气相色谱法测定生物柴油中脂肪酸甲酯的含量

本文采用配有分流/不分流进样口和FID检测器,HP-innowax石英毛细管色谱柱对生物柴油中的各种脂肪酸甲酯进行定量分析。在本试验条件下准确度和精密度高、重复性好,为生物柴油的研究和开发提供了一种快速有效的方法。     

GC-MS法分析生物柴油中脂肪酸甲酯成分的研究

通过利用不同气相色谱-质谱条件对生物柴油中的脂肪酸甲酯成分的分析研究,优选一个 GC-MS 条件,选用PEG-20M的色谱柱,柱温用 150℃ 恒温,进样量为 0.2 μL,分析时间仅用了 12 min,能很好地分离和鉴定生物柴油中主要的10个脂肪酸甲酯,该方法可用于不同植物油制备的生物柴油样品中的脂肪酸甲酯成分的 GC-MS 分析。     

地沟油酶法制生物柴油的GC-MS测定

地沟油制的生物柴油成分复杂,通过气相色谱-质谱法测定脂肪酸甲酯、游离脂肪酸的峰形和相对位置,由此可确定各成分的含量,并准确计算出生物柴油的转化率和产率.     

多混合比生物柴油中脂肪酸甲酯成分分析的探索研究

以水杨酸甲酯为内标物,采用气相色谱法对生物柴油中的脂肪酸甲酯(棕榈酸甲酯、硬酯酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯)进行定量分析。5种脂肪酸甲酯的标准曲线的线性相关系数在0.99926～0.99986之间,加标回收率在100.0%～105.0%之间,相对标准偏差均小于1.1%,将该方法应用于生物柴油与0#车用柴油配制的7种混合比燃油样品(B0、B5、B10、B20、B50、B80、B100)中的脂肪酸甲酯检测,方法快速准确。     

气相色谱技术在生物柴油分析中的应用进展

生物柴油是石化柴油可靠的替代品,对其进行快速定性定量分析,对生物柴油工业具有重要意义,也是当前分析化学的热点课题。通过对传统的气相色谱分析法进行合理地改进、调整,并与其它各种分析手段联用,可解决研究过程中大部分的分析问题。本文介绍了气相色谱技术在生物柴油分析中的应用现状,重点回顾与讨论了运用气相色谱对烷基酯含量、甘油和甘油酯含量、甲醇含量、类固醇含量的测定、在酯交换反应监控中的应用以及与其它分析技术联用的情况。最后对气相色谱技术在该领域可能的发展趋势作了展望和探讨：将朝着准确度、精度更高,速度更快,分析过程更简便,单次分析的物质种类数目更多的方向快速发展。将气相色谱与其它分析技术联用将会日益普遍。     

一种酶法催化合成生物柴油的气相色谱快速测定法

研究了酶法制备生物柴油中各种脂肪甲酯的气相色谱快速定性定量测定方法.实验采用Agilent-INNOWAX毛细管色谱柱,以十七烷酸甲酯为内标,程序升温测定生物柴油中主要脂肪酸甲酯,建立了一种简单、快速、准确的方法.各种脂肪酸甲酯的回收率在97.53%～99.67%之间,标准偏差为0.001 1～0.008 5,变异系数为0.46%～1.60%(n=6).     

生物基1,3-丙二醇中微量杂质的气相色谱-质谱分析法

建立了一种聚合级生物基丙二醇中微量杂质的定性、定量GC-MS分析方法。使用HP-INNOWAX极性色谱柱,升温程序为50℃保持2 min、10℃/min升温至130℃并保持3 min、5℃/min升温至190℃并保持3 min、10℃/min升温至230℃并保持5 min,能有效分离杂质。结果表明,聚合级生物基丙二醇中含有微量3-甲氧基-1,2-丙二醇、二乙二醇、D-泛酸内酯,其中D-泛酸内酯含量2. 14×10^-5,为以生物基丙二醇制备聚酯工艺提供指导。     

棕榈油制备生物柴油研究

通过利用浓硫酸作催化剂对酸值较高的棕榈油进行预酯化,采用正交实验的方法来研究预酯化的最优工艺条件,预酯化反应温度为70℃,反应时间为1.0 h,催化剂H2SO4的用量为1.0%(油重),棕榈油的酸值降到2.4 mg KOH/g油。预酯化后的棕榈油与甲醇在氢氧化钾作为催化剂进行酯交换反应得到脂肪酸甲酯,采用正交实验的方法来研究酯交换反应的最优工艺条件,酯交换反应温度为60℃,反应时间为10 h,催化剂KOH的用量为1.0%(油重),酯交换反应的转化率为95.89%,生物柴油总得率为95.6%。以棕榈油为原料制备的生物柴油,其主要性能符合柴油标准,但倾点较高,需与柴油馏分调合或加降凝剂以达到柴油标准。     

生物柴油脂肪酸甲酯的成分及含量分析

采用GC/MS技术分析了由精棉籽油和棕榈油为原料通过酯交换反应得到的脂肪酸甲酯。结果表明,精棉籽油脂肪酸甲酯主要为棕榈酸甲酯、亚油酸甲酯和油酸甲酯,含量分别为22.23%,53.18%和18.09%。棕榈油脂肪酸甲酯主要为棕榈酸甲酯、油酸甲酯和硬脂酸甲酯,含量分别为40.3%,50.07%和7.02%。     

油价暴涨，催生脂肪酸甲酯磺酸盐（MES）走向市场

介绍脂肪酸甲酯磺酸盐(MES)的可生物降解、绿色环保以及良好的洗涤性等优点,同时概述了我国的MES生产企业现状。阐述了当前MES的生产技术难点,及国内外的生产技术现状。2005年,国际原油价格暴涨,催生以棕榈油为原料的MES走向市场。     

不饱和脂肪酸甲酯环氧化工艺的研究进展

以催化剂体系为主线,综述了近年来化学法和脂肪酶法制备无毒增塑剂环氧脂肪酸甲酯的研究现状。对杂多酸和离子液体等化学催化体系和酶催化体系的优缺点进行了评述;集中讨论了脂肪酶催化法中氧载体、底物物质的量比、H2O2滴加速度、反应温度等因素对不饱和脂肪酸甲酯环氧化过程的影响规律;分析了脂肪酶的固载化技术以及存在的相关问题。指出寻找合适载体固载脂肪酶、提高脂肪酶的活性和稳定性、探寻适宜的环氧化工艺条件、提高脂肪酶的利用率是下一步的开发方向。     

脂肪酸甲酯处理含苯胺工业废水

采用正交实验设计研究了用脂肪酸甲酯处理工业苯胺废水的条件。实验表明:在影响苯胺废水萃取效果的诸因素中,影响大小的顺序为pH值、油水相比、溶液初始浓度和温度。在pH值=7,油水相比为2∶1,20℃的最佳萃取条件下,高浓度苯胺废水经萃取剂脂肪酸甲酯三级萃取后,苯胺去除率达99.98%。     

脲包法分离不饱和脂肪酸甲酯的研究

以混合脂肪酸甲酯为原料,采用尿素包合法（脲包法）分离不饱和脂肪酸甲酯。通过正交试验,得到了最佳工艺条件：混合脂肪酸甲酯（w）：尿素（w）：甲醇（v）为1：2．09：8．36,包合温度-10℃,包合时间18h。经过一次包合,不饱和脂肪酸甲酯的含量由原来的47．69％提高到86．74％,收率54．19％。     

连续反应精馏合成C_(16～18)混酸甲酯的研究

在ｄ２２ｍｍ×ｌ１４００ｍｍ的玻璃填料塔中,以硫酸为催化剂,Ｃ１６～１８混合脂肪酸和甲醇为原料,对反应精馏合成混合脂肪酸甲酯的过程进行了研究,考察了各操作参数对脂肪酸转化率的影响。适宜的工艺条件是：催化剂用量为脂肪酸质量的１．１％,醇酸摩尔比为４．６,回流比为５,相应的脂肪酸转化率为９７．６％。     

连续反应精馏合成C16～18混酸甲酯的研究

在ｄ２２ｍｍ×ｌ１４００ｍｍ的玻璃填料塔中,以硫酸为催化剂,Ｃ１６～１８混合脂肪酸和甲醇为原料,对反应精馏合成混合脂肪酸甲酯的过程进行了研究,考察了各操作参数对脂肪酸转化率的影响。适宜的工艺条件是：催化剂用量为脂肪酸质量的１．１％,醇酸摩尔比为４．６,回流比为５,相应的脂肪酸转化率为９７．６％。     

不饱和脂肪酸甲酯的绿色催化环氧化研究

选用氧化钼/叔丁基过氧化氢/阴离子离子液体{MoO3/TBHP/[bmimPF6]}(I)和氧化钼/过氧化氢/阴离子离子液体{MoO3/H2O2/[bmimBF4]}(II)两种绿色催化体系,探索了反应时间、反应温度、氧化剂/不饱和双键摩尔比和催化剂/不饱和双键摩尔比4个因素对不饱和脂肪酸甲酯环氧化转化率的影响。研究表明,实验条件下催化体系Ⅰ比催化体系Ⅱ具有更高的活性,MoO3可重复使用3次。     

固体酸催化制备环氧脂肪酸甲酯

氨基磺酸催化下,环氧脂肪酸甘油酯与甲醇进行酯交换反应制备环氧脂肪酸甲酯。考察了醇油摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对反应收率的影响。结果表明,醇油摩尔比为8∶1,催化剂用量为原料油总质量的2.5%,反应温度70℃,反应时间为2.0h,反应收率高达85.6%。采用气相色谱分析了产物的纯度,红外光谱表征了产物分子的官能团结构。     

Producing Fatty Acid Methyl Esters from Free Fatty Acids with Ionic Liquids as Catalyst

Three Brønsted acidic imidazole dicationic ionic liquids (ILs) with different length of alkyl chains, [C_n(Mim)₂][HSO₄]₂ (n = 3, 6, 12), were prepared and used as catalyst for the esterification reaction of free fatty acids and methanol. Taking oleic acid as model acid, the catalytic performances of the synthesized ILs for the esterification were evaluated. The main physicochemical properties of the ILs, thermal stability, acidity, solubility in common solvents, and causticity on Austenitic stainless steel 316, were examined. [C₃(Mim)₂][HSO₄]₂ demonstrated the highest catalytic activity and enabled to assess the preliminary optimum esterification condition of oleic acid and methanol. Under optimized reaction conditions, the yield of oleic acid methyl ester was up to 95 %. The ILs have great potential as catalysts for producing fatty acid methyl esters from long‐chain free fatty acids.