高效液相色谱法测定奶粉中泛酸

建立了利用HPLC法测定奶粉中泛酸的方法：色谱柱：Zorbax SB-C18;流动相：乙腈∶0.02mol/LKH2PO4=4∶96;流速：1mL/min;进样量：20μL;DAD检测器,波长200nm。方法在1μg/mL-20μg/mL之间线性良好,泛酸的回收率在86%-102.87%之间,RSD值在0.44%-3.23%之间。对市场上几种奶粉的检测发现,泛酸含量均符合要求,有的产品中泛酸含量远高于标示值。     

高效液相色谱法测定奶粉中双氰胺质量浓度

通过对实验的提取条件和色谱分离条件的优化,建立了高效液相色谱法测定奶粉中双氰胺质量浓度的方法。用质量分数为1%三氯乙酸从奶粉中提取双氰胺,以氨基柱分离,以乙腈-水作为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为218 nm,采用二极管阵列检测器进行检测。结果表明,双氰胺在质量浓度为0.008~4.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9998.双氰胺的检出限为最低仪器检出限为1μg/L,方法的定量下限为0.08 mg/kg,加标回收率为84.7%~103.2%,相对标准偏差小于3.48%。方法的前处理方便,仪器要求简单,结果准确可靠,安全环保,适合于奶粉中双氰胺的定量检测。     

高效液相-蒸发光散射测定奶制品中的动物水解蛋白

目的：建立高效液相色谱- 蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定奶制品中动物水解蛋白含量的方法。方法：奶制品用酸水解法进行处理。采用色谱柱：Shim-pack C18(4.6mm × 250mm,5μm),流动相 3.8mmol/L 七氟丁酸溶液- 甲醇(8:2,V/V),流速 1.0mL/min,ELSD 漂移管温度 50℃,载气压力 350kPa,进样量10μL,测定奶制品中羟脯氨酸(Hyp)。结果：在优化条件下,羟脯氨酸的线性范围为10～1000μg/mL,r=0.99993(n=5),最低检出限为5μg/mL。动物水解蛋白的平均回收率为99.83%,RSD 为2.77%。结论：本法不需对样品进行衍生,操作简单,灵敏度高,结果准确,可用于羟脯氨酸的分离检测。     

高效液相色谱法测定龙眼果中水溶性单糖和寡糖

用高效液相色谱-蒸发光散射测定龙眼果中水溶性单糖和寡糖组分的种类和含量,考察这些糖组分在龙眼晒干前后的变化.采用 Hypersil NH2柱为固定相,V(乙腈)∶V(水)=80∶20为流动相,体积流量1 mL/min,蒸发光散射法检测.绘制7种标准糖的线性回归方程并计算其检测限,进而分别分离测定新鲜龙眼果和龙眼干中水溶性糖的种类和含量.研究发现:龙眼鲜果和干果中的单糖和寡糖主要为果糖、葡萄糖、蔗糖.3种糖在25～1 000 μg/mL范围内与其色谱峰面积之间有良好的线性关系,标准品回收率在97%～106%之间,相对标准偏差(RSD)小于0.40%.3种糖中以蔗糖的质量分数为最高,达517.28 mg/g.3种糖的总质量分数在鲜果中为830.36 mg/g,而在干果中下降了14.8%,其中又以蔗糖的下降最为显著,达20.6%,质量分数降低的原因可能是晒干过程发生了美拉德反应和寡糖的水解.     

超高效液相色谱法直接测定糖浆中低聚半乳糖质量分布

目的建立一种超高效液相色谱-蒸发光散射检测器联用测定糖浆中低聚半乳糖质量分布的方法。方法采用Agilent Poroshell 120 HILIC(3.0 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离,以乙腈-水梯度洗脱。通过调节进入蒸发光散射检测器(evaporative light scattering detector,ELSD)的流动相流速以及组成来校正不同聚合度聚半乳糖的响应一致性。以葡萄糖、乳糖、麦芽三糖、麦芽四糖和麦芽五糖为校正溶液来建立校正方法,校正后以乳糖标准曲线来定量其他低聚半乳糖,最终完成了在没有低聚半乳糖标准品的情况下对低聚半乳糖糖浆质量分布的测定。结果样品中的乳糖与其他半乳二糖分离的同时不同聚合度的低聚半乳糖按聚合度增加分段出峰,互不干扰。乳糖在0.25~5 mg/mL范围内线性良好,log(峰面积)-log(浓度)的线性拟合曲线,相关系数r~2为0.996。以麦芽四糖和麦芽五糖来验证方法准确性,所得回收率分别为107%和110%。方法重现性良好,以2mg/mL乳糖为考察对象,连续6针进样保留时间RSD0.05%,峰面积RSD0.78%。结论该方法可快速、准确用于低聚半乳糖糖浆中不同聚合度半乳糖的质量分布。     

高效液相色谱法快速测定乳粉中叶黄素的质量分数

建立一种测定配方奶粉中叶黄素质量分数的高效液相色谱方法。采用Diamonsil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-水(97∶3),流速1.0 mL/min,检测波长445 nm,采用空白基质加标实验绘制标准曲线,该方法在0.5～100 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好(R=0.9987),加标水平为0.50,1.00,5.00μg/g时,回收率分别介于96.8%～98.4%之间,相对标准偏差介于4.27%～6.73%之间,该方法检测限低于0.10μg/g。该方法操作简便,灵敏度高、准确度高、重现性好,适合于配方奶粉中叶黄素的测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射测定瓜蒌中L-瓜氨酸的含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射测定瓜蒌中L-瓜氨酸含量的实验方法。色谱分离使用Agilent ZORBAXSB-Aq柱（250mm×4.6mmi.d.,5μm）,流动相为水,流速为1.0mL/min。柱后流出物采用蒸发光散射检测器检测,飘移管温度为115℃,空气做载气,流速为3.2L/min。L-瓜氨酸的峰面积的对数值与质量浓度的对数值呈良好的线性关系,线性范围为0.05～0.75mg/mL,检出限为12.9μg/mL,加标回收率为98.36%,相对标准偏差为1.77%。将该法用于实际样品的测定,结果表明瓜蒌中L-瓜氨酸的含量为0.1mg/g左右。该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于瓜蒌药材中L-瓜氨酸的定量分析。      

高效液相色谱法测定奶粉中磺胺类药物残留量

研究了利用高效液相色谱法测定奶粉中４种磺胺药物的方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定脂肪酸和甘油酯的含量

建立了一种利用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测、通过梯度洗脱测定油脂中脂肪酸、单甘酯、二甘酯与三甘酯含量的方法,色谱柱是C18反相柱,流动相为乙腈(0.05%醋酸V/V)-二氯甲烷,流速1.0 mL/min;蒸发光散射检测器漂移管温度70℃,载气流速1.7L/min.各物质色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系,精密度RSD为0.43%～2.75%,最低检测限为0.02～0.04μg,回收率测定值为93.2%～104.5%.该方法不仅可以准确、快速地定量、定性分析各类混合脂肪酸甘油酯和游离脂肪酸,而且还可以分离具有立体异构的单甘酯和二甘酯.     

高效液相色谱法测定白酒中甜蜜素

采用高效液相色谱法测定白酒中甜蜜素含量.检测条件:色谱柱ODSHypersil,流动相:甲醇:水=80∶20,流速1.0 mL/min,检测波长314 nm.结果表明,线性范围10～200 μg/mL,回收率93.15%～106.67%,相对标准偏差1.2%～2.8%,定性检测下限1.0 μg/mL,定量检测下限2.0μg/mL.该法简便,适合白酒中甜蜜素含量的测定.     

高效液相色谱—蒸发光散射检测法测定发芽小麦中单糖和双糖

应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定发芽小麦中果糖、葡萄糖、蔗糖及麦芽糖含量。样品经热水提取后,采用Kromasil NH2(250 mm×4.6 mm,5μm)柱分离,以乙腈–水(85∶15,V/V)为流动相,流速:1.5 ml/min;柱温为室温;进样量:20μl,进行定性定量分析。结果表明,该法具有灵敏度高、重现性、稳定性好、简便快速等优点,为测定发芽小麦中单糖和双糖提供准确、可靠分析方法。     

鸡肉中8种喹诺酮药物残留的高效液相色谱分析研究

建立了氧氟沙星(OF)、诺氟沙星(NF)、环丙沙星(HB)、达氟沙星(DF)、恩诺沙星(EN),二氟沙星(2F)、沙拉沙星(SA)、噁喹酸(OXL)8种喹诺酮类药物在鸡肉中残留的HPLC检测方法。流动相为0.1%三氟乙酸/三乙胺(pH3.0):甲醇:乙腈=82:12:6,勿需梯度洗脱,流速为1.0 mL/min使用双通道荧光检测器,检测波长为:A通道λex=280 nm,λem=480 nm,B通道λex=320 nm,λem=370 nm。方法的检出限氧氟沙星为0.0061 mg/kg、诺氟沙星为0.0036 mg/kg、环丙沙星为0.0046 mg/kg、达氟沙星为0.0012 mg/kg、恩诺沙星为0.0027 mg/kg、二氟沙星为0.0060 mg/kg、沙拉沙星为0.010 mg/kg、噁喹酸为0.012 mg/kg,各组分回收率在69.5%～110.5%,相对标准偏差为1.50%～6.73%。该方法简便、灵敏,可满足鸡肉中多种喹诺酮残留量的检测。     

HPLC法测定酵母中海藻糖

采用高效液相法在ShodexSUGAR系列KS-801(钠型)色谱柱(8mmID×300mmL)、流动相为纯水条件下测定酵母中海藻糖,流速为0 8ml/min,柱温70℃,试验结果表明,回收率达到99%以上,变异系数在0 011~0 019之间,测得酵母中海藻糖浓度为7. 16% (折干),该法快速、准确。     

高效液相色谱法测定乳制品中的叶黄素

建立了一种简单、快速、可靠的测定乳制品中叶黄素的新方法。乳制品中的叶黄素经正己烷提取,氮气吹至近干,残余物用正己烷-乙酸乙酯(70+30)溶解后,高效液相色谱法测定,标准曲线法定量。该方法具有良好的准确度和精密度,在不同乳制品中添加回收率范围为91.0%～102.6%,相对标准偏差(RSD)为0.64～2.92。该方法的检出限和最低定量限分别为20μg/kg和50μg/kg。     

高效液相色谱法测定月饼中3种防腐剂

利用高效液相色谱法测定5种月饼样品中的3种常见防腐剂苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的含量。样品经提取、脱蛋白、膜过滤后,用高效液相色谱进行测定。结果表明,3种防腐剂的测定线性相关性均在0.99以上,检测线性范围为10μg/mL～200μg/mL。该方法应用于5种月饼中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的测定结果表明,5种样品均检出山梨酸,3种样品检出有脱氢乙酸,均未检出苯甲酸。     

HPLC测定纺织品中的17种邻苯二甲酸酯类增塑剂

采用高效液相色谱法,建立了检测纺织品中17种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法.采用苯基柱(4.6 mm×25 mm,5μm),流速为1.0 m L/min,以水与乙腈为流动相,梯度洗脱,保留时间定性,外标法定量.方法最低限5 mg/kg,以标准加入法计算回收率,在5~20 mg/kg添加范围内,回收率为80%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.16%~6.17%.     

高效液相色谱法测定芝麻油中芝麻素

研究了高效液相色谱法测定芝麻油中芝麻素的含量,确定了液相色谱条件:色谱柱:Dia-monsil(C18 250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇与水的比例为70∶30,流速:1 mL/min,检测波长:290 nm。芝麻素浓度和液相色谱图上的吸收峰面积在5～200μg/mL范围内呈现良好线性的关系,其回归方程:y=72741x+105063,相关系数为R=0.9999,准确度为0.18%;精密度为0.16%;平均加标回收率为95.51%。研究结果表明该方法简便、结果准确、灵敏度高,可用于芝麻及其制品中芝麻素的定量分析与检测。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中柠檬酸含量

运用磷酸、甲醇溶液作为流动相,采用高效液相色谱法测定了葡萄酒中柠檬酸含量,实验结果表明,该方法有很好的线性关系,相关系数为0．9998,最低检出浓度为0．03mg／L,加标回收率在93．8％。106．2％,相对标准偏差RSD〈3％,该方法简便快捷、准确度高、重现性好。     

山楂果实中活性成分的高效液相色谱法

建立了用高效液相色谱同时测定山楂中活性成分的方法。色谱条件:色谱柱HypersilBDSC18(46mmid×250mm,5μm),UV检测波长为280nm;流动相A:重蒸水,含500μL/L的甲酸;流动相B:甲醇∶乙腈=237∶7(vv∶),含500μL/L的甲酸,梯度洗脱,流速0.8mL/min。结果表明:RSD分别为1.16%~3.46%,各成分的回收率为97.6%~105.4%。     

高效液相色谱法检测酸奶中的唾液酸

建立了高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)测定酸奶中唾液酸含量的分析方法。该方法为:使用1moL/L甲酸80℃下水解样品2h,以4,5-亚甲二氧基-1,2-邻苯二铵盐(DMB)为衍生化试剂,在80℃下衍生50min后,利用Zorbax SB-Aq色谱柱对衍生化产物进行分离,荧光检测器检测,外标法定量。该方法唾液酸检出限为0.2mg/L,线性范围0.5~10mg/L之间,线性良好,相关系数为0.9998,加标样品的回收率为88.41%~112.08%之间,相对标准偏差(n=6)为4.73%~10.01%之间。说明该方法检测结果准确,满足检测需求,可用于不同奶制品中唾液酸检测。