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介绍了一种合成固体氰乙酸的新工艺。该工艺以氰乙酸乙酯为原料,经732型阳离子交换树脂催化,通过水解制备固体氰乙酸。考察了反应温度,反应时间,氰乙酸乙酯和水的质量比和氰乙酸乙酯和树脂的质量比对反应的影响。结果表明,最佳的反应条件为:反应温度为90℃,反应时间为10h,水酯质量比为1∶1,酯与树脂质量比为10∶4.5,在该条件下,氰乙酸的最高收率可达88.9%。 相似文献
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《精细与专用化学品》2016,(1)
以氰乙酸、无水乙醇为原料,采用酸性树脂催化合成氰乙酸乙酯。分析和讨论了反应温度,氰乙酸与无水乙醇的摩尔比,精馏前粗品质量和精馏操作条件对氰乙酸乙酯的纯度和收率的影响,在该条件下,氰乙酸乙酯的产品纯度可以达到99.5%以上,收率在93.0%以上。 相似文献
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以氰乙酸乙酯和正辛醇为原料 ,采用酯交换法合成了氰乙酸正辛酯。考察了原料配比、催化剂的种类及用量、反应时间等因素对产率的影响。分别研究了浓硫酸和钛酸四正丁酯两种催化剂对产率的影响 ;对反应结果进行定量分析 ,并由H1 NMR及IR确定了产物的结构。探讨了合成氰乙酸正辛酯的最佳工艺路线 相似文献
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硫酸氢钠催化合成乙二醇单甲醚乙酸酯 总被引:4,自引:0,他引:4
将硫酸氢钠作为由乙二醇单甲醚和乙酸酯化合成乙二醇单甲醚乙酸酯的催化剂。研究了反应的影响因素和催化剂重复使用性能。当n(乙二醇单甲醚)∶n(乙酸)∶n(硫酸氢钠)=1∶1.75∶0.003 62、苯为带水剂、回流分水60 min时,酯收率达90.0%。 相似文献
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采用先酯化后氰化的方法将氯乙酸先酯化为氯乙酸乙酯,然后在相转移催化剂作用下,氯乙酸乙酯发生氰化反应制得氰乙酸乙酯。优化后的最佳反应条件为:酯化回流时间为3.5h,氯乙酸与乙醇物质的量比为1∶2.0;氰化反应时间为6.0h,反应温度为60℃,催化剂为聚乙二醇与四丁基溴化铵的复配物(m(聚乙二醇)∶m(四丁基溴化铵)=1∶0.4)。在此条件下,氰乙酸乙酯的总收率达到89.58%(以氰乙酸计)。该方法反应步骤少,氰乙酸乙酯含量高,解决了先氰化后酯化固废量大,成本较高的问题。 相似文献
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以氰乙酸甲酯和异丁醇为原料,采用钛酸四丁酯为催化剂,用酯交换法合成氰乙酸异丁酯。从反应温度、催化剂用量及原料配比等几个方面进行了研究。结果得到合成氰乙酸异丁酯的最优条件:n(氰乙酸甲酯):n(异丁醇)为1.00∶1.15,催化剂用量为0.2%,反应温度为120℃,在此条件下,氰乙酸异丁酯产率为97.20%。 相似文献
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以取代水杨醛和氰乙酸酯为原料,以水或体积分数约50%乙醇为溶剂,以K2CO3为催化剂合成了6个2-氨基-4H-色烯衍生物。以水杨醛与氰乙酸乙酯的反应为模板反应,通过单因素实验优化了反应条件。结果表明,水杨醛10 mmol,水杨醛与氰乙酸酯的摩尔比为1∶2.5,K2CO3用量1 mmol,20 m L水作溶剂,40℃恒温水浴中搅拌反应40 min,获得产率高达94.2%的目标产物,催化剂重复使用5次,其催化活性下降不明显。当以氰乙酸甲酯代替氰乙酸乙酯反应,得到相应目标物的产率为90.1%;当以固态5-溴(或氯)-水杨醛代替水杨醛与氰乙酸酯在20 m L约50%乙醇作溶剂反应时,获得相应目标物的产率为78.9%~86.6%。 相似文献
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Sol-Gel负载磷钨酸催化合成乙二醇单乙醚醋酸酯 总被引:3,自引:0,他引:3
以醋酸和乙二醇单乙醚为原料,硅酸乙酯为硅源,通过溶胶-凝胶法(Sol-Gel)负载磷 钨酸为催化剂,合成了乙二醇单乙醚醋酸酯。实验结果表明:当正硅酸乙酯:水(mol/mol)=1∶4, 正硅酸乙酯:磷钨酸(W/W)=10∶1,醋酸:醇醚(mol/mol)=1.4∶1,催化剂用量为醇醚质量的 10%,带水剂甲苯用量为反应物质量的15%,反应时间为60 min时,收率可达96%以上。比较了 以硅胶直接负载磷钨酸作为催化剂的使用情况。 相似文献
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开发了非石油路线法合成乙二醇单甲醚的新工艺,即以煤制乙二醇为原料和甲醇直接法合成乙二醇单甲醚。以A1Cl3/(NH4)2HPO4做复合催化剂,考察了A1C13/(NH4)2HPO2复合催化剂不同比例、催化剂的用量、反应温度、压力、时间等因素对反应的影响。确定适宜条件为AICl3/(NH4)2HPO4复合催化剂的质量比为1:2.5,催化剂的质量占乙二醇质量的4%,乙二醇/甲醇物质的量比为1:4,反应温度260℃,反应时间4h,反应压力7MPa,此时乙二醇转化率为39%,乙二醇单甲醚选择性84%,乙二醇单甲醚收率32%。并对反应机理进行了初步探讨。 相似文献
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聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯是合成梳形分散剂的重要单体。以聚乙二醇单甲醚和丙烯酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,减压条件下直接酯化合成聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯,采用傅立叶红外光谱表征产物结构。对反应条件进行了优化,结果表明,在温度90 ℃、压力0.06 MPa、催化剂用量为反应物总质量的2.0%、阻聚剂用量为丙烯酸质量的1.5%、丙烯酸与聚乙二醇单甲醚物质的量比3∶1和反应时间5 h条件下,酯化率可达92.6%。高效液相色谱分析证明,用饱和食盐水和乙酸乙酯萃取后的产物纯度为99.2%。 相似文献
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改性粉煤灰催化合成苹果酯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以过硫酸铵改性工业废渣粉煤灰为催化剂,对乙酰乙酸乙酯和乙二醇合成苹果酯的催化工艺进行了系统研究。讨论了反应时间、酯醇比、催化剂用量和带水剂用量对酯化率的影响。最佳反应条件为:n(乙酰乙酸乙酯):n(乙二醇):1:1.8,催化剂用量为乙酰乙酸乙酯质量的1.5%,带水剂用量为15mL,反应时间3h。在优化条件下反应,苹果酯产率达到95.9%,选择性98.0%以上。实验表明,改性粉煤灰是合成苹果酯的优良催化剂,与其他酸催化剂相比,它还具有活性高、用量少且可重复使用等优点。 相似文献
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新型固体磺酸催化合成苹果酯的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
以活性炭磺化制得新型固体磺酸磺化炭为催化剂,对乙酰乙酸乙酯和乙二醇合成苹果酯的催化工艺进行了系统研究。讨论了酯醇比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对酯化率的影响。最佳反应条件为:n(乙酰乙酸乙酯):n(乙二醇)=1:1.8,催化剂用量为乙酰乙酸乙酯质量的2%,带水剂用量为20mL,反应时间3h。在优化条件下反应,苹果酯收率达到93.1%,选择性接近100%。实验表明,磺化炭是合成苹果酯的优良催化剂,与其他酸催化剂相比,它还具有活性高、用量少、无污染等突出的优点。 相似文献