微波合成法制备BaMgAl10O17∶Eu2+蓝色荧光粉

采用微波合成法制备了BaMgAl10O17∶Eu2+(即BAM∶Eu2+)蓝色荧光粉。通过正交试验研究了合成温度、保温时间和升温速率对BAM∶Eu2+蓝粉发光性能的影响。X射线衍射分析表明,微波合成法制备的BAM∶Eu2+蓝粉样品属六方晶系,具有P63/mmc空间群。光谱分析结果表明,样品的峰值波长为450nm,对应于Eu2+的4f65d→4f7(8 S7/2)宽带跃迁,色品坐标x=0.146 3,y=0.069 3,相对亮度为106.8%。粒度分析显示,样品的中心粒径D50=7.00μm,且粒度分布集中。     

绿色荧光粉LaPO4∶Ce,Tb的发光性能研究

合成了细颗粒灯用绿色荧光粉; 对各稀土离子分别进行光谱和发光性能研究, 发现Ce3+、Tb3+、Gd3+离子的浓度对荧光粉的亮度有较大影响; 该粉主发射峰是545nm,发光亮度高; 颗粒较细且粒度分布均匀, 平均粒径为3μm～4μm.     

微波场作用下La2O2S:Tb绿色荧光粉的快速合成及其发光特性

采用微波法快速合成了La2O2STb绿色荧光粉.用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光分光光度计等对合成产物的结构、形貌以及发光特性进行了研究.结果表明,材料的晶体结构为六方晶系,与La2O2S的相同.颗粒的形貌多为六边形,分散性很好,尺寸在2μm左右.发射光谱由498nm、547nm、590nm、624nm等一系列窄带发射峰组成,归属于Tb3+从5D4到7FJ(J = 0～6)的跃迁.主发射峰位于547nm,对应于5D4→7F5的能级跃迁,导致一种绿光发射.研究发现Tb的掺杂浓度对样品主发射峰的发光强度有着很重要的影响,在7%(摩尔分数)时达到最大,继续增加Tb的浓度,发光强度反而降低.     

Sc2O3在ScF3-LiF熔盐中的溶解特性

采用步冷曲线法测量了ScF₃-LiF熔盐的初晶温度,以等温饱和法测量了Sc₂O₃在ScF₃-LiF熔盐中的溶解度,研究了温度与ScF₃含量的影响。通过XRD探究了Sc₂O₃在ScF₃-LiF熔盐中的溶解原理。结果表明,ScF₃-LiF熔盐的初晶温度随ScF₃含量的增加而升高,添加Sc₂O₃会使初晶温度降低;Sc₂O₃在ScF₃-LiF熔盐中主要发生化学溶解,溶解平衡时间约为2 h,其溶解度随温度的升高及ScF₃含量的增大而增大。     

Al2O3La2O3Y2O3/Cu复合材料的电弧侵蚀特性研究

采用喷射沉积和内氧化法制备出Al₂O₃La₂O₃Y₂O₃/Cu复合材料,研究该材料在直流20 V/20 A的工作条件下触点的电弧侵蚀特性,并与Al₂O₃/Cu材料进行了对比分析.利用电子天平、扫描电镜等方法分析电弧侵蚀后触点的质量变化和表面微观结构.结果表明,通过添加Y₂O₃、La₂O₃稀土氧化物颗粒,可有效降低触头材料的材料转移量.Al₂O₃La₂O₃Y₂O₃/Cu材料的抗熔焊性和抗烧损性优于Al₂O₃/Cu材料的性能.在直流阻性负载条件下Al₂O₃La₂O₃Y₂O₃/Cu阳极触头表面形成凹坑,阴极触头表面形成凸起,触点表面显示出浆糊状凝固物和喷发坑等电弧侵蚀形貌特征.      

Sc2O3掺杂对ScSZ粉体制备过程的影响研究

本文以ZrOCl₂·8H2O和Sc₂O₃为原料,聚乙二醇(PEG800)为分散剂,氨水为沉淀剂,采用共沉淀法制备了不同钪掺杂量的氧化钪稳定氧化锆(ScSZ)复合粉体,并通过TG/DSC热分析、ICP、XRD、Raman和SEM等分析手段对样品进行表征,研究了Sc₂O₃掺杂对ZrO₂前驱体热稳定性和ZrO₂粉体物相、形貌等的影响,还探讨了洗涤方式对所制备的ScSZ粉体形貌的影响。结果表明:ZrO₂和ScSZ前驱体均为无定形状态,经煅烧后ScSZ前驱体的总失重量大于ZrO₂前驱体的总失重量;未掺杂钪所制备的ZrO₂粉体为单斜相,钪掺杂改变了物相,ScSZ粉体为四方和立方相的混合晶型;钪掺杂对ZrO₂粉体的粒径无明显影响,ZrO₂和ScSZ粉体均发生一定团聚,团聚体直径约为0.5~3μm;采用乙醇洗涤有利于减小ScSZ粉体的初级纳米颗粒粒径,减小团聚现象,粉末团聚较松散。     

BaO-TiO2-3SiO2∶Eu3+发光材料的结构与发光性质的研究

采用溶胶-凝胶法制备了BaO-TiO2-3SiO2∶Eu3+发光材料,通过DTA-TG、IR、XRD、SEM、激发和发射光谱图对材料的结构和发光性能进行了研究。结果表明,100℃～200℃之间出现明显失重现象,说明在此过程中凝胶中的吸附水和乙醇等有机物大量挥发,600℃出现失重阶梯并放出热量,发生晶型转变;制备的样品中主要存在Ti-O-Si和Ti-O键;XRD测试证明,材料主要在600℃～1000℃之间发生晶型转变,当经800℃退火处理后,主要以Ba2TiSi2O8晶体结构存在时,材料发光最好。材料制备的最佳退火温度为800℃,Eu3+在BaO-TiO2-3SiO2基质中的掺杂量为1.80%(摩尔分数),发光最好。在612 nm监测波长下,测得的最佳激发波长为可见光465 nm,即在465 nm光激发下,材料发射强度高、单色性好的红光。     

微波合成Mg2Si1-xSnx热电固溶体

为了解决传统方法制备Mg2Si1-xSnx(0≤x≤1.0)固溶体过程中带来Mg的氧化和挥发等问题,引进微波低温合成法制备Mg2Si1-xSnx热电固溶体,用XRD及SEM分析手段对合成的块体的物相和形貌进行表征,并研究Mg2Si1-xSnx化合物的热电特性和在微波场中的加热特性以及合成工艺对Mg2Sil xSnx压坯制备的影响。结果表明:Mg2Si1-xSnx压坯在微波场中的加热升温曲线与Mg2Si1-xSnx压坯密度相关,随压坯密度增大,升温速率降低;XRD分析表明在微波辐射下Mg2Si1-xSnx形成了良好的固溶体;在测试温度范围内,Mg2Si1-xSnx在500 K温度下最高的ZT值达到0.26。     

Nd3+对红色荧光粉MgSiO3∶Mn2+,Nd3+发光性能的影响

采用高温固相法制备长余辉发光材料MgSiO3∶Mn2+,Nd3+。借助X射线粉末衍射、激发光谱、发射光谱和余辉衰减曲线对样品进行表征,研究Nd3+对这种红色荧光粉发光性能的影响。结果表明,Nd3+的掺入没有引起样品的晶体结构的变化,但对光谱强度和余辉性能有着显著影响,通过比较单掺Mn2+、单掺Nd3+、双掺Mn2+,Nd3+体系的热释光曲线,揭示了双掺体系中Nd3+的陷阱作用。双掺样品中存在Nd3+向Mn2+能量传递,Nd3+的最佳掺杂量为4%。     

NaF掺杂的Ca3Co4O9粉体制备及其热电性能研究

本文以CaCO3、NaF、Co(NO3)2.6H2O、HNO3为原料,去离子水为溶剂,柠檬酸为螯合剂,采用自蔓延法制备了NaF掺杂的Ca3Co4O9(Ca3-xNaxCo4O9-xFx)(x=0,0.05,0.1,0.15,0.2,0.25)粉体。粉末的XRD表明图谱中主要衍射峰是Ca3Co4O9的特征峰,有极小部分CaF2存在。粉体的粒度分布在1～100μm之间,平均粒径为11.276μm。烧结试样的SEM显示NaF的掺杂能促进烧结。在温度473～973K下,烧结体热电性能的测试结果显示,随NaF掺杂量的增加,电导率和Seebeck系数先升高后降低。加入20%NaF的Ca3Co4O9烧结体在973K时seebeck系数和功率因子达到最大值,分别为220μV/K和4.39×10-4 W/mK2。     

Sm3+/Ce3+共掺杂B2O3-Al2O3-SiO2玻璃的结构和激光吸收性能

在硼铝硅酸盐玻璃(43B₂O₃-25Al₂O₃-32SiO₂)中进行Sm³⁺/Ce³⁺共掺杂,采用固相熔融法制备(B₂O₃-Al₂O₃-SiO₂)-20Sm₂O₃-x CeO₂(x为0～6%,摩尔分数)玻璃,借助X射线衍射、扫描电镜、X射线光电子能谱、紫外-可见-近红外分光光度计等表征方法研究玻璃的结构和激光吸收性能。结果表明,所有样品均为玻璃状,Sm³⁺和Ce³⁺均匀分布。随CeO₂的摩尔分数从0增加到2%,玻璃中桥氧的摩尔分数从60.12%增加到63.82%,而当CeO₂的摩尔分数增加到6%时,桥氧的摩尔分数下降到59.41%。CeO₂摩尔分数为2%...     

固体酸La2O3-Ga2O3/硅胶的研制及其催化合成丙酸异丁酯

采用自制固体酸La2O3-Ga2O3/硅胶为催化剂催化丙酸与异丁醇进行酯化反应合成了丙酸异丁酯,并采用IR分析对催化剂进行了表征。催化剂的制备条件为La2O3∶Ga2O3∶硅胶=5∶20∶75(质量比),500℃焙烧2 h。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、带水剂种类和催化剂的重复使用性等因素对酯化率的影响。结果表明,适宜的反应条件为0.20 mol丙酸,催化剂用量1.00 g、醇酸物质的量比1.8,反应时间90 min,酯化率可达98.2%。     

微波辅助均相沉淀法制备（Y1-x-y, Lay）2O3:xEu3+红色荧光粉

用微波辅助均相沉淀法制备了一系列（Y_1-x-y, La_y）₂O₃:xEu3+(x=0.01~0.05, y=0.05~0.25) 红色荧光粉.研究Eu3+、La3+的掺杂浓度和煅烧温度对荧光粉性能的影响.通过差热分析仪、红外光谱仪、XRD、SEM和荧光分光光度计,对前驱体热重曲线和FTIR曲线、样品的晶体结构、表面形貌及颗粒大小和荧光性能进行表征.结果表明:前驱体组成为 (Y, La, Eu) OHCO₃·nH₂O;所制备样品为立方晶系;SEM显示荧光粉为均匀分散的球形颗粒,粒度为200 nm左右;较为适宜的焙烧温度为900 ℃;La3+掺杂含量y=10 %, Eu3+掺杂含量x=3 %时,样品荧光粉发光性能最好,最大发射波长为614 nm,对应的是Eu3+的5D₀→7F₂跃迁;样品的色坐标为 (0.654, 0.346).所制备的（Y_1-x-y, La_y）₂O₃:xEu3+荧光粉具备较好的发光强度与色纯度.      

用溶胶-凝胶法制备Y2O3-SiO2∶Tb3+发光材料

采用溶胶-凝胶法制备了Y2O3-SiO2∶Tb3+发光材料.研究了Tb3+浓度、Y2O3和SiO2配比、烧结温度、烧结时间对发光强度的影响及其发光行为.     

TiSiW12O40/TiO2催化合成丙酸系列酯

以固载杂多酸盐TiSiW₁₂O₄₀/TiO₂为多相催化剂,对以乙醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇、异戊醇和丙酸为原料合成丙酸系列酯的反应条件进行了研究.实验表明TiSiW₁₂O₄₀/TiO₂是合成丙酸系列酯的良好催化剂.通过较系统地研究醇酸的物质的量的比、催化剂用量、反应时间诸因素对酯收率的影响,得到合成丙酸系列酯的最佳反应条件.     

12CaO·7Al2O3基精炼渣脱硫试验

在试验室用MoSi₂井式电阻炉试验研究了12CaO·7Al₂O_O3的预熔工艺和含10%～20%BaO、2%～6%MgO、1%～3%Li₂O,（12CaO·7Al₂O₃）/SiO₂=8～10的12CaO·7Al₂O₃基精炼渣对成分为（%）0.23C、1.29Mn、0.44Si、0.026P、0.023S、0.04Mo、0.02Cr、0.06Cu的低碳钢的脱硫能力。结果表明,12CaO·7Al₂O₃基预熔精炼渣具有较好的脱硫能力,在1 590℃加入量为3%的条件下,能将钢液中的硫含量从0.030%降低到0.006%,脱硫率80.00%。通过运用正交方法对渣成分进行优化,得出12CaO·7A国₂O₃基精炼渣的优化渣系为:15%BaO,4%MgO,3%Li₂O,（12CaO·7Al₂O₃）/SiO₂=9。     

用于白光LED的荧光粉Sr3MgSi2O8:Eu2+的发光特性

使用高温固相法制备不同NH4Cl(作为助熔剂)加入量和不同Eu2+浓度的Sr3MgSi2O8:Eu2+,并研究其成相和发光性质.研究结果表明:NH4Cl加入量为24%时,样品为纯相,发光最强.Sr3MgSi2O8:Eu2+样品在近紫外区存在强激发带(250～400 nm),谱峰位于366 nm相应的发射谱带位于蓝光区(420～500nm),为一个不对称宽带,谱峰位于457 nm,该发射带由两个发射峰组成,其位置较接近,因此不能复合出白光,Sr3MgSi2O8:Eu2+仅适合作为紫外LED芯片激发的蓝光荧光粉.     

TiSiW12O40/TiO2催化合成丁醛乙二醇缩醛

以固载杂多酸盐TiSiW₁₂O₄₀/TiO₂为多相催化剂,对以丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究。实验表明TiSiW₁₂O₄₀)/TiO₂是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂。较系统地研究了醛醇的物质的量的比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响,得到最佳反应条件为:n(丁醛):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h。上述条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达81.9%。

     

Sm2O3掺杂PbTiO3陶瓷的制备与电性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了Sm2O3掺杂的PbTiO3陶瓷,并对其制备条件和电性能进行了研究.结果表明Sm2O3掺杂能够缩短凝胶形成时间,降低PbTiO3陶瓷烧结温度,改善烧结性能;Sm2O3掺杂PbTiO3陶瓷的电阻率均低于纯PbTiO3陶瓷,当掺杂量为0.003(n(Sm2O3)∶n(PbTiO3))时,电阻率最低,为5.8×108Ω*m;通过XPS分析,得到了Sm2O3掺杂PbTiO3陶瓷中各元素的结合能位置,表明Sm3+、Ti4+等都存在着不同程度的变价,导致了PbTiO3陶瓷导电性的提高.     

Ce2O3对CaF2-CaO-Al2O3-MgO电渣重熔渣系熔化行为的影响

目前,采用电渣重熔(ESR,electroslag remelting)还原稀土渣是一种有效的稀土添加工艺,而稀土氧化物的加入势必会改变渣系熔化性质,进而影响ESR工艺顺行及稀土钢质量。基于分子离子共存理论(IMCT)建立了CaF₂-CaO-Al₂O₃-MgO-Ce₂O₃五元渣热力学模型,从热力学角度分析了渣中各组元对Ce₂O₃活度的影响规律。采用半球法测定了不同Ce₂O₃含量和w((CaO))/w((Al₂O₃))(C/A)条件下渣系熔点,结合SEM-EDS和XRD对渣系物相和微观形貌进行测试与分析。研究结果表明,当温度为1 873 K时,C/A、MgO、Ce₂O₃含量增加均增加渣系中Ce₂O₃的活度,且影响顺序为Ce₂O₃