均苯三甲酸铽铵配合物的合成及其荧光特性研究

采用液相反应合成出均苯三甲酸铽铵发光配合物.通过元素分析、红外和紫外光谱、X-射线粉末衍射和热分析确定其化学组成为(NH4)2Tb(C9H3O6)3Cl·7H2O·2H 3O.配合物的结构属于单斜晶系,空间点群:P21/c,晶胞参数:a=1.43825 nm,b=1.24151 nm,c=0.65938 nm,α=90°,β=122.24°,γ=90°,V=1.1773 nm3.荧光光谱分析结果表明,Tb3 与配体之间的有效能量传递使配合物在紫外光照射下发出强的绿色特征荧光,荧光发射峰485 nm、540 nm、580 nm和615 nm分别归属于5D4→7F6、5D4→7F5、5D4→7F4和5D4→7F3跃迁,其中5D4→7F5发射带最强.     

立体网状均苯三酸Ni(Ⅱ)配合物的水热合成及晶体结构研究

以均苯三酸(1,3,5-苯三甲酸)和NiCl2·6H2O为原料,采用水热法合成了立体网状均苯三酸镍的配合物Ni3O20C18H22,利用元素分析和单晶衍射对其结构进行了表征。结果表明,该配合物为三斜晶系,P-1(2)空间群,a=1.001 38(4)nm,b=1.009 01(4)nm,c=1.322 26(5)nm,α=75.346 6(8)°,β=67.847 3(9)°,γ=65.724 4(9)°,V=1.120 36(8)nm3,Z=2,Dc=1.985 g/cm3,F(000)=500,R gt(F)=0.025 7,wR ref(F2)=0.079 8。     

一维链状均苯三酸锌配合物[Zn_3(BTC)_3(H_2O)_(12)]_n的水热合成及晶体结构研究

以Zn(CH3COO)2和均苯三酸(1,3,5-苯三酸)为原料,采用水热法合成了一维链状均苯三酸锌配合物[Zn3-(BTC)3(H2O)12]n,利用元素分析、X射线单晶衍射对其结构进行了表征。该配合物属于单斜晶系,C2空间群,a=17.424(5)nm,b=12.919(5)nm,c=6.577(5)nm,β=111.968(5)°,V=1.373 0(12)nm3,Z=2,Dc=1.999 g/cm3,μ=2.707 mm-1,F(000)=840,R1=0.031 5,wR2=0.078 9。     

三氟乙酰苯乙酮Cu(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

文章主要研究三氟乙酰苯乙酮和过渡金属Cu(Ⅱ)配合物Cu(C10H6F3O2)2的结构特征。实验过程采用Cu(NO3)2,三氟乙酰苯乙酮,按物质量比1∶2混合,用NaOH溶液调节pH,通过水热法得到配合物Cu(C10H6F3O2)2的单晶,最终通过X-射线单晶衍射测定了晶体结构,该化合物属于单斜晶系,P2/n空间群,晶胞参数为:a=1.0351(5)nm,b=0.56473(7)nm,c=1.6978(2)nm,α=90°,β=90.012(8)°,γ=90°,V=9.9086(5)nm3,Z=4。     

新型配合物[Mn（4，4＇-bpy）（tca）2]的合成、结构及磁性质研究

在水热条件下合成了新型配合物[Mn（4,4t_bpy）（tca）2]（4,4＇-bpy=4,4’bipyridine,tca=trans-cinnamieacid）,通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射分析对配合物进行了结构表征。结果表明,目标配合物是Trignnal晶．系,P-3空间群,具有新颖的三雏结构,主要晶体学参数为：a=3．1755（3）mm,6-3．1755（3）nm,c=1．26751（15）nm,α＝90．00°,β=90．00°,7=120．00°,y=11．069（2）mm^3,Z=2。目标配合物具有反铁磁相互作用的磁性质。     

配合物Ni（bacbh）_2（Py）_2的合成、晶体结构及热稳定性

以苯亚甲基苯乙酮-4-氯苯甲酰腙为配体,水热合成了一个镍的单核配合物Ni（bacbh）2（Py）2（bacbh：苯亚甲基苯乙酮-4-氯苯甲酰腙;Py：吡啶）,并利用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射及热失重分析对配合物进行了表征。该配合物为单斜晶系,空间群为P2（1）/n,晶胞学数据：a=1.344 3（6）nm,b=2.471 7（12）nm,c=1.465 1（7）nm,β=98.47°,V=4.815（4）nm3,Z=4,μ=0.561 mm-1,Dc=1.292 mg/m3,F（000）=1 944,最终偏离因子[I〉2sigma（I）]R1=0.038 6,wR2=0.096 1（all data）,GOF=1.007（CCDC：840865）。     

类金刚烷型配合物[Cd（C_6H_5O_2N）_2（H_2O）]_n的水热合成及其晶体结构研究

以Cd（CH3COO）2和烟酸（C6H5O2N）为原料,采用水热法合成了类金刚烷型配位聚合物[Cd（C6H5O2N）2-（H2O）]n,利用元素分析、X射线单晶衍射对其结构进行了表征。该配合物属于正交晶系,Pbca空间群,a=1.144 9（5）nm,b=1.208 3（5）nm,c=1.742 8（5）nm,α=β=γ=90°,V=2.411（16）nm3,Z=8,dc=2.064 g/cm3,μ=1.834 mm-1,F（000）=1 472,R1=0.022 6,wR2=0.041 8。     

两种皮考林酸钴配合物的水热合成及其晶体结构

氯化钴与皮考林酸（Hpie）通过水热反应合成了两种配合物【Co（pic）2（H2O）2】·2H2O（1）和【Co（pic）3】·H2O（2）,其中pic=C6H4O2N。晶体结构均属单斜晶系,空间群和晶胞参数分别为（1）：P2（1）／n,a=0．98618（12）nm,b=0．52101（7）nm,c=1．46289（18）nm,β-90．2440（10）°,V=0．75164（16）nm^3,Z=2,Rl=0．0209,wR2=0．0583;配合物中丰富的氢键构筑起二维超分子网络。（2）C2／c。α=2．9873（3）nm．b=0．85837（8）nm,e=1．38668（13）nm,β=95．8740（10）°V=3．5370（6）nm^3,Z=8．Rl=0．0253,wR2=0．0650：该配合物借助氢键和芳环堆积作用形成二维超分子网络。     

配合物[Co（C6H4O2N）2（H2O）4]的合成与晶体结构

采用水热法,用氯化钻与异烟酸反应得到了分子式为[Co（C6H4O2N）2（H2O）4]的配合物,通过X-射线单晶衍射研究了其结构。该配合物的晶体属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=0．63736（19）nm,b=0．6921（2）nm,c=0．9282（3）nm,α=96．051（3）°,β=104．703（3）°,γ=0．113084（3）°,V=0．35454（18）nm^3,Z=1,Dc=1．757g／cm^2,Mr=375．20,F（000）=193,μ（MoKa）=1．257mm^-1,R1=0．0834,wR2=0．2302[I〉2σ（I）],晶体由具有六配位的畸变八面体结构的两性离子通过氢键和面．面π-π堆积构成。     

邻羟基苯乙酮苯甲酰腙镍、铬配合物的合成、晶体结构及热稳定性

采用水热法和自然挥发法,邻羟基苯乙酮苯甲酰腙与过渡金属Ni（Ⅱ）、Cr（Ⅲ）反应,合成2种新型配合物。通过X射线单晶衍射对配合物结构进行了表征。配合物1：晶体为单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=1.5853（3）nm,b=1.16643（19）nm,c=1.8928（3）nm,β=90.00°,V=3.5000（10）nm3,Z=8,Dc=1.484g.cm-3。配合物2：晶体为四方晶系,I4122空间群,晶胞参数a=1.2272（4）nm,b=1.1098（4）nm,c=1.8849（6）nm,β=90.00°,V=2.5671（15）nm3,Z=4,Dc=1.445g.cm-3。配合物1的中心金属离子Ni（Ⅱ）与周围2个氧原子和2个氮原子形成平面几何构型。配合物2的中心金属离子Cr（Ⅲ）与周围4个氧原子和2个氮原子配位形成畸变的八面体配位构型。并利用热失重法分析研究了配合物的热稳定性。     

[PW12O40]（C2N3H4）3·6H2O的水热合成和晶体结构

在水热条件下,合成出一例新的具有Keggin型结构的杂多酸化合物[PW12O40]（C2N3H4）3·6H2O（1）。利用单晶X-射线衍射分析了该化合物的结构,结果表明该化合物属于三方晶系,R-3空间群,晶胞参数为a=1.79590（3）nm,b=1.79590（3）nm,c=2.43480（5）nm,α=90°,β=90°,γ=120°,V=6.8008（2）nm3,Z=6,R1=0.0458,ωR2=0.1116。在该化合物中,质子化的1,2,4-三氮唑与[PW12O40]3-通过氢键作用形成三维超分子结构。     

配合物Ni（bacbh）2（Py）2的合成、晶体结构及热稳定性

以苯亚甲基苯乙酮-4-氯苯甲酰腙为配体,水热合成了一个镍的单核配合物Ni(bacbh)2(Py)2(bacbh:苯亚甲基苯乙酮-4-氯苯甲酰腙;Py:吡啶),并利用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射及热失重分析对配合物进行了表征。该配合物为单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞学数据:a=1.344 3(6)nm,b=2.471 7(12)nm,c=1.465 1(7)nm,β=98.47°,V=4.815(4)nm3,Z=4,μ=0.561 mm-1,Dc=1.292 mg/m3,F(000)=1 944,最终偏离因子[I>2sigma(I)]R1=0.038 6,wR2=0.096 1(all data),GOF=1.007(CCDC:840865)。     

类金刚烷型配合物[Cd（C6H5O2N）2（H2O）]n的水热合成及其晶体结构研究

以Cd(CH3COO)2和烟酸(C6H5O2N)为原料,采用水热法合成了类金刚烷型配位聚合物[Cd(C6H5O2N)2-(H2O)]n,利用元素分析、X射线单晶衍射对其结构进行了表征。该配合物属于正交晶系,Pbca空间群,a=1.144 9(5)nm,b=1.208 3(5)nm,c=1.742 8(5)nm,α=β=γ=90°,V=2.411(16)nm3,Z=8,dc=2.064 g/cm3,μ=1.834 mm-1,F(000)=1 472,R1=0.022 6,wR2=0.041 8。     

二水合甲酸钴合成方法的改进、晶体结构及热重分析

本文应用不同于文献报道的实验方法合成了三维网状的二水合甲酸钴,采用单晶衍射表征了该配合物的晶体结构并对其热重性质进行了研究。结果表明晶体属于双核单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数：a=8.682（2）魡,b=7.171（2）魡c,=9.281（3）魡,α=90°,β=97.428（4）°,γ=90°,V=573魡3,Z=4,Dx=2.145cm-3,F（000）=372,GOF=1.045,Rl=0.0258,wR2=0.0632。与文献报道的R1=0.038,GOF=1.41相比,实验值更接近配合物的＂真实＂结构。     

一维锌配合物的设计合成、晶体结构及对溶剂的响应

以醋酸锌,有机三酸2-(3,5-二羧基苄氧基)苯甲酸及长链咪唑配体1,4-BBI在水热条件下合成了一种新型锌配合物[Zn(L)(1,4-BBI)]·H2O (L=5-羟甲基对苯二甲酸,1,4-BBI=1,4-苯并咪唑)。采用X-单晶衍射技术对配合物进行了结构解析,并通过荧光光谱进行表征。结构分析表明,配合物可归属为单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为:a=0. 80724(8) nm,b=1. 63953(16)nm,c=1. 67399(15) nm,alpha=gamma=90°,beta=94. 930(2)°,V=2. 2073(4) nm 3,Z=4。金属Zn2+离子处于四面体构型中,Zn2+之间通过5-羟甲基对苯二甲酸的羧基及1,4-BBI的桥联作用,组成为一维链状构型,再通过氢键作用形成三维超分子结构。荧光性质研究显示,配合物的发光主要源于有机配体的π→π*跃迁产生,对溶剂的响应表现为丙酮有荧光猝灭的效果,可作为荧光探针检测丙酮。     

一种新型吡唑烷酮的合成及晶体结构

以对甲氧基肉桂酸甲酯与对异丙基苯肼为原料,合成得到了1-（4-异丙基苯基）-5-（4-甲氧基苯基）-3-吡唑烷酮,利用溶剂挥发法得到该化合物的单晶。同时对其进行了元素分析、核磁表征和X-射线单晶衍射分析。晶体结构分析结果表明：该晶体属于单斜晶系,P2（1）／n空间群,a=14．737（3）nm,b=7．1490（14）nm,c=17．493（3）°nm,d=90．00（3）°,β=112．03（3）°,γ=90．00°,Dc=1．258g／cm^3,Z=4,F（000）=664,μ=0．087×10^-6nm^-1,最终偏差因子分别为R=0．1473,wR=0．2097。分子内氢键和分子间作用力使得晶体结构稳定性增强。     

[Zn（IMI）4]（ClO4）2的合成与晶体结构

制备了高氯酸四咪唑合锌的单晶,用x-ray单晶面探衍射仪测定了其晶体结构。结果表明,晶体属于单斜晶系,空间群为C2／c。晶胞参数为a=1．8625（9）nm,b=0．6662（3）nm,c=1．9324（9）nm,β=115．396（5）°,晶胞体积V=2．1660（17）nm^3,计算密度De=1．645g／cm^3,晶胞分子数Z=4,单胞中电子数目F（000）=1088。该化合物的分子式为[Zn（IMI）4]（ClO4）2,是由4个咪唑分子直接与二价锌离子配位、高氯酸根离子结合形成的配合物。并利用差示扫描量热法（DSC）和热重-微分热重法（TG-DTG）对该配合物的热分解进行了研究。     

基于氢键自组装的磺基对苯二甲酸铽配合物的晶体结构及荧光性质

利用硝酸铽、2-磺基对苯二甲酸(Stp)和1,4-对苯二咪唑(Bimb)在水热条件下合成标题配合物。通过X-射线单晶衍射分析、元素分析、红外光谱、荧光光谱对其进行了表征。结构分析表明,标题配合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=1.301(1)nm,b=1.623(1)nm,c=2.627(6)nm,α=70.864°,β=83.831°,γ=77.016°,V=3.223(6)nm3,Z=2。金属离子Tb3+处于扭变的八配位的四方棱柱构型中,金属离子之间通过配体Stp的羧基和磺基桥联作用链接成为一维链结构,一维链之间通过氢键组装成二维超分子层,层间存在着由1,4-对苯二咪唑配体形成的超分子层,两种层结构交替组装成三维超分子结构。荧光光谱分析表明,配合物发光性来自于金属离子的特征发光,可成为潜在的发光材料。     

三嗪三苯甲酸铕配合物的构筑、晶体结构及表征

本文在水热合成条件下,以醋酸铕,三嗪三苯甲酸为原料,合成了一种新型铕配位聚合[Eu(TATB)(H_2O)]_n,并通过X-射线单晶结构、红外光谱、荧光光谱进行了分析和表征。结构分析表明,此配合物属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=2. 8637(4) nm,b=2. 2239(30) nm,c=2. 0397 nm,α=90°,β=134. 514°,γ=90°,V=9. 263(2) nm3,Z=8。配合物1中存在两个晶体学独立的铕离子,由两个处于八配位的四方反棱柱构型组成。荧光光谱分析表明,配合物1的发射光谱可归属为金属离子铕的特征发光。     

锌(Ⅱ)与2-吡咯硫代甲酸配合物的合成及晶体结构

合成了锌 (Ⅱ )与 2 吡咯硫代甲酸的配合物 [Zn(S2 CC4H4N) 2 ]2 。用X 射线单晶衍射测定了该配合物的晶体结构。结果表明 ,配合物为三斜晶系 ,空间群P1 - ,a =0 80 34(1 5 )nm ,b =0 80 34(1 5 )nm ,c =1 2 31 (2 )nm ,α =73 5 8(3)° ,β =73 5 8(3)° ,γ =87 2 8(2 )° ,Z =2 ,V =0 731 (2 )nm3 ,Dc =1 5 90g/cm3 ,F(0 0 0 ) =35 2 ,R1 =0 0 6 1 0 ,wR2 =0 1 0 5 5。锌原子为畸变的四面体构型 ,由于两个硫代羧酸基的桥联作用 ,配合物以环状结构存在