热压亚微米Al2O3＋TiC陶瓷复合材料的反应

用X－射线衍射仪（XRD）、示差扫描量热法（DSC）和示差热分析法（DTA）研究了3TiO3 3C 4Al→3TiC 2Al2O3的燃烧反应。这个放热燃烧反应是在大约1000℃时进行。在直接燃烧热压时液态Al和TiO2（或石墨）固体颗粒之间的低润湿性会产生一种不希望的不均匀的显微结构。在目前的研究工作中,3TiO2 3C 4Al→非晶体相（还没证实）＋Ti,（2）热压反应,非晶体相（还没证实）＋Ti→3TiC＋2Al2O3。在热压反应中约1000℃时,也可观察到突然收缩,因为在热压反应过程中,无液态的出现,就能生产出具有亚微米蛳粒和均匀显微结构的高性能的Al2O3 TiC陶瓷复合材料。     

Ca0．6Mg0．4Zr4（PO4）6纳米粉体的共沉淀法合成与表征

采用直接共沉淀法，以等化学计量比的Ca（NO3）2·4H2O、Mg（NO3）2·6H2O、ZrO（NO3）2·8H2O和NH4H2PO4等无机盐为原料，控制共沉淀反应过程pH=9时，合成了单相的Ca0．6Mg0．4Zr4（PO4）6（C0．6M0．4ZP）纳米粉体，并采用TG-DSC、XRD、纳米粒度分析、SEM和TEM等分析测试手段对合成的Ca0．6Mg0.4Zr4（PO4）6（C0．6M0．4ZP）纳米粉体进行了测试表征。TG-DSC和XRD分析表明，沉淀物经900℃左右热处理即可获得单相的C0．6M0．4ZP纳米粉体。SEM和TEM分析表明，沉淀物在900℃煅烧3h，可获得颗粒粒径为30nm左右的C0．6M0．4ZP纳米粉体，粉体颗粒呈球形，但合成纳米粉体存在团聚现象，导致采用纳米粒度分析仪测定的纳米粉体颗粒尺寸主要分布在30～70nm之间，平均粒径达到45nm。合成C0．6M0．4ZP纳米粉体制备的干压试样，在1300℃保温3h烧成后相对密度达到95．3％，抗弯强度为125．7MPa。     

AAO模板法制备Pd-Ni合金纳米线

在孔深60gm，直径200nm的通孔氧化铝模板中，用60mmol·dm^-3。Pd（NH3）4Cl2＋40mmol·dm^-3NiSO4·6H2O＋0．2mol·dm^-3NH4Cl，pH8．5和70mmol·dm^-3。Pd（NH3）4Cl2＋30mmol-dm^-3NiSO4·6H2O＋0．2mol·dm^-3NH4Cl，pH8.5的2种电解液，采用直流电沉积的方法制备钯镍合金纳米线阵列。借助扫描电子显微镜（SEM）和X-射线能谱仪（EDX）表征纳米线的形貌和成分。结果表明，用-0．6V～-0．8V（vsSCE）的直流电沉积，在氧化铝（AAO）模板中可以成功地制备出镍含量在8％～15％（质量分数，下同）之间的Pd-Ni合金纳米线有序阵列，其直径和模板的孔径是一致的。沉积电势负移将使得电流密度增加，有利于合金中电势较负金属镍含量的增大。     

以NH4FeP04·H2O制备LiFePO4及其性能研究

用FeSO4,H3PO4,NH3·H2O为原料合成NH4FePO4·H2O前驱体,再与Li2CO3和蔗糖均匀混合,通过高温固相反应法合成了LiFePO4正极材料.用X射线衍射和扫描电镜分析对NH4FePO4·H2O和LiFePO4的结构进行了表征.研究了不同含碳量对LiFePO4晶体结构和电化学性能的影响.结果表明,NH4FePO4·H2O前驱体和LiFePO4具有结构相似性,在高温固相反应时NH4FePO4·H2O与Li2CO3发生置换反应.材料具有较好的电化学性能.     

以NH4FePO4·H2O制备LiFePO4及其性能研究

用FeSO4,H3PO4,NH3·H2O为原料合成NH4FePO4·H2O前驱体,再与Li2CO3和蔗糖均匀混合,通过高温固相反应法合成了LiFePO4正极材料.用X射线衍射和扫描电镜分析对NH4FePO4·H2O和LiFePO4的结构进行了表征.研究了不同含碳量对LiFePO4晶体结构和电化学性能的影响.结果表明,NH4FePO4·H2O前驱体和LiFePO4具有结构相似性,在高温固相反应时NH4FePO4·H2O与Li2CO3发生置换反应.材料具有较好的电化学性能.     

电炉炼钢新铁源—碳化铁的基本性能

随着电炉钢比率的增加，优质废钢的供应越显不足，所以寻找一种纯净的并且能稳定供应的铁源就十分迫切。碳化铁是目前正在开发的最引人注目的铁源之一，其生产过程是把0．1～1mm的铁矿粉经干燥、预热后，装入流动层反应塔，在570℃－300kPa的条件下，与CH4－H2发生下列还原碳化反应：3Fe2O3＋5H2＋2CH4＝2Fe3C＋9H2O，该工艺最大特点是反应温度低（600℃±），但是反应速度较慢是今后需研究的课题。碳化铁作为电炉炼钢铁源使用的特点是①含C约6％，这些碳可作为熔化能予以利用，产生的CO能促进脱氮反应，有利于低氮钢冶炼；②碳化铁…     

碱溶液中添加剂对铝阳极行为的影响

为了提高铝活化性能以及降低析氢腐蚀,用电化学方法研究了在4mol／LKOH溶液中,添加剂酒石酸钾钠（C4H4O6KNa）、邻氨基苯酚（NH2C6H4OH）以及复合添加剂对铝阳极（W（AJ）=99．999％）电化学行为的影响。结果表明：C4H4O6KNa对抑制铝的析氢腐蚀作用不大,但大幅度提高铝阳极的活性。添加NH：C6H40H,主要作用是大幅度抑制铝的析氢腐蚀,对铝活性几乎无影响。复合添加剂（C4H4O6KNa＋NH2C6H4OH＋KMnO4）能明显降低铝阳极在碱性介质中的极化,提高其活性,同时析氢腐蚀也降低,其最佳配方为：15mmol/L C4H4O6KNa＋0．4mol／LNH2C6H4OH＋0．8mmol／LK2MnO4。     

以NH4FePO4·H2O为前驱体微波法合成LiFePO4及其性能研究

用FeSO4、H3PO4、(NH4)2HPO4、NH3·H2O为原料合成NH4FePO4·H2O前驱体,再与LiCO3和蔗糖均匀混合,烘干后埋入活性炭粉中,在最大功率为800 W的家用微波炉中以320～640 W功率加热一定时间,获得LiFePO4.用扫描电镜和X射线衍射分析对NH4FePO4.H2O和LiFePO4的形貌结构进行了表征.研究了微波输入功率、加热时间对LiFePO4结构和电化学性能的影响.研究表明,在320 W下微波加热15 min得到的LiFePO4材料,具有良好的电化学性能.在0.05 C放电倍率下可达到156 mAh/g的放电比容量,在0.5 C放电倍率下仍可达到115 mAh/g的放电比容量.     

氟铝酸铵的热分解及氟化铝的制备

采用DTA-TGA法研究了（NH4）3AlF6的热分解过程并获得了相关的热力学数据。结果表明,（NH4）3AlF6经三步分解后,固态产物为AlF3,前两步分解的固态产物分别为NH4AlF4和AlF3（NH4F）0.69,三级反应的分解温度分别为194.9,222.5和258.4℃;计算了3个反应温度下相关物质的吉布斯自由能变化,采用DSC法测量了3个反应的焓变和熵变。制备了无水氟化铝,XRD分析和失重分析表明,（NH4）3AlF6在400℃下保温3h可以得到高纯度的AlF3。     

铸铁中铬的快速测定方法

采用（NH4）2S2O8氧化，（NH4）2Fe(SO4)2还原测定铬，原理是：在试样溶解过程中，把铬变成3价铬，然后通过（NH4）2S2O8把3价铬氧化成6价，再以（H4）2Fe(SO4)2还原剂，将其还原3价，根据所消耗的还原剂（NH4）2Fe(SO4)2的量，来计算铬量。     

硅锌矿在(NH_4)_2SO_4-NH_3-H_2O体系中的浸出机理

对硅锌矿在(NH4)2SO4-NH3-H2O体系中的浸出行为进行了系统研究,揭示浸出反应机理,阐明其难以浸出的内在原因。结果表明:硅锌矿浸出反应方程为Zn2SiO4(s)+(2i-4)NH3(aq)+4NH4+=2[Zn(NH3)i]2++SiO2(s)+2H2O(l),i=1～4。浸出中,硅锌矿中的硅溶解进入溶液,再以无定形SiO2形态从溶液中析出。SiO2在(NH4)2SO4-NH3-H2O体系中的溶解度很低,仅略高于0.3 g/L,而其从溶液中的析出速度非常缓慢,是硅锌矿在该体系中难以浸出的主要原因。当液固质量比从5提高至500时,锌浸出率将从2.72%提高至84.15%。     

溶胶凝胶自燃合成MgAl2O4超细粉体

以Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O为原料,分别采用尿素和柠檬酸为燃料,NH4NO3为燃烧助剂,用溶胶凝胶自燃合成(Sol-gel Auto ignition Synthesis,SAS)法制备MgAl2O4超细粉体(平均粒径20 nm～30 nm).2个体系在300℃～600℃之间发生燃烧反应,经煅烧后得到白色疏松的单相MgAl2O4粉体.利用BET、XRD、TEM等各种分析技术对尿素和硝酸盐及柠檬酸和硝酸盐形成的2种溶胶凝胶体系燃烧合成的粉体进行了研究,并与固相反应获得的粉体进行了比较.考察了点火温度、保温时间等对最终产物的影响.     

室温固相反应-煅烧分解法制备镍锰氧化物

以NiCl2.6H2O和MnCl2.4H2O为主盐,分别与（NH4）2C2O4.H2O、NaOH和Na2CO3.10H2O经室温固相合成相应的镍锰化合物,然后分别在400、300、500℃温度下煅烧分解3 h得到镍锰氧化物。结合已知的热力学数据,对室温固相反应的吉布斯自由能变和焓变进行计算,从热力学的角度出发,研究不同的反应类型对产物结构的影响。采用DSC-TGA、XRD等方法对煅烧分解过程、氧化物的物相和微观形貌进行了分析与表征。结果表明：镍锰草酸盐分解得到NiMn2O4和MnNi2O4;镍锰氢氧化物分解只得到MnNiO3;镍锰碳酸盐分解得到NiMn2O4、MnNi2O4和MnNiO3。镍锰氧化物粒径依次增大的顺序为：镍锰氢氧化物、镍锰草酸盐、镍锰碳酸盐的产物。     

碳酸铝铵热分解制取α-Al_2O_3微粉

对碳酸铝铵合成的工艺条件进行了研究,研究了反应物的滴定次序、溶液浓度及加入速度、反应温度等因素对反应产物的影响。实验结果表明,Al（3＋）周围有足够的碳酸氢铵是生成碳酸铝铵的关键,必须将硫酸铝铵加入到碳酸氢铵溶液中,并且碳酸氢铵的浓度大于1.0mol／L才有可能生成碳酸铝铵。另外,温度越高,越有利于生成碳酸铝铵,但反应温度不能超过60℃。生成碳酸铝铵后,加热至230℃,则碳酸铝铵分解成Al2O3,升温至1200℃,则生成α－Al2O3。     

铜合金在3.5%NaCl＋NH3（NH4^＋）溶液中的腐蚀磨损行为

本文通过测定HA177－2，BFe30－1－1在3．5％NaCl和3．5％NaCl＋NH3（NH4 ）溶液中的腐蚀速率、腐蚀磨损率和电化学行为以及观测腐蚀磨损后铜合金的微观形貌，研究了腐蚀后样品的表层性能。实验结果表明，NH3（NH4 ）的存在加速了铜合金的腐蚀、腐蚀磨损，使腐蚀电位E(corr)明显负移、腐蚀电流密度i(corr)增加；氨或铵离子对铜合金腐蚀磨损的加速作用与腐蚀磨损过程中的氨致脆性有关。     

等离子体质谱法测定地质样品中超痕量贵金属和铼

用等离子体质谱法同时测定地质样品中超痕量Au、Pt、Pd、Os、Ir、Ru、Rh和Re。试验了HCl／H2O2封闭溶样法，研究了ZPA4螯合树脂富集8元素的条件，并通过树脂灰化、HCl／H2O2封闭分解制备成试液，供ICP—MS测定。本法的检出限（ng/g）分别为0．21Au、0．12Pt、0．20Pd、0．024Os、0．016Ir、0．028Ru、0．022Rh、0．22Re，方法的相对标准偏差（RSD）为3．1％～14．8％。本法的特点是有效地降低了空白值，提高了仪器的检测能力。     

LQS-98清洗钝化剂在加氢精制装置停工中的应用

含硫量较高的原油,在加氢精制装置中把原料内的硫、氮、氧化物等转化为H2S、NH3和H2O而脱除。其中产生的H2S与金属设备反应生成极易自燃的FeS,H2S和NH3溶于水后气味很臭。因此,加氢精制装置在停工检修时使用LQS-98硫化亚铁清洗钝化剂,成功防止了设备内FeS自燃和消除臭味。     

LaMgAl11O19：Tb的助熔剂法制备及其发光特性

以H3BO3作助熔剂,用高温固相法在1400℃、保温4 h的条件下成功制备了LaMgAl11O19：Tb单相粉末样品并研究了其紫外光、真空紫外光激发下的一系列发光特性.在紫外光（254 nm）、真空紫外光（147 nm）激发下,观察到Tb^3＋很强的^5D4→^7FJ（=6,5,4,3）的跃迁发光.分析了LaMgAl11O19：Tb^3＋的发光强度与Tb^3＋掺杂浓度的关系.     

锂离子电池用LiVPO4F/C基正极材料的制备和性能（英文）

将H2C2O4·2H2O,NH4H2PO4,NH4VO3和LiF通过球磨反应、烧结,合成了LiVPO4F/C基正极材料。在这个过程中,草酸起还原剂和碳源的作用,利用热重、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和碳-硫分析等手段对合成的前驱体和材料进行检测和分析。XRD分析表明,球磨反应后所得到的前驱体为无定形态,而烧结后的材料中除了LiVPO4F的衍射峰外,还存在Li3V2(PO4)3和V2O3衍射峰。材料颗粒均匀,尺寸约2μm。透射电镜分析表明,合成的材料颗粒表面包裹着一层约2nm厚的无定形碳。在截止电压3.0～4.4V时,合成的材料在0.1C和10C倍率下的放电比容量分别为151.3和102.5mA·h/g。在10C倍率下循环50次后容量保持率为90.4%。在LiVPO4F和Li3V2(PO4)3的循环伏安曲线中可以明显看到V3+/V4+的氧化还原峰。     

SrAl2O4：Eu^2＋，Dy^3＋材料发光性能的影响因素的研究

采用高温固相法在氢气还原气氛下制备了光致发光材料SrAl2O4：Eu^2＋,Dy^3＋。研究助熔剂用量、焙烧温度、保温时间等因素对材料发光性能的影响。研究表明助熔剂用量、焙烧温度、保温时间对材料的发光性能影响很大,且均存在一个最佳值,当基质原料中助熔剂用量为15％（质量分数）,焙烧温度为1250℃,保温时间为4h时所得发光材料的性能最好。XRD测试表明,所制备的材料SrAl2O4：Eu^2＋,Dy^3＋属单斜晶系;发射光谱测试表明,材料SrAl2O4：Eu^2＋,Dy^3＋的发光光谱是以Eu^2＋为发光中心位于525nm的带状谱。