40％敌敌畏·毒死蜱复配制剂的研究

通过对乳化剂、助乳化助剂、稳定剂、溶剂以及助溶剂的研究筛选,确定了适合的制备工艺,并测定热贮前后敌敌畏分解率变化。结果表明,该制剂在的分解率在14％-16％左右,低于目前市场上已有产品30％-50%A的分解率。该优化配方为敌敌畏（40％）、毒死蜱（10％）、20LOCX（8％）、D625（4％）、抗氧101（3％）、抗水1≠≠（3％）、稳1撑（3％）、150#溶剂油补至100％。     

30%三唑磷微乳剂的制备

以起始外观、冷藏[(0±2)℃,7 d]外观、热贮[(54±2)℃,14 d]外观和/或稀释稳定性(1∶200倍液)合格和/或流动性好为标准,考察了不同表面活性剂、助剂、助溶剂、水的用量等对30%三唑磷微乳剂性能的影响。结果表明,优化的配方为:三唑磷30%,丁醇1%~3%,二甲苯3%~5%,二甲基甲酰胺3%~5%,乳化剂(500#、NPE-PO4、1602#和400#按一定比例混合)17%~20%,水余量。该微乳剂贮藏稳定性良好,平均分解率为2%;田间药效试验显示,在有效成分浓度相同时,30%三唑磷微乳剂药效好于40%三唑磷乳油,但两者差异性不显著,前者的工厂成本比后者低。     

溴代海因水溶液制剂及杀菌效果研究

研究了助溶剂量和温度对溴代海因溶解性的影响;考察了溴代海因水溶液制剂的稳定性;实验研究了助溶剂浓度、作用时间和温度对溴代海因水溶液制剂的杀灭效果。结果表明:加入助溶剂的溴代海因在水中的溶解性明显增强,当加入5%(体积分数)的助溶剂时,水溶液中二溴海因的浓度是无助溶剂时的2.32倍,溴氯海因的质量浓度是无助溶剂时的1.99倍;溴氯海因水溶液制剂中有效成分含量随存放时间的延长有所下降,二溴海因水溶液制剂中有效成分含量随存放时间的变化不明显,比溴氯海因具有更好的稳定性;添加少量助溶剂可明显改善溴代海因的杀菌能力,含0.1%助溶剂的溴氯海因(3mg/L)水溶液制剂对大肠杆菌的杀灭率为99.91%(无助溶剂时的杀灭率为96.48%),含0.1%助溶剂的二溴海因(290mg/L)水溶液制剂对枯草杆菌黑色变种芽孢的杀灭率为100.00%,而无助溶剂的二溴海因(474mg/L)水溶液制剂的杀灭率为97.09%。     

600g／L吡虫啉悬浮剂的开发和研制

论述600 g/LP吡虫啉悬浮剂的研制,通过选择润湿剂、分散剂、结构调节剂、抗冻剂和消泡剂确定最佳配方为:吡虫啉原药(含量≥96%)600 g/L,润湿剂20～30 g/L,复合分散剂10～15 g/L,助分散剂10～15 g/L,消泡剂4～5 g/L,防冻剂40～50 g/L,结构调节剂1～1.5 g/L,余量为水.采用湿法研磨,该产品的悬浮率在98%以上,热贮[(54±2)℃,14 d]吡虫啉分解率小于3%,产品各项指标符合悬浮剂要求.     

无溶剂水基性高效氯氟氰菊酯液体剂型的研制

[目的]乳油使用较多有机溶剂,而水基性剂型中微乳剂和可溶液剂使用较多极性溶剂作溶剂或助溶剂,在安全和环保性上受到人们质疑。论述水基性无溶剂液体剂型的提出、开发的依据及其优点。这种液体剂型不使用任何(极性和非极性)溶剂和植物油溶剂,研制出一种全新的水基性无溶剂2.5%高效氯氟氰菊酯透明液体剂型。[结果]经研制,其最佳配方:高效氯氟氰菊酯2.5%,乳化剂(烷基酚聚氧乙烯醚,烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)12%~15%,助表面活性剂(丁醇)5%,防冻剂(丙二醇)2%,水余量。该配方样品为无色透明液体,经冷贮[(0±1)℃,7 d]和热贮[(54±2)℃,14 d]高效氯氟氰菊酯分解率小于2%。[结论]样品经测定各项指标符合有关要求,毒力测定结果与传统微乳剂相同。原料成本仅为同剂量乳油40%、传统微乳剂的72%、生物柴油作溶剂微乳剂的77%。     

5.0%杀铃脲超低容量剂的配方研究

介绍了一种以油酸甲酯为载体的环保型5.0%杀铃脲超低容量剂,通过对溶剂、助溶剂、载体、喷雾助剂的筛选,考察了配制的超低容量剂各种控制项目指标,并确定了最佳配方为:杀铃脲5.0%,DMF 35%,助溶剂B5%,DS-218 8%,油酸甲酯补足至100%。结果表明,该超低容量剂配方质量稳定、分解率低、使用安全,有良好的开发应用前景。     

酸性助水溶剂脱除木质素机理分析

系统探讨了酸性助水溶剂对甲苯磺酸(p-toluenesulfonic acid,TSA)和马来酸(maleic acid,MA)分离桉木各组分的工艺过程,并对其中木质素脱除机理进行了研究。通过分析对比两种优化后的工艺发现：(1)两种酸性助水溶剂都可以高效脱除木质素,TSA木质素脱除率为67.94%,MA为65.14%;(2)在相同质量分数下,TSA的木质素脱除率比MA更高;(3)在温和条件下,TSA木质素的β-芳醚键含量比MA的高,随着反应条件的加剧,TSA和MA处理后木质素产品中β-芳醚键含量逐渐减少;(4)两种酸性助水溶剂处理后,纤维素保留率都较高,可保持90%以上;但是半纤维素的降解程度随着反应条件的加剧而增加;(5)酸性助水溶剂质量分数越高,在疏水表面的接触角越小,对木质素的助溶作用越明显,脱除木质素效率越高,溶液中木质素聚集体的粒径越小。综上所述,酸性助水溶剂对木质素的脱除基于润湿溶解、木质素芳醚键断裂、半纤维素降解等的综合作用。相关研究可为后续实现温和条件脱木质素工艺优化及机理提供参考。     

环己烯臭氧化合成1,6-己二醛

以环己烯为原料,采用Zn-CH_3COOH为还原剂,经臭氧氧化和还原分解得到1,6-己二醛。讨论溶剂种类、溶剂用量、反应温度、氧气流量、氧化反应时间、还原剂种类、还原分解时间、还原剂用量对环己烯臭氧化合成1,6-己二醛反应的影响。得到较佳反应条件(以0.05 mol环己烯计)为:采用冰乙酸和1,2-二氯乙烷混合溶剂,冰乙酸6 g,1,2-二氯乙烷30 mL,臭氧化温度(0～5)℃,O_2流量(100～200) mL·min^(-1),臭氧化反应时间180 min,活化锌粉为还原剂,n(锌粉)∶n(环己烯)=1∶1,还原分解时间60 min。在该反应条件下,重复实验三次,1,6-己二醛平均收率可达61.6%。     

改性粉煤灰制备聚硅酸氯化铝铁的研究

通过添加助溶剂高温焙烧的方式对粉煤灰进行改性,经过酸浸、碱溶和聚合等步骤,制备标题化合物。实验表明,当焙烧温度为900℃;m(粉煤灰)∶m(助溶剂)=1∶1;焙烧时间为30 min;酸浸时间为60 min时,粉煤灰中Al3+、Fe3+的溶出率达到最高。在温度为80℃、质量分数为20%的NaOH溶液中碱溶90 min后,Si的溶出率达到最高。通过与市售标题化合物、聚合氯化铝(PAC)、聚合氯化铝铁(PAFC)等混凝效果的比较,表明用该方法制备的标题化合物在浊度、COD、色度等方面的去除率均已超过或接近常见的市售混凝剂。同时简要介绍了其混凝机理。     

20%氰戊菊酯微乳剂的研制

以起始外观、冷藏[(0±2)℃,7 d]外观、热贮[(54±2)℃,14 d]外观和稀释稳定性(1∶200倍液)合格和流动性好为标准,通过对不同表面活性剂、助剂、助溶剂、水的配方筛选,得到20%氰戊菊酯微乳剂的最佳制剂配方为:氰戊菊酯20%,丁醇-二甲苯(1∶1)用量20%,乳化剂为农乳500#-602#p,用量18%,水余量。该微乳剂经(54±2)℃贮存14 d,平均分解率为1.0%;0~5℃贮存12个月,经时稳定性合格。     

气相色谱法测定敌敌畏·氯氰菊酯复配乳油

采用弱极性填充分析柱和程序升温的气相色谱方法对敌敌畏·氯氰菊酯复配乳油中两活性组分进行测定,氢火焰离子化检测器检测,双内标定量。通过对两有效成分的线性关系、精密度和回收率试验,获得了满意的结果。测定敌敌畏和氯氰菊酯的线性相关系数分别为1.0000和0.99995,标准偏差分别为0.37和0.019,相对标准偏差分别为1.96%和0.85%,平均回收率分别为99.23%和99.51%。     

10％醚菊酯水悬浮剂研制

通过对不同配方的筛选,确定了10％醚菊酯水悬浮剂最佳配方:醚菊酯的有效成分为10％,NPEPO4为4.5％,高效聚硅氧烷为0.8％,黄原胶为0.9％,苯甲酸钠0.8％,水补足至100％.试验结果表明:该产品悬浮率90％以上,热贮[(54±2)℃,14d]分解率＜5％,产品各项指标符合悬浮剂的要求.     

70%啶虫脒水分散性粒剂的配方研究

以97.9%啶虫脒为原药,氯化铵为崩解剂,润湿剂M为润湿剂,萘磺酸甲醛缩合物加ZX–D9为分散剂,膨润土为填料,对70%啶虫脒水分散性粒剂的配方进行研究,并确定了最佳配方。实验结果表明,产品悬浮率达到90%以上,崩解时间小于1min,热贮[(54±2)℃,2周]分解率小于2.5%,产品各项指标符合水分散粒剂的要求。     

MSPD/UPLC-TOFMS法测定草莓中4种有机磷农药残留

[目的]建立利用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱同时检测草莓中敌敌畏、毒死蜱、乐果、氧乐果4种有机磷农药残留的方法.[方法]试样经改进的基质固相分散法进行前处理,超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定,外标法定量.[结果]4种有机磷农药在质量浓度10～250 μg/L范围内线性关系良好(r2＞0.99),定量下限均为10 μg/kg,平均加标回收率为78％～107％,相对标准偏差为3.4％～8.6％.[结论]该方法简便、快捷、可靠、稳定,可用于草莓中敌敌畏、毒死蜱、乐果、氧乐果4种有机磷农药的快速检测与确证.     

60%阔草清水分散性粒剂及其分析方法

在实验室采用干法试制了60％阔草清水分散性粒剂,并对产品的技术指标进行了评价。另外还研究了用高效液相色谱测定阔草清含量的分析方法。结果表明:l.60％阔草清水分散性粒剂悬浮率高达90％以上,崩解时间小于90s,热贮(54℃± 2℃,14d)分解率小于5％,该配方能满足水分散性粒剂的各项指标要求;2.采用高效液相色谱法测定阔草清,定量准确、快速、简便,方法的标准偏差S为0.037,变异系数(cv)为0.64％,回收率范围为98.9％～ 99.7％。     

耐油室温硫化硅橡胶的制备与性能研究

制备耐油室温硫化(RTV)硅橡胶,并对其性能进行研究。耐油RTV硅橡胶优化制备条件为:端乙烯基硅油(粘度为1.5Pa·s)/支链型乙烯基硅油(粘度为4.8Pa·s)用量比100/20,含氢硅油(氢质量分数为0.01)/乙烯基摩尔比2,白炭黑/云母用量比15/15。采用该条件制备的RTV硅橡胶物理性能和耐油性能良好。     

硫酸头孢喹肟脂质体的制备工艺

采用固体分散技术结合泡腾技术制备硫酸头孢喹肟脂质体,考察了减压旋转蒸发温度、氯仿用量、大豆卵磷脂/胆固醇质量比、吐温-80用量、药/脂质量比、柠檬酸与NaHCO3用量对脂质体外观形态和包封率的影响. 通过正交实验优化制备条件,并探讨了脂质体的形成机制. 结果表明,制备硫酸头孢喹肟脂质体的优化条件为：大豆卵磷脂/胆固醇/吐温-80/柠檬酸/NaHCO3的质量比为37:18:5:33:7,药/脂质量比1:10. 该条件下所制脂质体外观形态良好,粒径分布均匀,平均粒径为(203±5) nm,平均包封率为55.17%±0.44%,平均载药量为5.04%±0.02%.     

负压条件强化拟薄水铝石晶种分解过程

对负压条件下从铝酸钠溶液中析出拟薄水铝石的晶种分解(简称种分)过程进行了研究,考察了水热时间、分子比(Na2O/Al2O3摩尔比)、晶种比(晶种与铝酸钠溶液中Al2O3质量比)、晶种循环使用次数和负压值对铝酸钠溶液分解率及种分产物结构与织构性质的影响. 结果表明,负压条件可以在不改变种分产物拟薄水铝石基本结构的前提下,显著强化铝酸钠溶液的种分过程,但种分产物的比表面积和孔容较晶种有所降低. 在铝酸钠溶液Al2O3浓度120 g/L、晶种比1.0、分子比1.3和125℃下,通过改变负压值(0.01~0.09 MPa),水热0.5 h后溶液分解率可达46.0%,而常压下仅为33.4%. 晶种循环使用1~3次溶液分解率为41.0%~44.0%,基本保持稳定.     

In‐situ Remediation of Hydrogen Fluoride During a Detonation Event

Hydrogen fluoride (HF) is a known product from the combustion or detonation of explosives formulated with fluoropolymer binder systems. This presents the user with elevated risk levels during unintended combustion events or detonations in confined situations. In an effort to remediate the production of HF, calcium disilicide (CaSi₂) was added to explosive formulations and the amount of HF formed was monitored. Viton A/calcium disilicide mixtures were made and the thermal decomposition characteristics studied using thermal gravimetric/differential thermal analysis (TG/DTA). The activation energy ranged from 145–190 kJ mol⁻¹, indicative of C F scission in the Viton A binder prior to calcium fluoride formation. An energetic formulation was prepared which consisted of approximately a 5/3 mass ratio of Viton A/CaSi₂. Combustion calorimetry in oxygen and air, and subsequent analysis of the residues using X‐ray diffraction (XRD) showed evidence of calcium fluoride (CaF₂) formation. The decrease in HF formation was determined by trapping off gases and subsequent analysis in anion exchange chromatography of combustion and detonation products. Upon introduction of calcium disilicide into the formulation, a small decrease in HF formation was observed along with appearance of calcium fluoride and free Si in the residue. Such products are consistent with the mechanism following a general decomposition path of 2F⁻+CaSi₂→CaF₂+2Si. Under detonation conditions, the decomposition path followed nearly the same route with a net ca. 30 % decrease in HF formation, but with a portion of the silicon oxidizing slightly further to SiO₂.