20%唑胺菌酯悬浮剂在黄瓜和土壤中的消解动态及最终残留

[目的]通过2年3地的田间试验及残留检测,明确唑胺菌酯在黄瓜及土壤中的消解动态和最终残留量。[方法]消解动态试验按剂量300 g a.i./hm2施药1次;最终残留试验按300 g a.i./hm2(高剂量)和200 g a.i./hm2(低剂量)分别施药4、5次;采用高效液相色谱法对20%唑胺菌酯悬浮剂有效成分进行检测。[结果]2年3地的消解动态试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.86~5.63、4.61~13.25 d。最终残留试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的最终残留量分别为0.020~0.380、0.020~1.134 mg/kg。[结论]建议唑胺菌酯在黄瓜中的最大残留限量为0.08 mg/kg;20%唑胺菌酯悬浮剂按其推荐剂量200 g a.i./hm2在黄瓜上施用4次,安全间隔期为3 d。     

喹啉铜在马铃薯中的残留及消解动态

[目的]研究杀菌剂喹啉铜在马铃薯上的残留规律。[方法]建立了马铃薯中喹啉铜残留量测定的高效液相色谱-串联质谱法;在河北、湖南2地开展喹啉铜在马铃薯上的田间残留试验。[结果]方法最低检出质量分数为0.10 mg/kg,在0.10～5.0 mg/kg残留水平内,添加回收率为75.8%～102.8%,变异系数为2.1%～6.7%。2地残留消解和最终残留量试验结果显示,喹啉铜在马铃薯植株上的半衰期分别为8.89、11.1 d;按推荐剂量108 g a.i./hm~2和加倍剂量162 g a.i./hm~2施药3～4次,距最后1次施药后7、14、21 d,喹啉铜在马铃薯中的残留量均小于0.10 mg/kg。[结论]喹啉铜按推荐剂量108 g a.i./hm~2施药3次,施药后7 d,马铃薯中喹啉铜残留量小于0.10 mg/kg,食用安全。     

72%霜脲·锰锌可湿性粉剂中霜脲氰在人参上的残留动态及最终残留

[目的]通过田间试验及室内残留检测,明确72%霜脲·锰锌可湿性粉剂中霜脲氰在人参、茎叶和土壤中的残留动态及最终残留量。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法对72%霜脲·锰锌可湿性粉剂中霜脲氰进行检测,外标法定量。[结果]添加不同质量分数的霜脲氰的平均回收率为81.37%~114.04%,相对标准偏差为1.52%~8.84%,相关系数0.9999符合残留检测要求。施药有效剂量为2754 g a.i./hm2时,霜脲氰在人参茎叶和土壤中的半衰期为6.3~11.0 d,72%霜脲·锰锌可湿性粉剂用药量为1836、2754 g a.i./hm2,分别施药1、2次,施药间隔7 d时,采收间隔期为14、45、75 d,收获期霜脲氰在茎叶中的残留量均低于0.854 mg/kg,在土壤中的残留量均低于0.027 mg/kg,在鲜人参及干人参中的残留量均低于0.01 mg/kg。[结论]建议我国霜脲氰在人参上的的最大残留限量(MRL)可暂定为0.1 mg/kg,每季最多使用次数1次,安全间隔期14 d。     

嘧菌环胺在人参根茎叶及土壤中的残留动态

[目的]我国对人参中嘧菌环胺残留动态尚未研究,旨在为其在人参上使用合理化.[方法]通过田间试验和气质联用技术研究了50％嘧菌环胺WG在人参和土壤中的消解动态及最终残留量.[结果]施药剂量为推荐剂量的2倍(1 133.3 g a.i./hm2)时,半衰期为根11.8 d、茎15.7 d、叶16.5 d、土19.1 d,根、茎和土壤中残留量均远低于韩国MRL值(0.5 mg/kg).[结论]按照1 133.3 g a.i./hm2剂量处理,施药1次,建议我国在人参根茎和土壤中嘧菌环胺的MRL值暂定为0.5 mg/kg,安全间隔期根14 d,茎、土壤28 d,而参叶上残留量较高,建议MRL值暂定为1.0 mg/kg,安全间隔期无法确定.     

氟酰胺在稻田环境中的残留行为及安全性评价

[目的]研究氟酰胺在稻田环境中的残留消解情况。[方法]样品采用分散固相萃取-气相色谱法。[结果]氟酰胺在糙米、稻壳、植株、田水和土壤中的平均回收率在87.00%~98.84%之间、标准偏差在0.57%~2.31%之间、变异分数在0.58%~2.44%之间;氟酰胺的最小检出量为1.0×10-11g,在糙米、稻壳、植株、田水和土壤中的最低检测质量分数分别为0.02、0.1、0.05、0.02、0.02 mg/kg。2011—2012年在安徽、湖南和广西试验结果表明:水稻植株中降解半衰期为1.9~5.3 d,稻田水中降解半衰期为1.8~5.1 d,稻田土壤中降解半衰期为4.8~7.7 d;20%氟酰胺·嘧菌酯水分散粒剂以450 g a.i./hm2(1.5倍推荐高剂量)、300 g a.i./hm2(推荐高剂量)施药剂量,施药3、4次,采收间隔期为20、30 d,糙米中氟酰胺的最终残留量最高为0.63 mg/kg(低于2.0 mg/kg)。[结论]中国规定糙米中氟酰胺的最大残留限量值(MRL)2.0 mg/kg,以此依据,20%氟胺·嘧菌酯水分散粒剂用于防治水稻纹枯病,于水稻纹枯病发病初期田间喷雾,最高用药量450 g a.i./hm2,最多施药4次,氟酰胺安全间隔期为20 d。     

嘧菌酯在人参和土壤中的残留动态

通过田间试验和气相色谱分析技术研究了25%嘧菌酯悬浮剂在人参土壤中的消解动态及人参上的最终残留量.吉林通化和北京怀柔两年两地的田间试验结果表明:施药剂量为推荐剂量的1.5倍(337.5 g a.i./hm2)时,嘧菌酯在人参土壤中半衰期为7.5～9.9 d.225、337.5 g a.i./hm2剂量下,施药4～5次,测得人参中嘧菌酯残留量均低于韩国规定的MRL值(0.5 mg/kg).综合多方面因素,按照推荐剂量337.5 g a.i./hm2处理,建议我国嘧菌酯在人参上的MRL值可暂定为0.5 mg/kg,安全间隔期为7 d,施药次数不超过5次.     

棉隆在番茄和土壤中的残留消解动态及残留量

[目的]为评价棉隆在番茄中使用的安全性,开展棉隆在番茄和土壤中的残留量与残留降解研究。[方法]进行2年3地田间试验。消解动态试验按棉隆675 kg a.i./hm2施药1次;最终残留试验按棉隆675 kg a.i./hm2(1.5倍推荐高剂量)和450 kg a.i./hm2(推荐高剂量)施药1次,番茄收获期采样。[结果]田间消解动态结果表明:棉隆在土壤中消解受含水量影响巨大,半衰期为1.8~13.1 d。按棉隆675、450 kg a.i./hm2施药,番茄收获期采样,番茄中棉隆的残留量0.02 mg/kg,土壤中的残留量为0.02~0.177 mg/kg。[结论]番茄最终残留量低于欧盟规定的最大残留限量(MRL)0.02 mg/kg。     

苦皮藤素V在白菜和土壤中的残留动态

[目的]明确苦皮藤素V在露地白菜上的残留动态。[方法]施药后不同时期采集白菜及土壤样本,通过高效液相色谱进行相关样本的药剂残留检测。[结果]苦皮藤素V在白菜植株和土壤中的原始沉积量分别为1.203、0.063 mg/kg,半衰期分别为11.8、14.6 d。最终残留试验表明,苦皮藤素V在白菜和土壤中的最终残留量分别为0.014~0.713、0.004~0.065 mg/kg。[结论]苦皮藤素V施药最高剂量喷施2.7 g a.i./hm2,施药2次,安全间隔期为14 d。     

氟吗啉在人参根、茎、叶和土壤中的残留动态及风险评估

[目的]明确氟吗啉在人参生长期施用后,其在人参根、茎、叶及土壤中的残留动态及可能产生的膳食安全风险。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱技术对20%氟吗啉可湿性粉剂在集安和抚松2地的人参根、茎、叶和土壤中的消解动态及最终残留量进行了研究。样品经丙酮提取,PSA固相萃取柱净化后用高效液相色谱-串联质谱法检测,外标法定量。[结果]施药剂量为666.67 g a.i./hm2时,氟吗啉在人参根、茎、叶和土壤中的降解半衰期为12.58~19.69 d。[结论]施药剂量为333.33~666.67 g a.i./hm2时,在一个生长季节使用1次,风险商值为3.6×10-6(远小于1),风险较低,处于安全水平。建议我国鲜人参和干人参中氟吗啉的最大残留限量值分别为0.20、0.50 mg/kg,安全间隔期为21 d。     

碘甲磺隆钠盐在土壤和小麦中的残留动态

在长沙市马坡岭和北京市通县开展了碘甲磺隆钠盐在小麦植株和土壤中的残留降解动态试验.两地试验结果表明:在施药剂量为28.2 g a.i./hm2时,长沙市马坡岭试验点碘甲磺隆钠盐在小麦植株和土壤中的半衰期分别为4.1、7.4 d,北京市通县试验点碘甲磺隆钠盐在小麦植株和土壤中的半衰期分别为5.4、22 d,碘甲磺隆钠盐在小麦茎叶和土壤中都能迅速降解,其中在小麦植株中的降解更快.6.25%碘甲磺隆钠盐水分散粒剂用于小麦田除草,施药剂量分别为18.8、28.2 g a.i./hm2时,施药1次,收获期小麦籽粒、麦秆及土壤中的残留均低于0.003 mg/kg.     

虱螨脲在韭菜与土壤中的残留分析及膳食风险评估

[目的]研究虱螨脲在韭菜和土壤中的残留和消解动态。[方法]样品中的虱螨脲用乙腈提取,采用QuEChERS法净化,通过高效液相色谱-串联质谱法测定虱螨脲的残留量。[结果]韭菜和土壤中虱螨脲的回收率为73.0%～89.5%,相对标准偏差为1.6%～10.4%。虱螨脲在韭菜和土壤中的半衰期分别为1.6 d和37.5～40.4 d,韭菜和土壤中的最终残留量分别为0.010～0.080 mg/kg和0.373～5.384 mg/kg,虱螨脲的风险商值为1.32×10-3,远低于1,为可接受风险。[结论]根据研究结果,建议我国虱螨脲在韭菜中的MRL值为0.1 mg/kg,且使用1%虱螨脲颗粒剂时的推荐施药剂量的高剂量22 500 g/hm2(225 g a.i./hm2),施药次数为1次,安全间隔期为7 d。     

40%灭草松水分散粒剂在水稻田中的残留动态

[方法]采用高效液相色谱法测定了40%灭草松水分散粒剂在水稻及稻田环境中的残留动态。[结果]当灭草松的添加量为0.05~1.0 mg/kg时,其在水稻田水、土壤、稻秆、稻米和稻壳中的平均回收率为81.3%~107.8%,变异系数在3.3%~5.8%之间,方法的最低检出限依次为田水0.012 mg/L、土壤0.017 mg/kg、稻秆0.035 mg/kg、稻米0.026 mg/kg、稻壳0.029 mg/kg。[结论]灭草松在福州、天津、南京的稻田水中的消解半衰期为2.0~6.9 d,土壤中8.7~13.9 d,植株中5.3~6.9 d。按照推荐剂量720 g a.i./hm2和1.5倍推荐剂量1080 g a.i./hm2施用灭草松水分散粒剂,施药1次,在收获的稻壳和稻米中均未检出灭草松。     

二甲戊灵在烟草和土壤中的残留消解动态和残留量

[目的]为评价二甲戊灵在烟叶中使用的安全性,开展二甲戊灵在烟叶和土壤中的残留量与残留降解研究。[方法]进行2年2地田间试验。消解动态试验按二甲戊灵2 617 mg a.i./L杯淋1次,每株药液用量20 mL,定期取样;最终残留试验按二甲戊灵2617 mg a.i./L(1.5倍推荐高剂量)和1750 mg a.i./L(推荐高剂量)杯淋1次,施药后7、14、21 d取样。高效液相色谱法(带紫外检测器)对二甲戊灵进行定量分析。[结果]田间消解动态结果表明:二甲戊灵在烟叶和土壤中消解较快,半衰期分别为2.56～5.97、7.53～10.34 d,施药后35 d,烟叶和土壤中的消解率均达90%以上。按二甲戊灵2617、1750 mg a.i./L于烟草现蕾期杯淋施药1次,距末次施药后间隔21 d采样,烟叶中二甲戊灵的残留量低于0.02～0.12 mg/kg,土壤中的残留量低于0.005～0.037 mg/kg。     

氟菌唑在刺五加和土壤中的残留量及安全使用评价

[目的]研究30%氟菌唑可湿性粉剂在刺五加根、茎、叶和土壤中的残留动态研究及最终残留量,使氟菌唑在刺五加栽培中施药的使用更加合理和安全。[方法]试验采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS),经丙酮提取样品,GPR固相萃取柱净化,采用电喷雾电离源,以质谱正离子扫描多反应监测模式进行定量分析,外标法定量。[结果]添加质量分数在0.005~0.050 mg/kg的范围内,氟菌唑在刺五加根、茎、叶及土壤中的回收率为72.3%~119.2%,相对标准偏差为1.4%~6.6%。其中,消解动态试验结果为施药剂量为300 ga.i./hm2时,氟菌唑在刺五加茎、叶和土壤中的降解半衰期为1.3~21.9 d。最终残留试验结果说明,在生长季节施药1次,施药剂量分别为150、300 g a.i./hm2,氟菌唑在刺五加根、茎、叶和土壤中的最终残留量分别为未检出至0.006 3 mg/kg,未检出至0.007 9 mg/kg,未检出至0.006 5 mg/kg和0.005 7~0.012 5 mg/kg,均处于安全水平。[结论]根据试验结果 ,建议我国氟菌唑在刺五加中的最大残留限量值(MRL)可暂定为0.05 mg/kg,安全间隔期为27 d。     

5％咪唑喹啉酸水剂在大豆田中的残留

建立了除草剂咪唑喹啉酸在土壤和大豆中残留分析方法.土壤和大豆样品经强阴离子固相萃取柱(SAX)净化,高压液相色谱检测,咪唑喹啉酸在土壤中的添加回收率为90.7%～100.6%,变异系数为1.4%～6%;其在大豆中的添加回收率为88.4%～96.6%,变异系数为3.1%～6.7%.咪唑唪啉酸在土壤和大豆中的最低检出质量分数均为5 μg/kg.田间试验结果表明:5%咪唑喹啉酸水剂用药量为300 g a.i./hm2,其在土壤中的半衰期为10.75 d.分别使用150 g a.i./hm2和300 g a.i./hm2的剂量,大豆苗前对土壤喷雾,大豆收获时(施药后106 d),土壤和大豆中均未检出咪唑喹啉酸残留.     

阿维菌素B_2在番茄和土壤中的消解动态及最终残留

[目的]为阿维菌素B_2在番茄上的科学合理使用提供依据。[方法]进行2年3地的田间试验并采用高效液相色谱-质谱联用的分析方法研究5%阿维菌素B_2乳油通过灌根施药的方式在番茄和土壤中的消解动态及最终残留情况。[结果]在消解动态试验中,以450 g a.i./hm~2的施药剂量施药1次,阿维菌素B_2在所有的番茄样品中均未检出;阿维菌素B_2在土壤中的消解动态符合一级动力学方程,其半衰期为1.83~2.96 d。在最终残留试验中,以300、450 g a.i./hm~2的施药剂量施药1~2次,施药后1~3 d,在所有的番茄样品中依然没有阿维菌素B_2检出;其中以300 g a.i./hm~2的施药剂量进行施药1~2次,施药后2 d,土壤中即无阿维菌素B_2检出,以450 g a.i./hm~2的施药剂量进行施药1~2次,施药后1~3 d,土壤中的残留量为0.010~0.070 mg/kg。[结论]根据以上结果并参照我国规定阿维菌素在番茄中的MRL值(0.02 mg/kg),如果按照推荐剂量(300 g a.i./hm~2)和推荐次数(1次)以及正确的施药方式施药,同时建议安全间隔期至少为1 d,5%阿维菌素B_2乳油在番茄上使用是安全的。     

75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂在玉米及土壤中的消解动态与残留

[目的]评价氯吡嘧磺隆在玉米上使用的安全性,建立其使用规范.[方法]于2009-2010年在南京和郑州两地进行了75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂在玉米和土壤中的消解动态和最终残留试验.样品用丙酮提取,乙酸乙酯萃取净化后,用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱检测,外标法定量.[结果]消解动态试验结果表明:在植株和土壤中半衰期分别为0.78～0.97、7.00～16.90 d.最终残留试验表明:75％氯吡嘧磺隆按推荐剂量(45 g a.i./hm2)和推荐剂量的1.5倍(67.5 g a.i./hm2)施药,玉米苗后3～5叶期施药1次,玉米收获期采样,检测的玉米籽粒、玉米植株及土壤中氯吡嘧磺隆的残留量均低于0.1 mg/kg.[结论]拟推荐我国氯吡嘧磺隆在玉米和玉米秸秆上的最大残留限量为0.1 mg/kg.     

三唑酮在白芍叶片、根及栽培土壤中的消解动态

研究了三唑酮在白芍根、土壤及叶片中的残留消解动态.采用丙酮提取,液液分配及柱层析净化,气相色谱分析,不同添加质量浓度下回收率为78.5%～97.8%,变异系数(RSD)为4.23%～9.67%,满足农药残留检测要求.田间试验分别用推荐剂量(60 g a.i./hm2)和1.5倍推荐剂量(90 g a.i./hm2)进行处理,两年两地结果表明:三唑酮20%EC在白芍土壤中的半衰期为5.26～8.56 d,叶片中的半衰期为4.83～5.77 d,在根中半衰期为5.16～7.87 d,初加工后干样三唑酮的残留量为0.052～0.231 mg/kg,明显高于加工前新鲜样品残留量.如果三唑酮在白芍及其土壤中的MRL值推荐为0.1 mg/kg,建议按照常规剂量(60 g a.i./hm2)喷施2次/年,白芍上最后1次使用三唑酮距收获的安全间隔期可考虑暂定为30 d.     

溴虫腈茶园使用安全性评估

[目的]为探讨溴虫腈茶园使用安全性,在福安福云6号绿茶品种茶园开展残留消解动态试验。[方法]用54~270 g a.i./hm2溴虫腈进行施药,药液干后和1、3、5、7、10、15 d后分别取样检测。[结果]溴虫腈在茶青上的原始附着量和烘干样品中的原始残留量随施药剂量的提高线性增加,而烘干消解率与原始附着量呈抛物线关系,最高达75.71%。在108~216 g a.i./hm2使用剂量下,施药后3、10 d分别可降解67.95%~75.82%和90%以上;在茶园的消解规律符合一级动力学方程,半衰期为2.11~3.09 d;5月份的原始残留量显著或极显著高于9月份,1次施药及2次施药后的残留量均低于50 mg/kg。[结论]溴虫腈的使用安全性好,对于国内市场,建议在茶叶上的残留限量暂订为15 mg/kg,108~216 g a.i./hm2使用剂量下安全间隔期7 d。     

氟硅唑乳油在葡萄和土壤中的残留动态

为评价氟硅唑在葡萄上使用后的残留动态及环境安全性,在北京和长春市郊区进行了其在葡萄上的残留动态和最终残留试验.葡萄和土壤样品用丙酮提取,液液分配净化,用带紫外检测器的液相色谱测定了其残留量.氟硅唑的最低检出量为3.0×10-11g,在葡萄和土壤中的最低检出质量分数均为0.01 mg/kg.在葡萄和土壤中的平均回收率为92.6%～99.0%,变异系数为1.7%～13.3%,符合农药残留分析的要求.研究结果表明,氟硅唑在葡萄上的半衰期为5.8～7.0 d,在土壤中的半衰期为12.0～14.0 d.40%氟硅唑EC按推荐剂量0.05 g a.i./kg和推荐剂量的2倍0.1 g a.i./kg使用3、4次,末次施药距收获间隔28、35 d,氟硅唑在葡萄中的残留量为0.084～0.216 mg/kg,土壤中为0.025～0.318 mg/kg,残留量低于FAO规定的氟硅唑在葡萄中的MRL值0.5 mg/kg,所以40%氟硅唑EC按推荐剂量0.05 g a.i./kg在葡萄上使用3次,末次施药距收获间隔28 d,收获的葡萄是安全的.