶解矿石样品,再以酒石酸溶液处理,使铌、钽完全进入溶液。以铌316.340{106}nm光谱线和钽268.517{125}nm光谱线为分析线,在选定的仪器参数下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了溶液中的铌和钽。铌、钽原子发射光谱强度与ρ(Nb2O5)和ρ(Ta2O5)在0~6μg/mL范围内呈良好的线性关系,铌、钽的校准曲线相关系数r均为0.999 9,方法检出限分别为0.018μg/mL、0.051μg/mL。用于实际样品分析,加标回收率为97%~102%,铌和钽的相对标准偏差(n=6)分别为0.23%~0.86%和1.5%~2.3%;用于标准样品分析,测定值与认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中硫

试样经硝酸和氢氟酸低温溶解,加入高氯酸冒烟,盐酸溶解盐类,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了萤石中硫的含量。研究了基体效应、共存元素间干扰及校正。结果表明,基体氟化钙和共存元素Al、Fe、Ba、Mn、P对测定无影响。在选定条件下,硫的含量在0.003%~6.5%范围内与发射强度线性关系良好,相关系数大于0.9990。方法应用于萤石标准样品YSB1479-02和实际样品分析,结果与认定值或燃烧碘量法吻合,11次平行测定的相对标准偏差(RSD)不大于1.5%,回收率在96%~104%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定

试样经无水碳酸钠－硼酸混合熔剂高温熔融,盐酸溶解盐类后,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定三氧化二铁的含量。确定了样品的最佳分解条件：熔样温度为1　150 ℃,混合熔剂用量为20 g;选择合适的分析谱线Fe 239562 nm和Fe 259940 nm,采用0100 0 g的称样量可消除基体干扰。方法用于标准样品和试样中三氧化二铁的测定,相对标准偏差小于10%,回收率在97 %～101 %之间;标准样品分析的测定值与认定值相一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中硼

提出了一种快速测定钛合金中B的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法,优化了仪器参数,确定了最佳的分析条件。试样经硫酸和硝酸溶解后,选择B 208.957光谱线作为硼的分析线,试液直接用ICP-AES法测定,基体和共存元素产生的光谱干扰采用基体匹配和对背景发射位以2点校正的方法进行消除,硼的检出限为0.000 72μg/mL。对一钛合金样品进行10次测定,相对标准偏差小于1%,加标回收率在97%~130%之间,本法的分析结果与分光光度法一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中镉

样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸溶解后,用氯化铵调节酸度,加入缓冲溶液使溶液的pH值保持在10～11,使铁、钴、镍等干扰元素沉淀,选择Cd 228.802 nm作为分析线,并设置合适的背景扣除位置,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地质样品中镉。镉的质量浓度在0.000 176~0.160 mg/L范围内与其发射强度呈线性,相关系数r=0.999 8。镉的检出限为0.06 μg/g。实验方法用于测定两个地质标准样品中镉,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为2.3%和3.2%。按照实验方法测定地质标准样品中镉,结果与认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属镁中杂质元素

建立了应用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定金属镁中Be、Al、Si、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Cd、Sb、Bi等12种杂质元素的分析方法。样品用HCl+HNO₃经微波消解后,用ICP-AES测定上述12种元素,对影响测定的各种因素进行了详细的研究,确定了仪器的最佳工作参数,选择了合适的分析谱线。结果表明,12种金属元素的检出限在0.12～17.59 μg/L之间;校准曲线的线性关系良好,线性相关系数R²≥0.999 9;样品分析结果的精密度良好,RSD     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫酸锰中钙镁

在酸性和低温条件下, 直接用水溶解试样, 在选定的测量条件下, 用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)测定了硫酸锰中钙和镁含量。根据谱线的谱图、背景轮廓和强度值, 选择了信背比高、不受或少受光谱干扰、检出限低的Ca 317.9 nm、Mg 285.2 nm谱线分别作为钙、镁的分析谱线, 消除了基体元素锰对钙和镁测定的干扰影响。钙和镁校准曲线的线性相关系数分别为0.999 7和0.999 5, 检出限分别为0.007 μg/mL和0.002 μg/mL, 定量下限分别为0.022 μg/mL和0.007 1 μg/mL。对同一样品独立测定8次, 得到相对标准偏差（RSD）为0.78%（钙）和0.93%（镁）;方法的加标回收率在97%～101%之间。样品的测定值与滴定法的测定值基本一致, 但实验方法操作相对简单、灵敏度和精密度较好, 适合硫酸锰中钙和镁含量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析镁合金板中镧铈

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定镁合金板中镧和铈,优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,研究了基体效应、共存元素对待测元素的干扰及干扰校正方法。实验结果表明：可采用333.749｛082｝ nm、418.660 nm｛080｝作为La、Ce的分析谱线,基体元素及共存元素对La、Ce的干扰可采用基体匹配、离峰单背景扣除的方法予以消除。La、Ce的检测范围在0.005%～1.0%之间,线性相关系数大于0.999 0,方法检出限分别为0.004 μg/mL（La）和0.006 μg/mL（Ce）。精密度试验表明,检测范围内两种元素的相对标准偏差均小于10%。方法用于镁合金板中La、Ce的测定,结果同光度法的测定结果相一致。     

重铬酸钾溶液浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土镁硅铁合金中氧化镁

采用40 g/L重铬酸钾溶液作为氧化镁的浸取剂, 在室温下震荡样品30 min, 过滤后选择279.553 nm、280.270 nm、285.213 nm 3条谱线中的任一条谱线作为分析线, 在优化仪器参数的条件下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中的氧化镁, 从而建立了稀土镁硅铁合金中氧化镁的测定方法。方法的检出限(质量分数)分别为0.003 0%(279.553 nm)、0.002 7%(280.270 nm)、0.0043%(285.213 nm), 测定下限(质量分数)分别为0.030%(279.553 nm)、0.027%(280.270 nm)、0.043%(285.213 nm), 铁、钾、铬、稀土的允许量(μg/mL)分别为150、2 000、6 000、200, 试液中2 g/L重铬酸钾产生基体效应对测定的影响可以忽略不计。方法应用于实际样品中氧化镁的测定, 测定值与原子吸收光谱法的测定值相符, 测定结果的相对标准偏差小于5%。     

萃取富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中镓

采用HNO3、HF和H2SO4溶解矿石样品,在6 mol/L HCl的介质中以乙酸丁酯萃取氯化镓,再加入适量的水从乙酸丁酯中反萃取氯化镓,从而富集痕量镓并使镓与其它干扰元素分离,在波长294.364{114}nm处以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了样液中的镓。对萃取机理、萃取分离技术、干扰元素的消除进行了探讨,并对仪器参数进行了优化。溶液中镓原子发射光谱强度与ρ(Ga)在0~3μg/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数为0.999 9,方法检出限为0.052μg/mL。用本方法测定了标准物质中镓的含量,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(n=6)为0.85%~1.9%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高镁中包干式料中硼

高镁中包干式料作为钢铁冶炼过程中必须的一种原材料,其元素含量对于元素追踪起着至关重要的作用。试验对称样量、溶解方法、分析谱线等条件进行讨论,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高镁中包干式料中硼元素的方法。称取0.400 0g高镁中包干式料样品,采用先加氢氧化钾溶液进行碱溶,再加盐酸和硝酸消解的方法处理样品,选择B 182.577nm或B 249.678nm为分析线,在体系没有明显干扰的情况下,选择自动匹配法(FITTED)进行谱线校正扣除背景,采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法对高镁中包干式料中硼的测定。硼的质量分数为0.000 5%～0.020%(B 182.577nm)或0.000 6%～0.020%(B 249.678nm)范围内校准曲线呈线性,相关系数均大于0.999 5;方法中硼的检出限为0.000 1%。方法应用于高镁中包干式料样品中硼的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于5%;加标回收率为92%～108%。按照实验方法测定1个成分含量与高镁中包干式料相似的镁砂标样(镁质量分数为48.87...