对三氟甲基苯乙酸的合成研究进展

叙述了对三氟甲基苯乙酸合成方法的研究进展,及其作为医药中间体在药物合成中的应用。将对三氟甲基氯苄法、对三氟甲基苯乙酮法、丙二酸二乙酯法、对三氟甲基苯胺法合成对三氟甲基苯乙酸进行了概括总结。     

三氟甲基水杨酸及其中间体的合成方法

4-三氟甲基水杨酸、间三氟甲基苯酚是农药、医药等的关键原料和中间体。文章综述了4-三氟甲基水杨酸的合成方法;重点介绍了其合成原料-间三氟甲基苯酚的合成方法,包括重氮化水解法、羟基化法、三氟甲基化法、催化氢化法、过氧化氢氧化法等。     

肟菌酯中间体间三氟甲基苯乙酮的合成工艺研究原料及中间体

<正>间三氟甲基苯乙酮(3-Trifluoromethylacetophenone)简称TFAP,淡黄色液体,主要用于医药、农药和染料等领域。它是合成甲氧基丙烯酸酯类化合物肟菌酯(Trifloxystrobin,商品名Flint)的关键中间体,同时也是合成医药、染料的重要原料。国内外报道的合成间三氟甲基苯乙酮的方法有:间三氟甲基苯甲氰与碘甲烷的格氏反应后再水解;间三氟甲基苯甲酸经酰氯化后和碘甲烷的镉试剂反应;间三氟甲基苯甲醛和重氮甲烷反应;间三氟甲基溴苯的格氏     

2，3—二氯—5—三氟甲基吡啶的合成研究

2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶是合成农药杀虫剂定虫隆、除草剂吡氟氯禾灵和杀菌剂氟啶胺的关键中间体。对以3-甲基吡啶为初始原料经过氯化、氟代等操作来合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶进行了研究,确定了一条较优惠的合成工艺方案。     

微通道连续化法合成间三氟甲基苯酚

[目的]微通道连续化法合成间三氟甲基苯酚,减少副反应,提高间三氟甲基苯酚的收率。[方法]将重氮盐合成、水解的间歇式反应工艺改为连续的反应工艺,用间三氟甲基苯胺、硫酸、亚硝酸钠在微通道中经重氮化水解得到间三氟甲基苯酚,然后对间三氟甲基苯酚的合成工艺进行优化。[结果]用微通道连续化法合成间三氟甲基苯酚,收率达到93.6%,明显高于间接法的81.9%。[结论]与间歇式反应相比,微通道连续化法具有操作简单、反应时间短、换热效率高、产率高等优点,具有工业化应用前景。     

新型高效杀虫剂氟虫腈制备新工艺

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是合成氟虫腈的关键中间体。对以4-三氟甲基苯胺、硫酰氯、氯仿等为原料合成该中间体进行了研究。结果表明,最佳合成工艺条件为4-三氟甲基苯胺∶硫酰氯=1∶3.5(摩尔比),反应时间为4h,产品收率为84.3%。     

3,5-双三氟甲基苯甲酸的合成研究

3,5-双三氟甲基苯甲酸[CAS:725-89-3]的合成是先通过1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲,与1,3-双三氟甲基苯生成3,5-双三氟甲基溴苯,收率98%,选择性99%.然后由3,5-双三氟甲基溴苯作原料来合成3,5-双三氟甲基苯甲酸,收率72%以上.本文讨论了不同反应摩尔比,反应温度等条件,并得到最优化条件.     

三氟甲基苯胺的合成

三氟甲基苯胺是一个重要的染料和医药中间体.用三氟甲基苯硝化还原的方法主要获得间-三氟甲基苯胺.邻和对位三氟甲基苯胺的制备方法比较复杂,该文给出了相关的合成方法.     

4—三氟甲基苯胺的制备

4-三氟甲基苯胺、2-氯4-三氟甲基苯胺和2,6-二氯4- 三氟甲基苯胺等是合成农药,如氟虫睛（锐劲特）（I）的重 要中间体。     

间三氟甲基苯胺合成研究

本文在对间三氟甲基苯胺的合成路线进行对比分析和评价的基础上,研究低压液相催化加氢合成间三氟甲基苯胺。     

2-氟-4-三氟甲基苯乙腈的合成研究

以2-氟-4-三氟甲基溴苯为起始原料,先经甲酰化和醛基还原反应"一锅法"合成了2-氟-4-三氟甲基苄醇,继而以氯取代反应合成了2-氟-4-三氟甲基苄氯,最后经氰化反应合成了2-氟-4-三氟甲基苯乙腈。经优化后,4步反应总收率为88. 8%,气相色谱测得产品含量为99. 2%,是一个适合工业生产的工艺路线。     

4-溴-1-溴甲基-2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈的合成

以2 对氯苯基1 甲基5 三氟甲基2 吡咯啉3 腈为原料,经三步反应合成了4 溴1溴甲基2 对氯苯基5 三氟甲基吡咯3 腈,合成总收率为29.8%。     

三氟甲基磺酰氟的合成及应用研究进展

三氟甲基磺酰氟是全氟代烷基磺酰氟系列物质中分子量最小的,在作为合成中间体方面有着广阔的应用前景。介绍了三种合成三氟甲基磺酰氟的方法,其中电解法是最为适合工业化生产的方法。介绍了对于三氟甲基磺酰氟制备三氟甲基磺酸及合成锂盐应用情况,简单介绍了其作为保护气的应用情况,并对产业前景进行了展望。     

三氟甲基芳香族化合物合成新法探讨

探讨了三氟甲基芳香族化合物合成新法。用Cu取代Cd,生成CuCF_3,让CuCF_3与卤代芳烃作用,合成一系列三氟甲基芳香化合物。     

新型免疫调节剂--来氟米特

简要介绍了新型免疫调节剂来氟米特--N-(4-三氟甲基苯基)-5-甲基异噁唑-4-甲酰胺的结构和性质;同时对合成来氟米特的中间体5-甲基异噁唑-4-甲酰氯和对三氟甲基苯胺的合成路线进行了概述.通过近年某些国家对来氟米特副作用的论证,分析了可能对来氟米特的应用市场造成一定的影响,进而影响其中间体5-甲基异噁唑-4-甲酰氯和对三氟甲基苯胺的市场.     

催化氧化合成氟虫腈新工艺

以4-三氟甲基苯胺、浓盐酸、双氧水为起始原料合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺再和2,3-二氰基丙酸乙酯反应合成中间体芳基吡唑腈,5-氨基-3-氰基-1-（2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基）吡唑经过硫氰化、缩合、催化氧化合成目标化合物氟虫腈。重点讨论了反应时间、温度、投料比对2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺和5-氨基-3-氰基-1-（2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基）吡唑收率的影响。采用该工艺操作简单,易于工业化,且减少了废酸的处理和高毒性试剂的使用。     

催化氧化合成氟虫腈新工艺

以4-三氟甲基苯胺、浓盐酸、双氧水为起始原料合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,再和2,3-二氰基丙酸乙酯反应合成中间体芳基吡唑腈,5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑经过硫氰化、缩合、催化氧化合成目标化合物氟虫腈.重点讨论了反应时间、温度、投料比对2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺和5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑收率的影响.采用该工艺操作简单,易于工业化,且减少了废酸的处理和高毒性试剂的使用.     

3，5-双三氟甲基苯甲酸的合成研究

3，5-双三氟甲基苯甲酸[CAS：725-89-3]的合成是先通过1，3-二溴-5，5-二甲基乙内酰脲，与1，3-双三氟甲基苯生成3，5-双三氟甲基溴苯，收率98％，选择性99％。然后由3，5-双三氟甲基溴苯作原料来合成3，5-双三氟甲基苯甲酸，收率72％以上。本文讨论了不同反应摩尔比，反应温度等条件，并得到最优化条件。     

2-氟-3-三氟甲基苯甲酸的合成

2-氟-3-三氟甲基苯甲酸是一个重要的药物中间体,同时又是制备含氟液晶的一个重要化合物,对其合成方法进行了研究：以邻氟三氟甲基苯、丁基锂、二氧化碳为原料来合成,该合成方法操作简便,收率高达86．5％。     

吡噻菌胺关键中间体的制备研究进展

总结了文献报道的吡噻菌胺关键中间体1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸的制备工艺路线和合成方法。1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸主要由三氟乙酰乙酸乙酯进一步反应得到,主要有6条合成路线,其中三氟乙酰乙酸乙酯路线工艺简单、反应条件温和、原料易得等特点,适合工业化生产。