甲基丙烯酸聚乙二醇(400)单酯的合成研究

以对苯二酚作为阻聚剂,氯化亚锡为助阻聚剂,对甲苯磺酸作催化剂,甲基丙烯酸与聚乙二醇(400)为原料进行直接酯化反应合成单体甲基丙烯酸聚乙二醇(400)单酯,考察了氯化亚锡用量、催化剂用量、反应温度和反应时间对反应结果的影响,确定了最佳的反应条件。     

低色度聚乙二醇400双油酸酯的合成工艺的研发

简要介绍了油酸和聚乙二醇400在催化剂条件下,以抗氧剂X为保护剂,进行聚乙二醇双油酸酯的合成过程,考察了酸醇比例、催化剂的用量、抗氧剂X的用量以及反应温度和时间等因素对合成过程的影响。     

单油酸聚乙二醇400磷酸酯(盐)的合成与性能

报道了单油酸聚乙二醇(400)磷酸酯的合成、分析和应用；测试了其表面活性，如表面张力、润湿性、泡沫性和乳化性能等。研究发现，通过酯交换法，合成的这种产品同其他阴离子及非离子表面活性剂比较，有更好的乳化性能。乳化效力是吐温80的1．5倍多(以油水分离时间计算)，也是同类其他磷酸酯产品的l倍～2倍多。同时具有低的泡沫，对人体皮肤无刺激性，适合使用于各种领域。     

甲基丙烯酸聚乙二醇单酯的合成与表征

以聚乙二醇单甲醚-400与甲基丙烯酸直接酯化反应,以甲苯为带水剂、对甲苯磺酸为催化剂,合成甲丙烯酸聚乙二醇单酯。通过实验确定酯化反应的最佳条件：甲基丙烯酸与聚乙二醇单甲醚-400的摩尔比为2．5：1,反应温度115℃,阻聚剂对苯二酚为0．78％（以醇酸总质量计）,反应时间为9h,催化剂对甲苯磺酸为3％（以醇酸总质量计）,产率为87．5％。产品结构经IR和^1HNMR,^13CNM表征,证明为目标产物。     

SO2-4/ZrO2催化合成油酸聚乙二醇单酯

以自制SO2-4/ZrO2固体超强酸为催化剂,进行油酸和聚乙二醇的酯化反应,合成了油酸聚乙二醇酯,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等条件对酯化反应的影响.确定了较优的合成条件:n(油酸):n(聚乙二醇)=1.0:1.05,真空度2×104Pa,120℃反应6 h,催化剂用量为油酸质量的0.07%.用紫外光谱、高压液相色谱、红外光谱等手段对反应产物进行了表征,结果表明:SO2-4/ZrO2固体超强酸在油酸聚乙二醇酯合成反应中有较高的催化活性和高的反应选择性,产物主要为单酯,产率达90%以上.     

SO4^2-／ZrO2催化合成油酸聚乙二醇单酯

以自制SO42-/ZrO2固体超强酸为催化剂,进行油酸和聚乙二醇的酯化反应,合成了油酸聚乙二醇酯,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等条件对酯化反应的影响。确定了较优的合成条件:n(油酸)∶n(聚乙二醇)=1.0∶1.05,真空度2×104Pa,120℃反应6 h,催化剂用量为油酸质量的0.07%。用紫外光谱、高压液相色谱、红外光谱等手段对反应产物进行了表征,结果表明:SO24-/ZrO2固体超强酸在油酸聚乙二醇酯合成反应中有较高的催化活性和高的反应选择性,产物主要为单酯,产率达90%以上。     

丙烯酸聚乙二醇-400单酯的制备与表征

以对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,甲苯为带水剂,聚乙二醇-400(PEG400)和丙烯酸为原料,通过酯化反应合成了丙烯酸聚乙二醇-400单酯并进行了表征.研究了酯化反应的影响因素,确定了最佳反应条件:n(丙烯酸):n(聚乙二醇)=1.2:1,对甲苯磺酸质量分数为1%(以醇酸总质量计),对苯二酚质量分数为0.5%(以醇酸总质量计),反应温度为115℃,反应时间为6 h,酯化率可达到85.3%.     

油酸聚乙二醇酯对聚甲醛抗静电及力学性能的影响研究

研究了油酸聚乙二醇酯对聚甲醛电学性能及力学性能的影响,实验结果表明,油酸聚乙二醇酯能极大的降低聚甲醛的体积电阻,具有优异的抗静电效果。油酸聚乙二醇酯添加量为1份时,体积电阻率降为107Ω·cm数量级,最低体积电阻率可达106Ω·cm数量级。同时,油酸聚乙二醇酯的添加提高了聚甲醛的缺口冲击韧性,但聚甲醛的强度有所下降。     

马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的合成工艺

在自制催化剂、溶剂甲苯存在下,由马来酸酐与聚乙二醇单甲醚(400)通过直接酯化法合成马来酸单聚乙二醇单甲醚酯。当马来酸酐与聚乙二醇单甲醚摩尔比为(1.05—1.1)∶1时,控制温度100—105℃,反应7 h,合成的马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的产率可以达到98%。通过红外光谱分析,发现所合成的酯的官能团分布和进口日本酯(NKesterM-90)非常接近,证明所合成的马来酸单聚乙二醇单甲醚酯满足预定的制备要求。     

甲基丙烯酸聚乙二醇单酯的制备

以硅胶作吸水剂,对甲苯磺酸作催化剂,进行甲基丙烯酸/聚乙二醇缩合反应制备聚羧酸类高效减水剂的合成单体甲基丙烯酸聚乙二醇单酯,考察了吸水剂用量、催化剂用量、反应温度和反应时间对甲基丙烯酸聚乙二醇单酯制备反应的影响,确定了较理想的反应条件.     

油酸聚乙二醇酯对PP抗静电性能的影响

应用合成的油酸聚乙二醇酯为抗静电剂与聚丙烯（PP）熔融共混,制备出PP／油酸聚乙二醇酯共混物,并对共混物的抗静电性能进行了测试。实验结果表明,油酸聚乙二醇酯加入PP中可提高其抗静电能力,添加量为0．2～1．0份时,PP的表面电阻≤10^8Ω。重均摩尔质量为4000g／mol的油酸聚乙二醇酯最佳添加量是0．2份,共混物的表面电阻为1．91×10^6Ω。在实验研究的添加量范围内,重均摩尔质量为4000g／mol的油酸聚乙二醇酯的抗静电性能优于重均摩尔质量为600g／mol的油酸聚乙二醇酯。     

丙烯酸聚乙二醇单酯的合成研究

以聚乙二醇-200与丙烯酸直接缩合反应,在不加有毒带水剂的条件下合成了丙烯酸聚乙二醇单酯。探讨影响缩合反应酯化率的因素,确定酯化反应的最佳条件：丙烯酸与PEG200的摩尔比为1.2∶1.0,反应温度是110-140℃,阻聚剂对苯二酚为0.6%（以醇酸总质量计）,反应时间为6 h,催化剂对甲苯磺酸为1.0%（以醇酸总质量计）,产率达89.4%。     

优质失水山梨醇单油酸酯的合成

以山梨醇和油酸为原料，采用新型催化剂一步法合成目标产物。探讨了催化剂配比、用量和反应温度对目标产物单酯含量、酸值(4～8mg KOH／g)、皂化值(140～160mg KOH/g)和羟值(190～210mg KOH／g)的影响。得到了适宜的反应条件。产品色泽浅无需经脱色处理可直接应用于医药、食品、化妆品等行业。     

马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的合成及应用

采用无溶剂法合成了马来酸单聚乙二醇单甲醚酯,并对其合成工艺进行了探讨。实验以原料醇酸物质的量比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度和反应时间为5因素,设计成5因素4水平的正交实验,由实验确定出组分质量分数和最佳酯化反应条件：醇酸物质的量比1.0∶1、催化剂质量分数5%、阻聚剂质量分数3%、反应温度120℃,反应时间为5 h,最佳酯化条件下酯化率达到95.25%。进一步由大单体与丙烯酸、丙烯酸丁酯、烯丙基苯磺酸钠共聚制备出水煤浆分散剂,由大同煤制浆,在分散剂质量分数为1.0%,干粉煤质量分数为65%时,水煤浆粘度为1550mPa·s-1,静置90min后,粘度为2100mPa·s-1。     

优质失水山梨醇单油酸酯的合成

以山梨醇和油酸为原料,采用先醚化后酯化的两步法合成失水山梨醇单油酸酯。研究了各主要影响因素对目标产物的色泽、透明度、流动性和三项指标(酸值、羟值、皂化值)的影响,研究发现醚化催化剂的种类影响目标产物的色泽;产物的皂化值随着油酸与山梨醇物质的量比的减小而减小;产物的羟值随着醚化脱水的增多而减小,羟值较低时粘度较小,流动性好。研究得到了适宜的反应条件,即醚化反应条件：温度165℃、时间70min、ω(H3PO4 KH2PO4)=60％;酯化反应条件：温度195～200℃、ω(Na2CO3)=0．70％～0．80％、时间180min。经分析,实验得到的目标产物和扩试产物三项指标均合格,产物为透明的浅黄色(Gardner值为4),单酯和双酯的质量分数分别为37．66％、60．23％。     

聚乙二醇单甲醚对甲苯磺酸酯的制备

以相对分子量2 000的聚乙二醇单甲醚(mPEG)与对甲苯磺酰氯(TsCl)为原料,再以三乙胺(TEA)为缚酸剂,进行亲核取代反应制备聚乙二醇单甲醚对甲苯磺酸酯(mPEG-OTs)。运用元素分析检测羟基转化率以及评价反应结果,通过单因素和正交实验来确定不同条件对羟基转化率的影响。结果表明,制备mPEG-OTs最佳工艺为:反应时间12 h,n(mPEG)∶n(TsCl)∶n(TEA)=1∶5.5∶5.5,反应温度为25℃。并通过IR与¹H NMR确定目标产物。     

马来酸单聚乙二醇单甲醚酯等温结晶行为研究

采用偏光显微镜(POM)和差示扫描量热仪(DSC)观察了马来酸单聚乙二醇单甲醚酯(MPEGMA)的结晶形态,并对其结晶动力学进行了研究。结果表明:随着等温结晶温度的升高,MPEGMA结晶中的束状结构逐渐消失,球晶生长速率呈非线性下降;随着等温结晶时间的延长,MPEGMA的球晶半径呈线性增加。MPEGMA的等温结晶动力学分析结果显示,其Avrami指数为1.84~2.16,结晶活化能为136.3 k J/mol。Avrami指数的数据表明MPEGMA晶体呈二维生长模式,成核方式为均相成核。     

聚乙二醇单甲醚对甲苯磺酸酯的制备

以相对分子量2 000的聚乙二醇单甲醚(mPEG)与对甲苯磺酰氯(TsCl)为原料,再以三乙胺(TEA)为缚酸剂,进行亲核取代反应制备聚乙二醇单甲醚对甲苯磺酸酯(mPEG-OTs)。运用元素分析检测羟基转化率以及评价反应结果,通过单因素和正交实验来确定不同条件对羟基转化率的影响。结果表明,制备mPEG-OTs最佳工艺为:反应时间12 h,n(mPEG)∶n(TsCl)∶n(TEA)=1∶5.5∶5.5,反应温度为25℃。并通过IR与~1H NMR确定目标产物。     

高品质失水山梨醇单油酸酯合成条件优化

以劣质油酸为原材料,考察不同催化剂种类、反应时间和反应温度对失水山梨醇单油酸酯(Span80)酸值、皂化值和羟值的影响。结果表明,山梨醇和油酸的使用量分别为159 g和360 g,以原材料质量分数0.2%氧化锌作为催化剂,在210℃的真空条件下反应2.5 h,此时,产品Span80的酸值、皂化值和羟值分别是5.8,154.1,207.3 mg KOH/g。符合中华人民共和国标准《食品安全国家标准食品添加剂山梨醇酐单油酸酯(司盘80)》(GB 13482—2011)的规定。     

高品质失水山梨醇单油酸酯合成条件优化

以劣质油酸为原材料,考察不同催化剂种类、反应时间和反应温度对失水山梨醇单油酸酯(Span80)酸值、皂化值和羟值的影响。结果表明,山梨醇和油酸的使用量分别为159 g和360 g,以原材料质量分数0.2%氧化锌作为催化剂,在210℃的真空条件下反应2.5 h,此时,产品Span80的酸值、皂化值和羟值分别是5.8,154.1,207.3 mg KOH/g。符合中华人民共和国标准《食品安全国家标准食品添加剂山梨醇酐单油酸酯(司盘80)》(GB 13482—2011)的规定。